一种显现断口表面处贝氏体组织的电镜样品制备方法技术

本发明专利技术公开了一种显现断口表面处贝氏体组织的电镜样品制备方法，通过对钢铁材料断口的清洗、除锈、再侵蚀的过程，实现断口处的组织再现，方法简单，所用各溶液配制简单，对断口形貌敏感性强，可以得到非常清楚的断口形貌组织，可用于日常断口常规检测。本发明专利技术方法实现了贝氏体钢的断口处的组织观察，可以对断口处不同形貌的组织进行比较，对贝氏体碳化物在断口处的分布以及碳化物尺寸形貌进行直接观察，丰富了贝氏体钢断口测量的手段，提供一种新的形貌观察方案。

【技术实现步骤摘要】
一种显现断口表面处贝氏体组织的电镜样品制备方法
本专利技术涉属于金属材料检测分析领域，具体涉及一种显现断口表面处贝氏体组织的电镜样品制备方法。
技术介绍
材料的组织及断口形貌特征是钢铁材料最基本的物理特征，对材料的组织检测常以金相检测为主，通过切取所需检测位置的试样，通过磨光、抛光、腐蚀晶界等手段，可以有效观察各类材料的组织特征。而材料断口形貌观察，主要是通过扫描电镜或体式显微镜等大景深探测设备对材料断口形貌进行表征。对于断口处的组织特征，目前鲜有人深入研究，主要困难在于断口表面复杂形貌与金相制样所要求的光滑表面相差甚远，而仅通过金相观察又无法获取材料断裂的特征。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种显现断口表面处贝氏体组织的电镜样品制备方法。该专利技术在材料断裂后，通过一定手段对其断口组织进行观察，可用于材料组织对材料力学性能影响的判断，并丰富材料断口分析手段。为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案是：一种显现断口表面处贝氏体组织的电镜样品制备方法，所述制备方法包括以下步骤：（1）制备扫描电镜所需断口样品，需将贝氏体组织的样品大小及高度控制在不影响扫描电镜观察的范围内，对超高超大样品进行切割处理；（2）对断口表面进行物理清洗，可用高速气流对样品表面进行清洗，除去样品断裂时产生的碎屑，应避免磕碰，敲打等方式，以免损伤断口；（3）对断口表面除锈去氧化层，除锈时间为1～5min；（4）对断口表面进行腐蚀，腐蚀时间30～60s，显现形貌组织特征；（5）将制备好的断口样品固定在扫描电镜样品台上，抽真空观察。本专利技术所述步骤（1）断口样品可以是拉伸断口、冲击断口、疲劳断口、压缩断口、扭断断口。本专利技术所述步骤（1）断口样品高度小于35mm，断口表面最大直径即对角线长度小于30mm。本专利技术所述步骤（2）中的物理清洗，采用无水乙醇超声清洗法，清理断口间隙中的杂质及灰尘。本专利技术所述步骤（3）中的除锈，采用的除锈试剂为体积分数3～5%的盐酸水溶液。本专利技术所述步骤（3）中的除锈工序完成后，样品用无水乙醇冲洗，并用吹风机吹干。本专利技术所述步骤（3）中的断口如比较新，表面未被氧化污染，可省略除锈和去氧化层工序。本专利技术所述步骤（4）中腐蚀采用的腐蚀液为体积分数4%的硝酸酒精溶液，腐蚀后用无水乙醇冲洗，并用吹风机吹干待测。本专利技术所述电镜样品制备方法使用试剂均为分析纯，水为纯水。采用上述技术方案所产生的有益效果在于：1、本专利技术方法实现了贝氏体钢的断口处组织观察，可以对断口处不同形貌的组织进行比较，对贝氏体碳化物在断口处的分布以及碳化物尺寸形貌进行直接观察，丰富了贝氏体钢断口测量的手段，提供一种新的形貌观察方案。2、本专利技术通过对钢铁材料断口的清洗、除锈、再侵蚀的过程，实现断口处的组织再现，方法简单，所用各溶液配制简单，对断口形貌敏感性强，可以得到非常清楚的断口形貌组织，可用于日常断口常规检测。附图说明图1为实施例1中40CrMnMoVA钢冲击断口处贝氏体组织形貌图；图2为实施例2中SX780CF钢拉伸断口处贝氏体组织形貌图；图3为实施例3中14Cr1MoR钢疲劳断口处贝氏体组织形貌图；图4为实施例4中30CrMoA钢压缩断口处贝氏体组织形貌图；图5为实施例5中20Cr2MoNiA钢扭断断口处贝氏体组织形貌图；图6为实施例6中30Ni2CrMnMoVA钢拉伸断口处贝氏体组织形貌图；图7为实施例7中WSD690E钢冲击断口处贝氏体组织形貌图；图8为实施例8中20CrMoA钢断口处贝氏体组织形貌图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细的说明。实施例1本实施例40CrMnMoVA钢冲击断口处贝氏体组织形貌的观察，主要包括以下步骤：（1）取40CrMnMoVA钢冲击断口为待测样品，将待观察样品进行切割，将冲击断裂样品的高度切至为3mm，对冲击样品毛刺进行打磨处理；（2）采用无水乙醇超声清洗法，清理断口间隙中的杂质及灰尘；（3）采用体积分数3%的盐酸水溶液对断口表面的锈层进行清洗，将断口表面在盐酸水溶液中搅拌，去除断口表面氧化物，除锈时间2min，除锈工序完成后，用无水乙醇冲洗，并用吹风机吹干；（4）将除锈完样品的断口表面，用体积分数4%硝酸酒精溶液对样品进行腐蚀处理，腐蚀时间45s，腐蚀后用无水乙醇冲洗，并用吹风机吹干；（5）将制备好的断口样品固定在扫描电镜样品台上，抽真空，采用二次电子像观察断口表面。本实施例40CrMnMoVA钢冲击断口处贝氏体组织形貌图见图1，由图1可知可以得到非常清楚的40CrMnMoVA钢冲击断口处贝氏体形貌组织。实施例2本实施例SX780CF钢拉伸断口处贝氏体组织形貌的观察，主要包括以下步骤：（1）取SX780CF钢拉伸断口为待测样品，将拉伸样品沿长度方向进行切割至长度为2.5mm，对拉伸样品毛刺进行打磨处理；（2）采用无水乙醇超声清洗法，清理断口间隙中的杂质及灰尘；（3）采用体积分数4%的盐酸水溶液对断口表面的锈层进行清洗，将断口表面在盐酸水溶液中搅拌，去除断口表面氧化物，除锈时间4min，除锈工序完成后，用无水乙醇冲洗，并用吹风机吹干；（4）将除锈完样品的断口表面，用体积分数4%硝酸酒精溶液对样品进行腐蚀处理，腐蚀时间60s，腐蚀后用无水乙醇冲洗，并用吹风机吹干；（5）将制备好的断口样品固定在扫描电镜样品台上，抽真空，采用二次电子像观察断口表面。本实施例SX780CF钢拉伸断口处贝氏体组织形貌图见图2，由图2可知可以得到非常清楚的SX780CF钢拉伸断口处贝氏体形貌组织。实施例3本实施例14Cr1MoR钢疲劳断口处贝氏体组织形貌的观察，主要包括以下步骤：（1）取14Cr1MoR钢疲劳断口为待测样品，疲劳断口样品高度15mm，表面最大长度10mm，对该疲劳样品毛刺进行打磨处理；（2）采用无水乙醇超声清洗法，清理断口间隙中的杂质及灰尘；（3）采用体积分数5%的盐酸水溶液对断口表面的锈层进行清洗，将断口表面在盐酸水溶液中搅拌，去除断口表面氧化物，除锈时间3min，除锈工序完成后，用无水乙醇冲洗，并用吹风机吹干；（4）将除锈完样品的断口表面，用体积分数4%硝酸酒精溶液对样品进行腐蚀处理，腐蚀时间35s，腐蚀后用无水乙醇冲洗，并用吹风机吹干；（5）将制备好的断口样品固定在扫描电镜样品台上，抽真空，采用二次电子像观察断口表面。本实施例14Cr1MoR钢疲劳断口处贝氏体组织形貌图见图3，由图3可知可以得到非常清楚的14Cr1MoR钢疲劳断口处贝氏体形貌组织。实施例4本实施例30CrMoA钢压缩断口处贝氏体组织形貌的观察，主要包括以下步骤：（1）取30CrMoA钢压缩断口为待测样品，将压缩样品高度切割至12mm，对压缩样品毛刺进行打磨处理；（2）采用无水乙醇超声清洗法，清理断口间隙中的杂质及灰尘；（3）采用体积分数3.5%的盐酸水溶液对断口表面的锈层进行清洗，将断口表面在盐酸水溶液中搅拌，去除断口表面氧化物，除锈时间1min，除锈工序完成后，用无水乙醇冲洗，并用吹风机吹干；（4）将除锈完样品的断口表面，用体积分数4%硝酸酒精溶液对样品进行腐蚀处理，腐蚀时间40s，腐蚀后用无水乙醇冲洗，并用吹风机吹干；（5）将制备好的断口样品固定在扫描电镜样品台上，抽真空，采用二次电子像观察断口表面。本实施例30C本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种显现断口表面处贝氏体组织的电镜样品制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：（1）制备扫描电镜所需断口样品，需将贝氏体组织的样品大小及高度控制在不影响扫描电镜观察的范围内，对超高超大样品进行切割处理；（2）对断口表面进行物理清洗，可用高速气流对样品表面进行清洗，除去样品断裂时产生的碎屑，应避免磕碰，敲打等方式，以免损伤断口；（3）对断口表面除锈去氧化层，除锈时间为1～5min；（4）对断口表面进行腐蚀，腐蚀时间30～60s，显现形貌组织特征；（5）将制备好的断口样品固定在扫描电镜样品台上，抽真空观察。

【技术特征摘要】
1.一种显现断口表面处贝氏体组织的电镜样品制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：（1）制备扫描电镜所需断口样品，需将贝氏体组织的样品大小及高度控制在不影响扫描电镜观察的范围内，对超高超大样品进行切割处理；（2）对断口表面进行物理清洗，可用高速气流对样品表面进行清洗，除去样品断裂时产生的碎屑，应避免磕碰，敲打等方式，以免损伤断口；（3）对断口表面除锈去氧化层，除锈时间为1～5min；（4）对断口表面进行腐蚀，腐蚀时间30～60s，显现形貌组织特征；（5）将制备好的断口样品固定在扫描电镜样品台上，抽真空观察。2.根据权利要求1所述的一种显现断口表面处贝氏体组织的电镜样品制备方法，其特征在于，所述步骤（1）断口样品可以是拉伸断口、冲击断口、疲劳断口、压缩断口、扭断断口。3.根据权利要求1所述的一种显现断口表面处贝氏体组织的电镜样品制备方法，其特征在于，所述步骤（1）断口样品高度小于35mm，断口表面最大直径即对角线长度小于30mm。4.根据权利要求1所述的一种显现断口表面处贝氏体组织的电镜样品制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛峰，安治国，孙晓冉，赵海涛，赵楠，孙岩，
申请(专利权)人：河钢股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13