一种电位滴定测定气体中硫醇性硫的方法技术

本发明专利技术公开了一种电位滴定测定气体中硫醇性硫的方法，其特征在于，试样气体通过液态烃闪蒸气化取样进样器，精确控制气体流速和气化温度，准确计量吸收气体体积，以40％氢氧化钾溶液吸收气体中的硫醇性硫，用优化电位滴定法测定吸收液中硫醇性硫的含量。本方法将液态烃闪蒸气化取样进样器用于代替湿式流量计，使流速控制、气化温控和气体计量体积更精确，通过优化电位滴定方法，精准控制滴定加液速度和滴定体积，使滴定反应更完全，滴定终点判断灵敏，曲线完美，分析结果准确度高。

【技术实现步骤摘要】
一种电位滴定测定气体中硫醇性硫的方法
本专利技术涉及电位滴定方法领域，具体涉及一种电位滴定测定气体中硫醇性硫的方法。
技术介绍
测定精制后液化气硫醇性硫的含量是评价作为燃料使用性能的重要指标。因为硫醇的存在不仅会使液化气具有特殊的刺激气味，还会在燃烧时转变为有毒、腐蚀性的二氧化硫和三氧化硫，在储存、装运及使用时会污染大气。在炼化生产中，精制后液化气作为深加工原料，其硫醇含量的控制指标为不大于10ppm。实际生产中，经过双脱碱洗抽提后的硫醇含量有时只有几个ppm或更小。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术所要解决的技术问题是，将液态烃闪蒸气化取样进样器用于代替湿式流量计，使流速控制、气化温控和气体计量体积更精确，通过优化电位滴定方法，精准控制滴定加液速度和滴定体积，使滴定反应更完全，滴定终点判断灵敏，曲线完美，分析结果准确度高。为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案是：一种电位滴定测定气体中硫醇性硫的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)新电极的硫化：将万通复合银帽电极置于0.1mol/L的硫化钠溶液中浸泡1h，取出用去离子水冲洗干净，此时电极银环成为光亮的黑色，放入装有电极保护液的电极套管中备用；(2)试样的制备：将待测液化气采样钢瓶与液态烃闪蒸气化取样进样器连接，气化温度控制在100℃，气体流速设定为2L/min，气化后的试样气体通过充入适量饱和碳酸钠溶液的缓冲瓶后进入准确装有40mL40％氢氧化钾溶液的吸收瓶，所吸收试样气体的体积以液态烃闪蒸气化取样进样器所显示的总量计量，同时记录环境大气压；(3)试样的分析：取1mol/L氢氧化钠溶液30mL和1mol/L氨水溶液2.0mL于100mL烧杯中，然后用移液管吸取吸收液10mL于同一烧杯中。打开万通809Titrando软件进入工作站，调用相应的方法，滴定单元与电脑工作站连接，将万通复合银帽电极，搅拌器和滴定头合理固定，浸入到100ml滴定烧杯中，开始进行自动滴定，滴定完成后根据公式自动计算，平行测定3次，取平均值作为检测结果。作为优选，步骤(3)中所述滴定的过程包括以下步骤：(1)0.1mol/L硝酸银异丙醇标准溶液的配制：在100mL蒸馏水中溶解17gAgNO3,用异丙醇稀释至1L。储存在棕色瓶中，每周标定一次。(2)标定方法：量取60mL蒸馏水于100mL烧杯中，加入5滴硝酸，煮沸5min，待冷却后准确量取2mL0.1mol/L碘化钾标准溶液于同一烧杯中，用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定，滴定3次，计算精确的摩尔浓度。作为优选，步骤(3)中所述滴定的过程包括以下步骤：(1)0.01mol/L硝酸银异丙醇标准溶液的配制:吸取10mL0.1mol/L硝酸银异丙醇标准溶液于100mL棕色容量瓶中，用异丙醇稀释至刻线。每3天标定一次，若出现浑浊沉淀必须另配。(2)标定方法：准确移取1mL0.1mol/L碘化钾标准溶液于100mL烧杯中，加50mL蒸馏水，用稀释到约0.01mol/L硝酸银醇标准溶液进行电位滴定，滴定3次，计算精确的摩尔浓度。本专利技术与现有技术相比，具有如下的有益效果：本专利技术将液态烃闪蒸气化取样进样器用于代替湿式流量计，使流速控制、气化温控和气体计量体积更精确，通过优化电位滴定方法，利用高级用户的DET-U步进模式，精准控制滴定加液速度和滴定体积，使滴定反应更完全，滴定终点判断灵敏，曲线完美，分析结果准确度高。附图说明图1是气体样品硫醇的富集浓缩滴定曲线。图2是参数优化后一组平行测定的自动电位滴定曲线。具体实施方式以下通过实施例形式，对本专利技术的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下实施例，凡基于本专利技术上述内容所属实现的技术均属于本专利技术的范围。实施例1一种电位滴定测定气体中硫醇性硫的方法，包括以下步骤：(1)新电极的硫化：将万通复合银帽电极置于0.1mol/L的硫化钠溶液中浸泡1h，取出用去离子水冲洗干净，此时电极银环成为光亮的黑色，放入装有电极保护液的电极套管中备用；(2)试样的制备：将待测液化气采样钢瓶与液态烃闪蒸气化取样进样器连接，气化温度控制在100℃，气体流速设定为2L/min，气化后的试样气体通过充入适量饱和碳酸钠溶液的缓冲瓶后进入准确装有40mL40％氢氧化钾溶液的吸收瓶，所吸收试样气体的体积以液态烃闪蒸气化取样进样器所显示的总量计量，同时记录环境大气压；(3)试样的分析：取1mol/L氢氧化钠溶液30mL和1mol/L氨水溶液2.0mL于100mL烧杯中，然后用移液管吸取吸收液10mL于同一烧杯中。打开万通809Titrando软件进入工作站，调用相应的方法，滴定单元与电脑工作站连接，将万通复合银帽电极，搅拌器和滴定头合理固定，浸入到100ml滴定烧杯中，开始进行自动滴定，滴定的过程包括以下步骤：(1)0.1mol/L硝酸银异丙醇标准溶液的配制：在100mL蒸馏水中溶解17gAgNO3,用异丙醇稀释至1L。储存在棕色瓶中，每周标定一次。(2)标定方法：量取60mL蒸馏水于100mL烧杯中，加入5滴硝酸，煮沸5min，待冷却后准确量取2mL0.1mol/L碘化钾标准溶液于同一烧杯中，用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定，滴定3次，计算精确的摩尔浓度。滴定完成后根据公式自动计算，平行测定3次，取平均值作为检测结果。实施例2一种电位滴定测定气体中硫醇性硫的方法，包括以下步骤：(1)新电极的硫化：将万通复合银帽电极置于0.1mol/L的硫化钠溶液中浸泡1h，取出用去离子水冲洗干净，此时电极银环成为光亮的黑色，放入装有电极保护液的电极套管中备用；(2)试样的制备：将待测液化气采样钢瓶与液态烃闪蒸气化取样进样器连接，气化温度控制在100℃，气体流速设定为2L/min，气化后的试样气体通过充入适量饱和碳酸钠溶液的缓冲瓶后进入准确装有40mL40％氢氧化钾溶液的吸收瓶，所吸收试样气体的体积以液态烃闪蒸气化取样进样器所显示的总量计量，同时记录环境大气压；(3)试样的分析：取1mol/L氢氧化钠溶液30mL和1mol/L氨水溶液2.0mL于100mL烧杯中，然后用移液管吸取吸收液10mL于同一烧杯中。打开万通809Titrando软件进入工作站，调用相应的方法，滴定单元与电脑工作站连接，将万通复合银帽电极，搅拌器和滴定头合理固定，浸入到100ml滴定烧杯中，开始进行自动滴定，滴定的过程包括以下步骤：(1)0.01mol/L硝酸银异丙醇标准溶液的配制:吸取10mL0.1mol/L硝酸银异丙醇标准溶液于100mL棕色容量瓶中，用异丙醇稀释至刻线。每3天标定一次，若出现浑浊沉淀必须另配。(2)标定方法：准确移取1mL0.1mol/L碘化钾标准溶液于100mL烧杯中，加50mL蒸馏水，用稀释到约0.01mol/L硝酸银醇标准溶液进行电位滴定，滴定3次，计算精确的摩尔浓度。滴定完成后根据公式自动计算，平行测定3次，取平均值作为检测结果。试验方法(1)采用液态烃闪蒸气化取样进样器进行被测气体的计量、流速控制和温度控制最初我们采用传统的湿式流量计计量，它适合于小流量的气体流量测量，被计量的气体不能溶于流量计内部密封液体或与密封液体发生反应。要求使用温度应保持在15～25℃之间，气温与室温温差应≤2℃。此温度下，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电位滴定测定气体中硫醇性硫的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)新电极的硫化：将万通复合银帽电极置于0.1mol/L的硫化钠溶液中浸泡1h，取出用去离子水冲洗干净，此时电极银环成为光亮的黑色，放入装有电极保护液的电极套管中备用；(2)试样的制备：将待测液化气采样钢瓶与液态烃闪蒸气化取样进样器连接，气化温度控制在100℃，气体流速设定为2L/min，气化后的试样气体通过充入适量饱和碳酸钠溶液的缓冲瓶后进入准确装有40mL 40％氢氧化钾溶液的吸收瓶，所吸收试样气体的体积以液态烃闪蒸气化取样进样器所显示的总量计量，同时记录环境大气压；(3)试样的分析：取1mol/L氢氧化钠溶液30mL和1mol/L氨水溶液2.0mL于100mL烧杯中，然后用移液管吸取吸收液10mL于同一烧杯中。打开万通809Titrando软件进入工作站，调用相应的方法，滴定单元与电脑工作站连接，将万通复合银帽电极，搅拌器和滴定头合理固定，浸入到100ml滴定烧杯中，开始进行自动滴定，滴定完成后根据公式自动计算，平行测定3次，取平均值作为检测结果。

【技术特征摘要】
1.一种电位滴定测定气体中硫醇性硫的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)新电极的硫化：将万通复合银帽电极置于0.1mol/L的硫化钠溶液中浸泡1h，取出用去离子水冲洗干净，此时电极银环成为光亮的黑色，放入装有电极保护液的电极套管中备用；(2)试样的制备：将待测液化气采样钢瓶与液态烃闪蒸气化取样进样器连接，气化温度控制在100℃，气体流速设定为2L/min，气化后的试样气体通过充入适量饱和碳酸钠溶液的缓冲瓶后进入准确装有40mL40％氢氧化钾溶液的吸收瓶，所吸收试样气体的体积以液态烃闪蒸气化取样进样器所显示的总量计量，同时记录环境大气压；(3)试样的分析：取1mol/L氢氧化钠溶液30mL和1mol/L氨水溶液2.0mL于100mL烧杯中，然后用移液管吸取吸收液10mL于同一烧杯中。打开万通809Titrando软件进入工作站，调用相应的方法，滴定单元与电脑工作站连接，将万通复合银帽电极，搅拌器和滴定头合理固定，浸入到100ml滴定烧杯中，开始进行自动滴定，滴定完成后根据公式自动计算，平行测定3次，取平均值作为检测结果。2.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨开研，史晓明，高雪琳，杨智军，宋红燕，董亚玲，
申请(专利权)人：陕西延长石油集团有限责任公司延安石油化工厂，
类型：发明
国别省市：陕西,61