The invention relates to a preparation method of polyamic acid solution, belonging to the preparation field of polyamic acid solution, which mainly solves the problems of uncontrollable viscosity of polyamic acid solution and easy formation of polyamic acid agglomeration or poor uniformity in the preparation of polyamic acid in the prior art. The invention adopts a preparation method of polyamic acid solution, which is characterized in that a polyamic acid solution A with excess amine and a polyamic acid solution B with excess anhydride are prepared first, and then the polyamic acid solution A and B are mixed to prepare the polyamic acid solution, in which the equivalent ratio of polyamic acid solution A and polyamic acid solution B is satisfied so that The technical scheme of the molar ratio of dianhydride to diamine unit in the prepared polyamic acid solution is 0.95-1.05, which solves the problem well and can be used in the industrial application of polyamic acid preparation.
【技术实现步骤摘要】
聚酰胺酸溶液制备方法
本专利技术涉及一种新型的聚酰胺酸溶液制备方法,通过该方法可以更方便、更有效的控制聚酰胺酸溶液的黏度,制备的聚酰胺酸溶液均匀性更好。
技术介绍
聚酰亚胺(PI)是指主链上含有酰亚胺环的一类芳杂环聚合物,是迄今为止耐热等级最高的高分子材料之一。除具有突出的热稳定性(开始分解温度>500℃)外,聚酰亚胺还具有优异的耐低温性(-269℃液氦下不脆断)、耐辐照性以及良好的机械性能、耐化学腐蚀性能和介电性能等。通常以薄膜、纤维、泡沫、工程塑料或复合材料等形式,广泛用于航空航天、微电子、太阳能电池、高温过滤、机械、分离膜以及OLED等领域。。聚酰亚胺主链上大量酰亚胺环和芳香环的结构决定了其难溶难熔的特点,导致难以加工成型,从而严重影响其应用价值。为解决这个难题,通常先合成聚酰亚胺的前体——聚酰胺酸溶液,将聚酰胺酸溶液加工成型后,再通过热亚胺化等方式制得聚酰亚胺材料。因此,高品质的聚酰胺酸溶液是制备高质量聚酰亚胺材料的先决条件。聚酰胺酸通常由二酐单体和二胺单体在非质子极性溶剂中低温缩聚而成。传统的方法是将二胺单体溶解于非质子极性溶剂中,再将粉末状的二酐单体加入上述溶液来制备聚酰胺酸溶液。该方法被广泛采用但存在以下两点不足:1、由于聚合后期体系黏度很大,粉末状的二酐单体在溶液中传质十分困难,反应难以充分进行,这会造成溶液中存在较多的凝胶粒子,带来溶液不均匀的现象,严重影响后续加工成型及聚酰亚胺制品的质量;2、当二胺与二酐两种单体接近等当量时,其摩尔比微小的变化都会造成溶液黏度的巨大改变,也就是说向溶液中加入二酐单体时,微小的计量误差会导致很大的黏 ...
【技术保护点】
1.一种聚酰胺酸溶液的制备方法,其特征在于,先制备一种胺过量的聚酰胺酸溶液A和一种酐过量的聚酰胺酸溶液B,再将聚酰胺酸溶液A、聚酰胺酸溶液B两种溶液混合制备所述的聚酰胺酸溶液;其中,聚酰胺酸溶液A、聚酰胺酸溶液B的当量配比满足使得所制备的聚酰胺酸溶液中的二酐与二胺单元的摩尔比为0.95~1.05。
【技术特征摘要】
1.一种聚酰胺酸溶液的制备方法,其特征在于,先制备一种胺过量的聚酰胺酸溶液A和一种酐过量的聚酰胺酸溶液B,再将聚酰胺酸溶液A、聚酰胺酸溶液B两种溶液混合制备所述的聚酰胺酸溶液;其中,聚酰胺酸溶液A、聚酰胺酸溶液B的当量配比满足使得所制备的聚酰胺酸溶液中的二酐与二胺单元的摩尔比为0.95~1.05。2.根据权利要求1所述的聚酰胺酸溶液的制备方法,其特征在于具体包括如下步骤:(1)将二胺单体溶于非质子极性溶剂中;(2)将二酐单体加入步骤(1)中获得的二胺溶液,进行聚合反应,制备胺过量的聚酰胺酸溶液A;(3)将二胺单体溶于非质子极性溶剂中;(4)将二酐单体加入步骤(3)中获得的二胺溶液,进行聚合反应,制备酐过量的聚酰胺酸溶液B;(5)将步骤(2)中获得的聚酰胺酸溶液A与步骤(4)中获得的聚酰胺酸溶液B按所需当量配比混合均匀;得到所述的聚酰胺酸溶液。3.根据权利要求2所述的聚酰胺酸溶液的制备方法,其特征在于步骤(1)和步骤(3)中所述的二胺单体为式(I)所示二胺中的一种或两种以上的混合物:H2N-Ar1-NH2,式(I);式中,Ar1为含有至少一个碳六元环的二价芳香族残基。4.根据权利要求2...
【专利技术属性】
技术研发人员:孙旭阳,崔晶,陈雪,刘京妮,陈大为,
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司,中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院,
类型:发明
国别省市:北京,11
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