一种利用碱金属催化剂制备氮化硼纳米带的方法技术

一种利用碱金属催化剂制备氮化硼纳米带的方法，属于纳米带的制备技术领域。所述方法如下：将硼粉放入球磨罐中，对球磨罐进行抽真空然后注入常压氮气，再将球磨罐置于球磨机内对硼粉进行球磨；利用聚乙烯吡洛烷酮，硼氢化钠，以及七水硫酸亚铁自制纳米级的铁粉；将硼粉，自制的纳米级铁粉以及催化剂硝酸锂水溶液配成前驱体刷涂到衬底上；向烧结炉中通入高纯氮气，将衬底放到烧结舟上推入烧结炉中；将烧结炉升温至1300℃，在氮氢混合气中恒温3h，然后冷却至室温，即得形貌良好的氮化硼纳米带。本发明专利技术制备氮化硼纳米带结晶度高，产率较为理想，形貌可控，并且制备难度小。本方法工艺简单易行、实验过程方便、产品纯度高且形貌可控。

A Method for Preparing Boron Nitride Nanoribbons Using Alkali Metal Catalysts

A method for preparing boron nitride nanoribbons by using alkali metal catalyst belongs to the field of nanoribbon preparation technology. The method is as follows: the boron powder is put into the ball mill tank, the ball mill tank is vacuum pumped and then injected with atmospheric nitrogen, and then the ball mill tank is placed in the ball mill for ball milling of boron powder; the nanometer iron powder is made by using polyvinylpyrrolidone, sodium borohydride and ferrous sulfate heptahydrate; the boron powder, the nanometer iron powder made by ourselves and the catalyst lithium nitrate aqueous solution are compounded into the precursor coating. The high purity nitrogen gas is injected into the sintering furnace, and the substrate is pushed into the sintering vessel. The sintering furnace is heated to 1300 C, kept in nitrogen-hydrogen mixture for 3 hours, and then cooled to room temperature, so that the boron nitride nanoribbons with good morphology can be obtained. The preparation method of the boron nitride nanoribbon has high crystallinity, ideal yield, controllable morphology and low preparation difficulty. The process is simple, the experiment process is convenient, the purity of the product is high and the morphology is controllable.

【技术实现步骤摘要】
一种利用碱金属催化剂制备氮化硼纳米带的方法
本专利技术属于纳米带制备
，具体涉及一种利用碱金属催化剂制备氮化硼纳米带的方法。
技术介绍
近年来，以石墨烯为代表的2D材料以其独特的电学特性吸引了很多研究者的目光。在材料的微观领域，材料的电学特性受到量子效应的影响很大。例如石墨烯纳米带（GrapheneNanoribbon）能表现出半金属特性、量子边界效应、限制效应、库仑阻塞效应以及AB效应；存在1.1°扭转角的双层石墨烯更是表现出常温超导特性等特殊而新奇的电学特性。六方氮化硼纳米带（HexagonalBoronNitrideNanoribbon）与GNR具有类似的原子结构，但其具有更加稳定的化学键，同时由于二维的BNNR边缘具有较多的缺陷和悬挂键，其实际的电学特性受量子效应和自旋效应影响严重。有很多理论预测其具有不同于石墨烯的新奇电学特性。例如，GNR的带隙随着其宽度的减小而增加，与之相比较，BNNR的电子结构对宽度的依赖性更小；在实验中，测量BNNR的电导率确认其确实具有高电导率，并可以通过悬挂的O原子边缘来解释。与此同时，BNNR的磁性也具有很高的研究价值。目前氮化硼纳米带的制备方法较少，主要有等离子刻蚀法、剥离法、原位解链法等。其中原位解链法是目前的主流制备方法。以上的这些方法虽然能够得到氮化硼纳米带，但是无法保证产率，尤其不能控制形貌，成本高、设备复杂，制备过程复杂，制备条件苛刻，非常不利于后期的研究以及实际应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决氮化硼纳米带现有的制备方法结晶化低、成本高、设备复杂以及形貌不可控等问题，提供一种利用碱金属催化剂制备氮化硼纳米带的方法。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：一种利用碱金属催化剂制备氮化硼纳米带的方法，所述方法步骤如下：步骤一：取0.2g~0.8g的无定形的硼粉装入球磨罐中，对球磨罐进行抽真空，然后注入高纯氮气，再将球磨罐置于球磨机内对硼粉与配重钢球混合进行球磨，即得到前驱体；步骤二：取0.14~0.28g七水硫酸亚铁，配成浓度为0.005~0.01mol/L的50mL水溶液，随后取1~2g聚乙烯吡咯烷酮放入上述溶液中，机械搅拌，至充分混合；取0.06~0.12g硼氢化钠，配成浓度为0.01~0.04mol/L的50mL水溶液迅速加入上述溶液当中，继续搅拌15分钟；产生纳米级铁粉后，立即用磁铁吸附在玻璃容器侧壁；步骤三：在真空手套箱中取出球磨后的前驱体，将步骤二制备好的纳米铁粉与前驱体充分混合后，滴加约1~3mL浓度为0.5~2mol/L的硝酸锂水溶液，混合均匀密封15~40分钟后取出刷涂到衬底上；步骤四：向烧结炉中通入高纯氮气并将管式炉进行升温，当温度达到700℃时，把气体切换至氮-氢混合气体后将衬底放到烧结舟上推入烧结炉中，待烧结炉内的温度升至1100℃~1300℃，在氮-氢混合气中恒温1h~3h，然后自然冷却至室温，即得到形貌良好的氮化硼纳米带。本专利技术相对于现有技术的有益效果是：制备的氮化硼纳米带具有高度晶向，形貌可控，并且制备成本较低。本方法工艺简单易行，所用设备简单、廉价，实验过程方便，制备的氮化硼纳米带在纳米级电子学，自旋电子学，光电子学等方面应用广泛。附图说明图1为实施例1制备的200nm的氮化硼纳米带结构的透射电镜图；图2为实施例1制备的500nm的氮化硼纳米带结构的透射电镜图；图3为实施例2制备的100nm的氮化硼纳米带结构的透射电镜图；图4为实施例2制备的20nm的氮化硼纳米带结构的透射电镜图；图5为实施例2制备的50nm的氮化硼纳米带结构的透射电镜图；图6为实施例3制备的20nm的氮化硼纳米带结构的透射电镜图；图7为实施例3制备的50nm的氮化硼纳米带结构的透射电镜图；图8为实施例3制备的500nm的氮化硼纳米带结构的透射电镜图；图9为实施例3制备的200nm的氮化硼纳米带结构的透射电镜图；图10为实施例4制备的200nm的氮化硼纳米带结构的透射电镜图；图11为实施例5制备的10nm的氮化硼纳米带结构的透射电镜图；图12为实施例5制备的100nm的氮化硼纳米带结构的透射电镜图；图13为实施例5制备的200nm的氮化硼纳米带结构的透射电镜图；图14为实施例5制备的500nm的氮化硼纳米带结构的透射电镜图；图15为所有实施例中制备的氮化硼纳米带结构的原子力图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本专利技术技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的精神和范围，均应涵盖在本专利技术的保护范围中。具体实施方式一：本实施方式记载的是一种利用碱金属催化剂制备氮化硼纳米带的方法，所述方法步骤如下：步骤一：取0.2g~0.8g的无定形的硼粉装入球磨罐中，对球磨罐进行抽真空，抽至压强为-0.1MPa~-0.09MPa，然后注入高纯氮气，至球磨罐内压强为0MPa~0.14MPa，再将球磨罐置于球磨机内对硼粉与配重钢球（硼粉与配重钢球的质量比为1：100~200）混合进行球磨，使球磨后的硼粉颗粒的直径为100nm~1200nm，即得到前驱体；步骤二：取0.14~0.28g七水硫酸亚铁（FeSO4·7H2O），配成浓度为0.005~0.01mol/L的50mL水溶液，随后取1~2g聚乙烯吡咯烷酮放入上述溶液中，机械搅拌，至充分混合；取0.06~0.12g硼氢化钠（NaBH4），配成浓度为0.01~0.04mol/L的50mL水溶液迅速加入上述溶液当中，继续搅拌15分钟；产生纳米级铁粉后，立即用磁铁吸附在玻璃容器侧壁；具体地，当产生黑色的物质后，即可判断产生了纳米级铁粉，通过一次实验，可以制备出大约0.028~0.056g的纳米级铁粉；步骤三：在真空手套箱中取出球磨后的前驱体，将步骤二制备好的纳米铁粉与前驱体充分混合后，滴加约1~3mL浓度为0.5~2mol/L的硝酸锂水溶液，混合均匀呈稠密状，密封15~40分钟后取出刷涂到衬底上；步骤四：向烧结炉中通入高纯氮气并将管式炉进行升温，当温度达到700℃时，把气体切换至氮-氢混合气体（85%N2+15%H2）后将衬底放到烧结舟上推入烧结炉中，待烧结炉内的温度升至1100℃~1300℃，在氮-氢混合气中恒温反应1h~3h，然后自然冷却至室温，即得到形貌良好的氮化硼纳米带。具体实施方式二：具体实施方式一所述的一种利用碱金属催化剂制备氮化硼纳米带的方法，步骤四中，所述的高纯氮气气体流速为100sccm~400sccm；所述的氮-氢混合气体的气流量为100sccm~1000sccm。具体实施方式三：具体实施方式一所述的一种利用碱金属催化剂制备氮化硼纳米带的方法，步骤四中，所述的烧结炉的升温速率为10℃/min~15℃/min。实施例1：本实施例中氮化硼纳米带的制备方法如下：步骤一：取适量的硼粉，添加钢球密封后，在氮气氛围下进行球磨，得到前驱体，前驱体放在真空手套箱中备用。步骤二：利用硼氢化钠、聚乙烯吡咯烷酮、硫酸亚铁七水合物采用合适的比例制备出纳米级铁粉。步骤三：在真空手套箱中取出球磨后的前驱体，加入已经制备好的纳米级铁粉，两者的摩尔比例为7：1；然后滴加约2mL浓度为1.5mol/L的硝酸锂水溶液，混合均匀呈稠密状，将制备完成的材料密封后取出本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用碱金属催化剂制备氮化硼纳米带的方法，其特征在于：所述方法步骤如下：步骤一：取0.2g~0.8g的无定形的硼粉装入球磨罐中，对球磨罐进行抽真空，然后注入高纯氮气，再将球磨罐置于球磨机内对硼粉与配重钢球混合进行球磨，即得到前驱体；步骤二：取0.14~0.28g七水硫酸亚铁，配成浓度为0.005~0.01 mol/L的50mL水溶液，随后取1~2 g聚乙烯吡咯烷酮放入上述溶液中，机械搅拌，至充分混合；取0.06~0.12 g硼氢化钠，配成浓度为0.01~0.04mol/L的50mL水溶液迅速加入上述溶液当中，继续搅拌15分钟；产生纳米级铁粉后，立即用磁铁吸附在玻璃容器侧壁；步骤三：在真空手套箱中取出球磨后的前驱体，将步骤二制备好的纳米铁粉与前驱体充分混合后，滴加约1~3mL浓度为0.5~2mol/L的硝酸锂水溶液，混合均匀密封15~40分钟后取出刷涂到衬底上；步骤四：向烧结炉中通入高纯氮气并将管式炉进行升温，当温度达到700℃时，把气体切换至氮‑氢混合气体后将衬底放到烧结舟上推入烧结炉中，待烧结炉内的温度升至1100℃~1300℃，在氮‑氢混合气中恒温1h~3h，然后自然冷却至室温，即得到形貌良好的氮化硼纳米带。...

【技术特征摘要】
1.一种利用碱金属催化剂制备氮化硼纳米带的方法，其特征在于：所述方法步骤如下：步骤一：取0.2g~0.8g的无定形的硼粉装入球磨罐中，对球磨罐进行抽真空，然后注入高纯氮气，再将球磨罐置于球磨机内对硼粉与配重钢球混合进行球磨，即得到前驱体；步骤二：取0.14~0.28g七水硫酸亚铁，配成浓度为0.005~0.01mol/L的50mL水溶液，随后取1~2g聚乙烯吡咯烷酮放入上述溶液中，机械搅拌，至充分混合；取0.06~0.12g硼氢化钠，配成浓度为0.01~0.04mol/L的50mL水溶液迅速加入上述溶液当中，继续搅拌15分钟；产生纳米级铁粉后，立即用磁铁吸附在玻璃容器侧壁；步骤三：在真空手套箱中取出球磨后的前驱体，将步骤二制备好的纳米铁粉与前驱体充分混合后，滴加约1~3mL浓度为0....

【专利技术属性】
技术研发人员：李玲，班春成，周万勇，刘晓为，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23