钴基双金属硫化物负极材料的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种钴基双金属硫化物(M‑Co‑S，M=Ni,Fe,Mo,Bi,Zn)负极材料的制备方法及其在水系超级电容器中的应用。以表面长有石墨烯的泡沫镍为基底，钴盐为钴源，M盐作为M源，氟化铵和六次甲基四胺为沉淀剂，硫化钠为硫化剂，两步水热法获得M‑Co‑S薄膜，M‑Co‑S均匀覆盖在长有石墨烯的泡沫镍基底表面。将制备的M‑Co‑S材料组装成三电极体系，在1M KOH电解液中进行电化学性能评价，最大比电容高达2.6 F/cm

Preparation and Application of Co-based Bimetallic Sulfide Anode Material

The invention discloses a preparation method of a cobalt-based bimetallic sulfide (M_Co_S, M=Ni, Fe, Mo, Bi, Zn) negative electrode material and its application in water system supercapacitors. Based on the nickel foam with graphene as the base, cobalt salt as the cobalt source, M salt as the M source, ammonium fluoride and six methylene four amine as precipitating agents, sodium sulfide as vulcanizing agent, two step hydrothermal method to obtain M Co S film, and M Co Co S uniformly covered on the surface of nickel foam with long graphene. The prepared M_Co_S material was assembled into a three-electrode system. The electrochemical performance was evaluated in 1M KOH electrolyte. The maximum specific capacitance was up to 2.6 F/cm.

【技术实现步骤摘要】
钴基双金属硫化物负极材料的制备方法及其应用
本专利技术属于水系超级电容器领域，具体涉及一种负极材料硫化钴镍的制备方法。
技术介绍
超级电容器具有功率大、循环寿命长、绿色环保等优势，在电化学储能领域有着不可替代的作用。然而，较低的能量密度一直是超级电容器的致命缺陷，阻碍了其大规模产业化。根据能量密度（E）计算公式E=0.5CV2，可以通过提高电容器的比电容（C）和工作电压（V）提高能量密度。近年来，采用具有高比容量的赝电容材料（比容量为传统碳材料的10~100倍）作为正极，碳材料作为负极构建水系非对称超级电容器，以拓宽器件的工作电压引起了广泛的关注。然而，此类非对称超级电容器的总容量C(1/C=1/C正+1/C负)受限于容量值较小的碳电极材料（其理论容量为520F/g,文献报道中一般低于300F/g）。为获得高比容量负极材料，目前已有报道采用金属氮化物、MoO3、RuO2、Fe2O3等少数赝电容型电极材料作为非对称超级电容器的负极[9-14]。其中，金属氮化物制备过程非常复杂，MoO3、RuO2价格昂贵，不适合产业化。因此，寻找制备简单，价格低廉的可用于超级电容器负极的赝电容型电极材料本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钴基双金属硫化物负极材料的制备方法，该钴基双金属硫化物为M‑Co‑S，其中M= Ni, Fe, Mo, Bi, Zn，其特征在于，M‑Co‑S的制备包括以下步骤：（1）采用化学气相沉积法，在泡沫镍基底表面生长石墨烯层：将清洗干净的泡沫镍放在高温扩散炉炉膛正中央，通入氩气后将炉膛内的温度升高到900‑1000℃，温度稳定后先通入氢气，保持一段时间，再通入甲烷，保持一段时间后，关掉甲烷及氢气的通入量，再在氩气气氛下使炉内温度降到室温，即可获得表面长有石墨烯层的泡沫镍；（2）将钴盐和镍盐溶于去离子水中，搅拌得透明溶液，再加入氟化铵和六次甲基四胺，溶解后加入步骤（1）制备的表面长有石墨烯层的泡...

【技术特征摘要】
1.一种钴基双金属硫化物负极材料的制备方法，该钴基双金属硫化物为M-Co-S，其中M=Ni,Fe,Mo,Bi,Zn，其特征在于，M-Co-S的制备包括以下步骤：（1）采用化学气相沉积法，在泡沫镍基底表面生长石墨烯层：将清洗干净的泡沫镍放在高温扩散炉炉膛正中央，通入氩气后将炉膛内的温度升高到900-1000℃，温度稳定后先通入氢气，保持一段时间，再通入甲烷，保持一段时间后，关掉甲烷及氢气的通入量，再在氩气气氛下使炉内温度降到室温，即可获得表面长有石墨烯层的泡沫镍；（2）将钴盐和镍盐溶于去离子水中，搅拌得透明溶液，再加入氟化铵和六次甲基四胺，溶解后加入步骤（1）制备的表面长有石墨烯层的泡沫镍，于不锈钢反应釜中，密封，放入100-180℃的恒温干燥箱中，保温反应6-16h，反应完成后自然冷却至室温；（3）取出步骤（2）得到的样品，依次在去离子和无水乙醇中超声清洗后，自然条件下晾干；（4）将硫化剂溶于去离子水中，充分溶解后加入步骤（3）得到的样品，再在不锈钢水热釜中，密封，于100~180℃的恒温干燥箱中，保温6~18h，反应结束后取出样品，用去离子和无水乙醇反复冲洗，烘干，即可得到M-Co-S负极材料。2.根据权利要求1所述的钴基双金属硫化物负极材料的制备方法，其特征在于，先通入氩气，其流量为90-120sccm，通入时间为25-35min；再以5-10℃/min升温至9...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖婷，车鹏程，谭新玉，向鹏，姜礼华，
申请(专利权)人：三峡大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42