全氟磺酸树脂/固体酸微纤化微通道反应器的制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种全氟磺酸树脂/固体酸微纤化微通道反应器的制备方法和在甲苯硝化反应中的应用，所述的微通道反应器为316L不锈钢材质和哈氏合金276材质，将固体酸催化剂负载于全氟磺酸树脂上，再结烧于微通道反应器中。由于全氟磺酸树脂烘干后会形成微纤孔洞，使得反应液可顺利通过孔洞，并与催化剂充分接触，而大大增加催化效率。该微通道反应器避免了催化剂的回收，同时，原料和产物易于分离，后处理简单，原料回收可重新再利用，三废少，经济效益好，绿色环保。

Preparation and application of perfluorosulfonic acid resin/solid acid microfibrillarized microchannel reactor

The invention discloses a preparation method of perfluorosulfonic acid resin/solid acid microfibrillation microchannel reactor and its application in toluene nitration reaction. The microchannel reactor is made of 316L stainless steel material and Hastelloy 276 material. The solid acid catalyst is loaded on the perfluorosulfonic acid resin and then burned in the microchannel reactor. Because of the formation of microfibrillar holes in perfluorosulfonic acid resin after drying, the reaction liquid can pass through the holes smoothly and fully contact with the catalyst, thus greatly increasing the catalytic efficiency. The microchannel reactor avoids the recovery of catalyst. At the same time, the raw materials and products are easy to separate, the post-treatment is simple, the raw materials can be recycled, the three wastes are less, the economic benefits are good, and the environment is green.

【技术实现步骤摘要】
全氟磺酸树脂/固体酸微纤化微通道反应器的制备方法和应用
本专利技术涉及微通道反应器
，具体涉及一种全氟磺酸树脂/固体酸微纤化微通道反应器的制备方法和在甲苯硝化反应中的应用。
技术介绍
目前，工业上广泛使用硝硫混酸技术对甲苯进行硝化。但随着社会的进步，该工艺的缺点表现也日益突出，已无法满足环境经济可持续发展的需求，这具体表现在：(1)强酸的生产环境造成了对水和大气的严重污染；(2)工业生产设备腐蚀严重；(3)急剧放热反应造成操作的不安定性，易发生生产过程爆炸等安全事故；(4)发生氧化副反应，会导致炸药分解；(5)无硝化区域选择性，产生大量过剩的有机异构体废物，制约生产规模，造成大量资源浪费；(6)大量废酸的排放、处理，进一步提高了生产成本。硝硫混酸硝化技术已经应用了160多年，目前已成为全球最大的环境公害之一。我国是硝基化合物的生产和出口大国，并为此付出了巨大的社会代价。硝基化合物在我国产量巨大，硝基甲苯等关键有机中间体，年需求量达百余万吨。现有的技术每年所产生的废酸量超过万吨，因无区域选择性而伴随产生的过剩有机异构体废物如邻硝基甲苯、二硝化产物及有机酸等年处理量超过万吨。鉴于此本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种全氟磺酸树脂/固体酸微纤化微通道反应器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将固体酸混合于有机溶剂中，加入0.002～0.009mol/L的盐酸水溶液，超声混合均匀，滴加全氟磺酸树脂溶液，超声20min～40min，混合均匀，得全氟磺酸树脂/固体酸混合液；(2)将全氟磺酸树脂/固体酸混合液用注射泵注入微通道反应器的微通道中，90～105℃下真空干燥，得到全氟磺酸树脂/固体酸微纤化微通道反应器。

【技术特征摘要】
1.一种全氟磺酸树脂/固体酸微纤化微通道反应器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将固体酸混合于有机溶剂中，加入0.002～0.009mol/L的盐酸水溶液，超声混合均匀，滴加全氟磺酸树脂溶液，超声20min～40min，混合均匀，得全氟磺酸树脂/固体酸混合液；(2)将全氟磺酸树脂/固体酸混合液用注射泵注入微通道反应器的微通道中，90～105℃下真空干燥，得到全氟磺酸树脂/固体酸微纤化微通道反应器。2.根据权利要求1所述的全氟磺酸树脂/固体酸微纤化微通道反应器的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的全氟磺酸树脂溶液中全氟磺酸树脂的质量百分数为3％～10％。3.根据权利要求1所述的全氟磺酸树脂/固体酸微纤化微通道反应器的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的固体酸为二氧化硅、二氧化锡或二氧化钛。4.根据权利要求1所述的全氟磺酸树脂/固体酸微纤化微通道反应器的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的有机溶剂为乙醇、异丙醇或者甲基叔丁基醚；所述的有机溶剂的体积用量为固体酸质量的20～30mL/g；所述的盐酸水溶液的体积用量为固体酸质量的10～15mL/g。5.根据权利要求1所述的全氟磺酸树脂/固体酸微纤化微通道反应器的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的固体酸和全氟磺酸树脂的投料质量比为1.0：0.1～0.2。6.根据权利要求1所述的全氟磺酸树脂/固体酸微纤化微通道反应器的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾建洪，黄佳豪，沙洋澄，冯东，李益珠，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33