一种土壤无机碘形态的高效提取及快速测定方法技术

本发明专利技术公开了一种对土壤无机碘形态的高效提取及快速测定方法。该方法主要包括样品提取和样品检测两个步骤：利用四丁基氢氧化铵溶液对土壤进行超声提取，将土壤中的无机碘以其本身的赋存形态提取至液相的溶液中；再利用高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术，将土壤待检溶液中的不同形态无机碘进行分离与测定。本发明专利技术采用四丁基氢氧化铵溶液为提取溶剂，并分两次进行超声提取，减少了单次超声的时间，回收率高，且避免了无机碘形态在提取过程中发生相互转变；联用测定实现了不同形态无机碘分离准确、检出限低、定量限低、测定简便快速。

An Efficient Method for Extraction and Rapid Determination of Soil Inorganic Iodine Species

The invention discloses an efficient extraction and rapid determination method of inorganic iodine form in soil. The method consists of two steps: extracting soil samples with tetrabutyl ammonium hydroxide solution by ultrasound and extracting inorganic iodine from soil into liquid phase solution in its own form; then separating and measuring different forms of inorganic iodine in soil solution by high performance liquid chromatography coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Fixed. The invention adopts tetrabutyl ammonium hydroxide solution as extraction solvent and extracts by ultrasound twice, which reduces the time of single ultrasound, has high recovery rate, and avoids the transformation of inorganic iodine forms in the extraction process; the combined determination realizes the accurate separation of inorganic iodine of different forms, low detection limit, low quantitative limit, simple and fast determination.

【技术实现步骤摘要】
一种土壤无机碘形态的高效提取及快速测定方法
本专利技术涉及土壤中无机碘形态的提取及测定技术，具体地说是一种对土壤中不同形态无机碘的高效提取及快速测定方法。
技术介绍
碘是人类必需的微量营养元素之一，对甲状腺激素的合成具有重要作用。碘缺乏病防治科研工作不断开展，随之凸显的高碘问题引起关注。随着工业的快速发展，局部地区出现了碘污染的现象，即碘及其化合物在一定的环境富集而产生的污染，其可能由化石燃料的燃烧，海藻工业的发展、海草或智利硝石的施用及农药污染等因素引起。碘污染土壤中主要包括碘化物(I-)，碘酸盐(IO3-)和有机结合的碘。碘在土壤中的迁移受到其形态的强烈影响，且其含量和形态直接影响着植物对碘的吸收，进而通过食物链影响人类健康。不同形态碘的生物有效性和毒性有很大的差别，决定着它们在环境中的行为与归宿。有机结合碘易固定于土壤中，不易转入植物体内，而无机碘则不同，I-是土壤中最容易流动的碘物种，IO3-在土壤中相对固定，其可以吸附在土壤组分上。因此，准确测定土壤中无机碘的含量及形态具有非常重要的意义。分析土壤中的碘，目前常用的提取方法有半熔法、稀氨水密封溶样法和热解法等。然而碘的形态极本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种土壤无机碘形态的高效提取及快速测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)样品前处理：土壤经粉碎后，过80目筛，获得土壤样品；将土壤样品与TBAH四丁基氢氧化铵溶液混合摇匀，封闭反应；将上述样品置于超声波清洗器中，分两次进行超声提取，离心后转移上清液，混合两次所得上清液，经0.22μm滤膜过滤后，再通过Na柱去除重金属离子，收集滤液待检；(2)仪器调试：连接HPLC与ICP‑MS的管路，进行仪器自检与条件设置；(3)样品检测：在上述仪器所设置的条件下，调用碘检测方法，建立混合标准样品和待检样品序列，运行方法；对混合标准样品与待检样品进行自动分析，得出结果。

【技术特征摘要】
1.一种土壤无机碘形态的高效提取及快速测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)样品前处理：土壤经粉碎后，过80目筛，获得土壤样品；将土壤样品与TBAH四丁基氢氧化铵溶液混合摇匀，封闭反应；将上述样品置于超声波清洗器中，分两次进行超声提取，离心后转移上清液，混合两次所得上清液，经0.22μm滤膜过滤后，再通过Na柱去除重金属离子，收集滤液待检；(2)仪器调试：连接HPLC与ICP-MS的管路，进行仪器自检与条件设置；(3)样品检测：在上述仪器所设置的条件下，调用碘检测方法，建立混合标准样品和待检样品序列，运行方法；对混合标准样品与待检样品进行自动分析，得出结果。2.按权利要求1所述的一种土壤中不同形态无机碘的提取及测定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述TBAH四丁基氢氧化铵溶液浓度为4mmol/L，土壤样品与TBAH四丁基氢氧化铵溶液的质量比约1:10～1:20。3.按权利要求1所述的一种土壤中不同形态无机碘的提取及测定方法，其特征在于，步骤(1)所述超声提取中，在40℃条件下超声提取2h，离心后转移上清液；向...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡梦娜，周启星，陈翠红，林茂宏，刘维涛，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：天津,12