【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种低酸值含磷阻燃聚醚多元醇的制备方法，特别涉及以一种三羟甲基氧化膦为起始剂合成的低酸值含磷阻燃聚醚多元醇的方法。
技术介绍
1、聚氨酯材料是一种易燃材料，氧指数为17，不添加阻燃剂，材料易燃烧，聚氨酯材料一般使用tcpp或tep等作为阻燃剂，添加量比较大，对材料力学性能有影响。因此开发以三羟甲基氧化膦作为起始剂，与环氧丙烷反应制得含磷阻燃聚醚多元醇，直接作为聚醚，与异氰酸酯反应得到含磷聚氨酯，起到本征阻燃聚氨酯，对材料本身性能影响较小。三羟甲基氧化膦分解温度低，属于对热敏感物质，使用普通的釜式反应，受热时间长，三羟甲基氧化膦会分解为酸性物质，使得到的产品酸值偏高，酸值高在聚氨酯泡沫形成过程中消耗的胺类催化剂多，降低反应活性，严重时会由于胺类催化剂消耗太多造成聚氨酯泡沫制品的收缩、闭孔等问题。为解决该问题，本专利技术开发了利用微通道反应器制备低酸值含磷阻燃聚醚多元醇合成方法，该方法三羟甲基氧化膦受热时间短，得到的产品酸值低。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是制备出一种低酸值含磷阻燃聚醚多元醇，该含磷阻燃聚醚多元醇具有较低的酸值，可以直接当作聚醚多元醇用于聚氨酯材料，不影响材料机械性能并起到阻燃的作用。本专利技术提供一种低酸值含磷阻燃聚醚多元醇的制备方法，相较于现有以三羟甲基氧化膦为起始剂利用釜式反应合成聚醚多元醇制备技术，本专利技术具有工艺简单，反应时间短，最终得到的产品酸值更低等特点。
2、本专利技术所述的一种低酸值含磷阻燃聚醚多元醇的制备方法，包括
3、(1)将羟甲基氧化膦与催化剂混合溶液泵入微通道反应器中，然后将环氧丙烷泵入微通道反应器进行反应，得到粗含磷聚醚多元醇；
4、(2)将步骤(1)得到粗聚醚多元醇溶于纯水，然后用离子交换树脂吸附催化剂，使流出液体呈中性，将滤液进行减压蒸馏脱水，得到低酸值含磷聚醚多元醇。
5、所述催化剂为氢氧化钾、双金属催化剂等。
6、步骤(1)所述的羟甲基氧化膦和环氧丙烷的质量比为1:1-6；所述催化剂质量为羟甲基氧化膦的0.5-2％
7、步骤(1)所述的反应温度为130-150℃，反应压力为0-0.8mpa，反应时间为10-20s。
8、步骤(1)所述的混合溶液流速为1-45g/min，环氧丙烷流速为1-135g/min。
9、步骤(2)所述离子交换树脂为阳离子树脂001*7，阴离子树脂201*7。
10、步骤(2)所述减压蒸馏温度为60-95℃，减压蒸馏时间为4-8h。
11、与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果在于：本专利技术制备工艺反应时间短、工艺简单，制得的含磷阻燃聚醚多元醇酸值低。
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1.一种低酸值含磷阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种低酸值含磷阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：所述催化剂为氢氧化钾、双金属催化剂等。
3.根据权利要求1所述的一种低酸值含磷阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的羟甲基氧化膦和环氧丙烷的质量比为1:1-6；所述催化剂质量为羟甲基氧化膦的0.5-2％。
4.根据权利要求1所述的一种低酸值含磷阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的反应温度为130-150℃，反应压力为0-0.8MPa，反应时间为10-20s。
5.根据权利要求1所述的一种低酸值含磷阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的混合溶液流速为1-45g/min，环氧丙烷流速为1-135g/min。
6.根据权利要求1所述的一种低酸值含磷阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述离子交换树脂为阳离子树脂001*7，阴离子树脂201*7。
7.根据权利要求1所述的一种低酸值含磷阻燃聚醚多元醇的制备方法，
...【技术特征摘要】
1.一种低酸值含磷阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种低酸值含磷阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：所述催化剂为氢氧化钾、双金属催化剂等。
3.根据权利要求1所述的一种低酸值含磷阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的羟甲基氧化膦和环氧丙烷的质量比为1:1-6；所述催化剂质量为羟甲基氧化膦的0.5-2％。
4.根据权利要求1所述的一种低酸值含磷阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的反应温度为130-150℃，反应压力为...
【专利技术属性】
技术研发人员：田路，黄胜超，段峥，任凯，陈松，
申请(专利权)人：湖北省兴发磷化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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