【技术实现步骤摘要】
一种测定多聚甲醛中结合水的方法
本专利技术属于化工检测分析领域,具体涉及一种测定多聚甲醛中结合水的方法。
技术介绍
多聚甲醛是重要的有机化工原料,主要应用于农药、医药、树脂等方面。多聚甲醛是甲醛水溶液经脱水缩聚形成的产物。多聚甲醛中的水以两种形式存在:一种是游离水,称为含湿量;一种是作为半缩醛端基的化学结构形式,称为结合水。多聚甲醛中结合水的测定目前还没有规定的检测方法,本专利技术填补了这项空白。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种测定多聚甲醛中结合水的方法。本专利技术的目的是这样实现的:一种测定多聚甲醛中结合水的方法,包括以下步骤:(1)样品制备:称取干燥后的多聚甲醛m1(g),加入二甲基亚砜溶剂m2(g),溶解,制得多聚甲醛和二甲基亚砜混合溶液(溶液A);(2)标定滴定剂:将卡氏试剂滴入二甲基亚砜溶剂中,除去二甲基亚砜溶剂中的水分;然后移取适量纯水,标定卡氏试剂,测定卡氏试剂的滴定度(T,mg/mL);(3)测定溶剂水分:采用卡尔·费休水分测定仪测定二甲基亚砜溶剂m3(g)(同一溶剂)的水分,消耗卡尔费休试剂V1(mL),计算得溶剂水分α溶剂:(4)测定样品水分:准确称取步骤(1)中溶液Am4(g),采用卡尔·费休水分测定仪测定该混合溶液(溶液A)的水分,消耗卡尔费休试剂V2(mL);则m4混合溶液中溶剂的水分m溶剂水分为:则多聚甲醛的结合水x为:(5)加标回收:移取适量多聚甲醛和二甲基亚砜混合溶液(溶液A),加入一定量的纯水后,进行加标回收试验,计算加标回收率。所述的溶剂为二甲基亚砜,且二甲基亚砜的含量≥99.5%。所述步骤(1)中溶解过程为:多聚 ...
【技术保护点】
1.一种测定多聚甲醛中结合水的方法:其特征在于:采用二甲基亚砜作为溶剂,溶解多聚甲醛,然后用卡尔·费休水分测定仪进行水分测定,具体操作步骤如下:(1)样品制备:称取干燥后的多聚甲醛m1(g),加入二甲基亚砜溶剂m2(g),溶解,制得多聚甲醛和二甲基亚砜混合溶液,标记为溶液A;(2)标定滴定剂:将卡氏试剂滴入二甲基亚砜溶剂中,除去二甲基亚砜溶剂中的水分;然后移取适量纯水,标定卡氏试剂,测定卡氏试剂的滴定度,标记为T,mg/mL;(3)测定溶剂水分:采用卡尔·费休水分测定仪测定二甲基亚砜溶剂m3(g)的水分,消耗卡尔费休试剂V1(mL),计算得溶剂水分α溶剂:
【技术特征摘要】
1.一种测定多聚甲醛中结合水的方法:其特征在于:采用二甲基亚砜作为溶剂,溶解多聚甲醛,然后用卡尔·费休水分测定仪进行水分测定,具体操作步骤如下:(1)样品制备:称取干燥后的多聚甲醛m1(g),加入二甲基亚砜溶剂m2(g),溶解,制得多聚甲醛和二甲基亚砜混合溶液,标记为溶液A;(2)标定滴定剂:将卡氏试剂滴入二甲基亚砜溶剂中,除去二甲基亚砜溶剂中的水分;然后移取适量纯水,标定卡氏试剂,测定卡氏试剂的滴定度,标记为T,mg/mL;(3)测定溶剂水分:采用卡尔·费休水分测定仪测定二甲基亚砜溶剂m3(g)的水分,消耗卡尔费休试剂V1(mL),计算得溶剂水分α溶剂:(4)测定样品水分:准确称取步骤(1)中溶液Am4(g),采用...
【专利技术属性】
技术研发人员:李红,杜建侠,万晓璐,肖清燕,余晓英,卢会珍,
申请(专利权)人:湖北省兴发磷化工研究院有限公司,
类型:发明
国别省市:湖北,42
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