The invention relates to a high performance liquid chromatography method for the determination of impurity content in Dextromethorphan Hydrobromide resolution salt, which comprises the following steps: (1) blank reagent; (2) preparation of impurity reserve solution; (3) preparation of impurity control solution; (4) preparation of sample solution; (5) sample determination. The advantages of the invention are as follows: the method of high performance liquid chromatography for determination of impurity content in Dextromethorphan Hydrobromide resolution salt, good separation of salt and impurity by reversed phase chromatographic column, good linear range, good stability, good accuracy and accuracy, simple and reliable method, low cost, accurate and reliable determination results, and so on. It can effectively control the quality of drug intermediates and ensure the safety and reliability of drug use.
【技术实现步骤摘要】
高效液相色谱法测定氢溴酸右美沙芬拆分盐的杂质含量
本专利技术属于化学检测领域,特别涉及一种高效液相色谱法测定氢溴酸右美沙芬拆分盐的杂质含量。
技术介绍
氢溴酸右美沙芬为中枢镇咳药,通过抑制延髓咳嗽中枢而发挥镇咳作用。其镇咳强度与可待因相当或略强。无镇痛作用,长期应用未见耐受性和成瘾性。主要用于干咳,适用于感冒、急性或慢性支气管炎、支气管哮喘、咽喉炎、肺结核以及其他上呼吸道感染时的咳嗽。其拆分盐中间体是合成氢溴酸右美沙芬的关键物质,为控制其质量,本文建立了拆分盐杂质含量的测试方法。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种操作简单、快速,测定结果准确可靠的氢溴酸右美沙芬拆分盐的杂质含量测定方法,来解决杂质含量的检测。为解决上述技术问题,本专利技术的技术方案为:一种高效液相色谱法测定氢溴酸右美沙芬拆分盐的杂质含量,其创新点在于:具体包括以下步骤:(1)空白试剂:色谱乙腈;(2)杂质储备液配制:取拆分盐杂质A和杂质B对照品各25mg,精密称定,置25ml量瓶中,用稀释剂溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取上述溶液1ml,置20ml量瓶中,用稀释剂稀释至刻度,摇匀即得;(3)杂质对照溶液配制:取拆分盐对照品50mg,精密称定,置50ml量瓶中,精密量取杂质储备液5ml,置此量瓶中,用稀释剂溶解并稀释至刻度,摇匀即得;(4)样品溶液配制:取样品50mg,精密称定,置50ml量瓶中,用稀释剂溶解并稀释至刻度,摇匀即得;(5)样品测定:选用Shimadzu2030具自动进样器的高效液相色谱仪,色谱柱:Shim-packVP-ODS250×4.6mm,5μm反相色谱柱, ...
【技术保护点】
1.一种高效液相色谱法测定氢溴酸右美沙芬拆分盐的杂质含量,其特征在于:具体包括以下步骤:(1)空白试剂:色谱乙腈;(2)杂质储备液配制:取拆分盐杂质A和杂质B对照品各25mg,精密称定,置25ml量瓶中,用稀释剂溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取上述溶液1ml,置20ml量瓶中,用稀释剂稀释至刻度,摇匀即得;(3)杂质对照溶液配制:取拆分盐对照品50mg,精密称定,置50ml量瓶中,精密量取杂质储备液5ml,置此量瓶中,用稀释剂溶解并稀释至刻度,摇匀即得;(4)样品溶液配制:取样品50mg,精密称定,置50ml量瓶中,用稀释剂溶解并稀释至刻度,摇匀即得;(5)样品测定:选用Shimadzu 2030具自动进样器的高效液相色谱仪,色谱柱:Shim‑pack VP‑ODS 250×4.6mm,5μm反相色谱柱,柱温:30℃,进样量:10μl,检测波长:230nm,流速:1.0ml/min,运行时间:25min,流动相系统:0.1%三氟乙酸水、色谱乙腈和色谱甲醇,运行模式:梯度洗脱,具体见下表:
【技术特征摘要】
2018.11.12 CN 20181133795841.一种高效液相色谱法测定氢溴酸右美沙芬拆分盐的杂质含量,其特征在于:具体包括以下步骤:(1)空白试剂:色谱乙腈;(2)杂质储备液配制:取拆分盐杂质A和杂质B对照品各25mg,精密称定,置25ml量瓶中,用稀释剂溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取上述溶液1ml,置20ml量瓶中,用稀释剂稀释至刻度,摇匀即得;(3)杂质对照溶液配制:取拆分盐对照品50mg,精密称定,置50ml量瓶中,精密量取杂质储备液5ml,置此量瓶中,用稀释剂溶解并稀释至刻度,摇匀即得;(4)样品溶液配制:取样品50mg,精密称定,置50ml量瓶中,用稀释剂溶解并稀释至刻度,摇匀即得;(5)样品测定:选用Shimadzu2030具自动进样器的高效液相色谱仪,色谱柱:Shim-packVP-ODS250...
【专利技术属性】
技术研发人员:林楠,丁海宏,冒文雯,
申请(专利权)人:江苏宝众宝达药业有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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