一种铁钙包芯线中铁钙比测定方法技术

本发明专利技术提供一种铁钙包芯线中铁钙比测定方法，所述方法使铁钙包芯线中铁钙比测定过程更加简单、快速、准确。测定过程中铁粉与钙粒分离效果好，用EDTA标准溶液滴定铁粉中残留的钙量时形成的络合物稳定，终点容易观察，结果稳定、准确。

【技术实现步骤摘要】
一种铁钙包芯线中铁钙比测定方法
本专利技术属于化学分析
，具体涉及了一种铁钙包芯线中铁钙比快速测定的方法。
技术介绍
目前，随着炼钢工艺的不断改进和新钢种的开发，脱氧剂的种类也越来越多，铁钙包芯线就是其中的一种，许多钢铁公司炼低硅钢工艺控制采用铁钙包芯线脱氧，因此准确分析铁钙包芯线的各项成分含量是控制最终产品质量的重要环节。专利CN103115920A公开了一种铁钙包芯线中铁钙比的测定方法，但该方法使用的还原铁粉中夹杂钙粒较多，在溶解中有钙的沉淀物出现，并且在EDTA滴定终点不易观察，且必须使用过量的EDTA，还需要过滤、洗涤、定容、分液和第二次滴定等后续步骤，造成该方法操作步骤繁琐，耗时较长，且影响因素较多，不易观察。
技术介绍
部分的内容仅仅是专利技术人所知晓的技术，并不当然代表本领域的现有技术。
技术实现思路
针对现有技术存在问题中的一个或多个，在本专利技术的一个方面，本专利技术的目的是提供一种测定过程更加简单、快速、准确的铁钙包芯线中铁钙比测定方法。本专利技术的目的通过以下技术方案实现：在本专利技术的一个方面，本专利技术提供一种铁钙包芯线中铁钙比测定方法，所述方法包括：配制标准溶液，所述标准溶液包括钙标准溶液和EDTA标准溶液，所述钙标准溶液浓度为c1，计算出所述EDTA标准溶液的浓度c；分离铁钙包芯线中还原铁粉和钙粒，获得钙粒质量m1和由还原铁粉和钙粒组成的混合铁粉m2；用水溶解所述混合铁粉中的钙粒，并用所述EDTA标准溶液滴定，计算所述混合铁粉中钙的质量m3；和计算铁钙比。优选地，上述钙标准溶液的浓度c1为0.1500mol/L，具体配制方法为：称取15.0000g预先于105～110℃干燥1h并冷却至室温的碳酸钙，加适量冷煮沸水并滴加体积比为1∶1的盐酸水溶液使其完全溶解，然后用冷煮沸水稀释至1000mL容量瓶中。优选地，上述述EDTA标准溶液的配制方法为：称取93gEDTA至1000mL容量瓶中，加入15g氢氧化钾，加水溶解并用水定容，摇匀，制备得到所述EDTA标准溶液；移取体积为V1的所述钙标准溶液至少三份分别置于250mL烧杯中，加水80mL，浓度为200g/L的氢氧化钾溶液20mL，浓度为5g/L的硫酸镁溶液1mL，0.2g盐酸羟铵，0.5g钙指示剂，分别用配制的所述EDTA标准溶液滴至兰色不变即为终点，记录所述EDTA标准溶液体积的平均值V2；在空的250mL烧杯中，加水80mL，浓度为200g/L的氢氧化钾溶液20mL，浓度为5g/L的硫酸镁溶液1mL，0.2g盐酸羟铵，0.5g钙指示剂，配制空白溶液，用配制的所述EDTA标准溶液滴至兰色不变即为终点，记录所述EDTA标准溶液体积V0；根据以下公式计算所述EDTA标准溶液的浓度c：式中：c1为钙标准溶液的浓度，mol/L；V1为分取钙标准溶液的体积，mL；V2为滴定钙标准溶液消耗EDTA标准溶液的平均体积，mL；V01为滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，mL。优选地，上述述分离铁钙包芯线中还原铁粉和钙粒的方法为：将磁场强度为1000奥斯忒的磁铁放在干净的塑料袋中，反复吸附铁钙粉中的还原铁粉，将还原铁粉与钙粒分离。优选地，上述用水溶解所述混合铁粉中的钙粒，并用所述EDTA标准溶液滴定，计算所述混合铁粉中钙的质量m3的方法为：将分离后的所述混合铁粉用100mL水溶解，若反应现象不明显，说明所述混合铁粉中钙粒含量低，应先加入20mL浓度为200g/L的氢氧化钾溶液，再加入0.5g钙指示剂，用所述EDTA标准溶液滴定至溶液变为稳定兰色，记录消耗的所述EDTA标准溶液的体积V3；随同所述混合铁粉制备试样空白溶液，滴定所述试样空白溶液消耗的所述EDTA标准溶液的体积为V02；根据以下公式计算铁钙包芯线中铁钙比：m3＝c×(V3-V02)×MCa×10-3W(Fe)∶W(Ca)＝[m2-m3]∶[m1+m3]式中：m1为分离后得到的钙粒的质量，g；m2为分离后得到的混合铁粉的质量，g；m3为混合铁粉中钙的质量，g；c为EDTA标准溶液的浓度，mol/L；V3为滴定混合铁粉溶液消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V02为滴定试样空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，mL；MCa为钙的摩尔质量，40.08g/mol；W(Ca)为铁钙包芯线中钙的质量，g；W(Fe)为铁钙包芯线中还原铁粉的质量，g。基于以上技术方案，本专利技术提供的铁钙包芯线中铁钙比快速测定的方法，使测定过程更加简单、快速、准确。测定过程中铁粉与钙粒分离效果好，用EDTA标准溶液滴定铁粉中残留的钙量时形成的络合物稳定，终点容易观察，结果稳定、准确。并且此方法已用于生产实践多年，测定过程简单、快速、准确，是一个有效、实用的方法。同时所需设备、药品简单，成本低，且对环境污染小。附图说明附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1为专利CN103115920A中公开的方法分离得到的铁粉；图2为本专利技术方法分离得到的铁粉。具体实施方式在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本专利技术的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本专利技术的不同方法。为了简化本专利技术的公开，下文中对特定例子的材料和步骤进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本专利技术。此外，本专利技术提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。本专利技术的目的是提供一种测定过程更加简单、快速、准确的铁钙包芯线中铁钙比测定方法。本专利技术的目的通过以下具体实施方式实现：在本专利技术的一个实施方式中，本专利技术提供一种铁钙包芯线中铁钙比测定方法，所述方法包括：配制标准溶液，所述标准溶液包括钙标准溶液和EDTA标准溶液，所述钙标准溶液浓度为c1，计算出所述EDTA标准溶液的浓度c；分离铁钙包芯线中还原铁粉和钙粒，获得钙粒质量m1和由还原铁粉和钙粒组成的混合铁粉m2；用水溶解所述混合铁粉中的钙粒，并用所述EDTA标准溶液滴定，计算所述混合铁粉中钙的质量m3；和计算铁钙比。根据本专利技术的一个优选实施例，上述钙标准溶液的浓度c1为0.1500mol/L，具体配制方法为：称取15.0000g预先于105～110℃干燥1h并冷却至室温的碳酸钙，加适量冷煮沸水并滴加体积比为1∶1的盐酸水溶液使其完全溶解，然后用冷煮沸水稀释至1000mL容量瓶中。根据本专利技术的一个优选实施例，上述述EDTA标准溶液的配制方法为：称取93gEDTA至1000mL容量瓶中，加入15g氢氧化钾，加水溶解并用水定容，摇匀，制备得到所述EDTA标准溶液；移取体积为V1的所述钙标准溶液至少三份分别置于250mL烧杯中，加水80mL，浓度为200g/L的氢氧化钾溶液20mL，浓度为5g/L的硫酸镁溶液1mL，0.2g盐酸羟铵，0.5g钙指示剂，分别用配制的所述EDTA标准溶液滴至兰色不变即为终点，记录所述EDTA标准溶液体积的平均值V2；在空的250mL烧杯中，加水80mL，浓度为200g/L的氢氧化钾溶液20mL，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铁钙包芯线中铁钙比测定方法，其特征在于，所述方法包括：配制标准溶液，所述标准溶液包括钙标准溶液和EDTA标准溶液，所述钙标准溶液浓度为c1，计算出所述EDTA标准溶液的浓度c；分离铁钙包芯线中还原铁粉和钙粒，获得钙粒质量m1和由还原铁粉和钙粒组成的混合铁粉m2；用水溶解所述混合铁粉中的钙粒，并用所述EDTA标准溶液滴定，计算所述混合铁粉中钙的质量m3；和计算铁钙比。

【技术特征摘要】
1.一种铁钙包芯线中铁钙比测定方法，其特征在于，所述方法包括：配制标准溶液，所述标准溶液包括钙标准溶液和EDTA标准溶液，所述钙标准溶液浓度为c1，计算出所述EDTA标准溶液的浓度c；分离铁钙包芯线中还原铁粉和钙粒，获得钙粒质量m1和由还原铁粉和钙粒组成的混合铁粉m2；用水溶解所述混合铁粉中的钙粒，并用所述EDTA标准溶液滴定，计算所述混合铁粉中钙的质量m3；和计算铁钙比。2.权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述钙标准溶液的浓度c1为0.1500mol/L，具体配制方法为：称取15.0000g预先于105～110℃干燥1h并冷却至室温的碳酸钙，加适量冷煮沸水并滴加体积比为1∶1的盐酸水溶液使其完全溶解，然后用冷煮沸水稀释至1000mL容量瓶中。3.权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述EDTA标准溶液的配制方法为：称取93gEDTA至1000mL容量瓶中，加入15g氢氧化钾，加水溶解并用水定容，摇匀，制备得到所述EDTA标准溶液；移取体积为V1的所述钙标准溶液至少三份分别置于250mL烧杯中，加水80mL，浓度为200g/L的氢氧化钾溶液20mL，浓度为5g/L的硫酸镁溶液1mL，0.2g盐酸羟铵，0.5g钙指示剂，分别用配制的所述EDTA标准溶液滴至兰色不变即为终点，记录所述EDTA标准溶液体积的平均值V2；在空的250mL烧杯中，加水80mL，浓度为200g/L的氢氧化钾溶液20mL，浓度为5g/L的硫酸镁溶液1mL，0.2g盐酸羟铵，0.5g钙指示剂，配制空白溶液，用配制的所述EDTA标准溶液滴至兰色不变即为终点，记录所述EDTA标准溶液体积V0；根据以下公式计算所述EDT...

【专利技术属性】
技术研发人员：战丽君，刘钢耀，陈英，周欣，薛玉兰，王宴秋，
申请(专利权)人：包头钢铁集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15