制备砷掺杂剂的方法、应用氧化砷掺杂生长单晶硅的方法和单晶炉以及砷掺杂单晶硅技术

本发明专利技术公开了制备砷掺杂剂的方法、应用氧化砷掺杂生长单晶硅的方法和单晶炉以及砷掺杂单晶硅。制备砷掺杂剂的方法：包括：将金属砷进行一次氧化和二次氧化处理，得到氧化砷颗粒。其中，一次氧化处理的温度为20～25摄氏度，湿度为不高于45％，二次氧化处理的温度为40～60摄氏度，湿度为45～65％。该方法通过将金属砷进行一次氧化和二次氧化，可以将金属砷完全转化为氧化砷颗粒，从而在其应用过程中，例如在制备砷掺杂生长单晶硅过程中作为砷掺杂剂加入到熔硅中，不会由于固体砷与氧发生氧化反应而产生气泡，从而可以有效避免熔硅飞溅而损坏部件和影响长晶成功率的问题，同时本申请可以显著降低气体砷掺杂而导致的砷的浪费(降低砷损失至少10％)。

【技术实现步骤摘要】
制备砷掺杂剂的方法、应用氧化砷掺杂生长单晶硅的方法和单晶炉以及砷掺杂单晶硅
本专利技术属于直拉单晶硅
，具体而言，本专利技术涉及制备砷掺杂剂的方法、应用氧化砷掺杂生长单晶硅的方法和单晶炉以及砷掺杂单晶硅。
技术介绍
直拉法生产单晶硅时，根据产品电阻率的需要，通常在单晶硅生长过程中通过在硅原料熔融液中添加磷、锑、砷等掺杂剂来对其电阻率进行调整。在制备低电阻率单晶硅或重掺时，砷是一种较为理想的掺杂剂，但由于硅熔汤液面温度为1412℃，而砷在615℃升华，熔点也仅为814℃，所以砷以固体形态投入到硅熔汤时，砷会迅速融化并和氧反应，生成三氧化二砷(As2O3)等氧化物气泡，气泡在高温的硅熔汤中释放容易造成硅液飞溅。而硅液飞溅沾到热屏等石墨部件上会损伤石墨部件寿命，并在加工过程中易发生掉落，影响成晶率。现有技术中，较常采用的掺杂方法是气体掺杂法，即用容器盛装一定量的砷置于硅熔汤液面上方一定高度，使砷气化以融入到硅熔汤中。但气化的砷会随着氩气气流大量损失在气氛中，造成砷的大量浪费。而且气化的砷遇冷易形成氧化物颗粒凝结在炉壁上，随着加工时间推移，氧化物粒子堆积，易掉落在熔汤中造成长晶失败。因此，现有的砷掺杂方式有待进一步改进。
技术实现思路
本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种制备砷掺杂剂的方法、应用氧化砷掺杂生长单晶硅的方法和单晶炉以及砷掺杂单晶硅，该制备砷掺杂剂的方法通过将金属砷进行一次氧化和二次氧化，可以将金属砷完全转化为氧化砷颗粒，从而在其应用过程中，例如在制备砷掺杂生长单晶硅的长晶过程中作为砷掺杂剂加入到熔硅中，相较于现有技术中采用单质砷固体的掺杂方式，本申请在掺杂砷的过程中不会由于固体砷与氧发生氧化反应而产生气泡，从而可以有效避免熔硅飞溅而损坏部件和影响长晶成功率的问题，同时相较于气体砷掺杂的方式，本申请可以显著降低气体砷掺杂而导致的砷的浪费(降低砷损失至少10％)。在本专利技术的一个方面，本专利技术公开了一种制备砷掺杂剂的方法。根据本专利技术的实施例，所述方法包括：将金属砷进行一次氧化和二次氧化处理，以便得到氧化砷颗粒，其中，所述一次氧化处理的温度为20～25摄氏度，湿度为不高于45％，所述二次氧化处理的温度为40～60摄氏度，湿度为45～65％。专利技术人发现，通过将金属砷在本专利技术的一次氧化和二次氧化条件下进行处理，可以将金属砷完全转化为氧化砷颗粒，从而在其应用过程中，例如制备砷掺杂生长单晶硅过程中，将该氧化砷颗粒作为砷掺杂剂加入到熔硅中，然后通过直拉籽晶获得砷掺杂单晶硅，由于砷掺杂剂是以氧化砷颗粒的形式加入到熔硅中，相较于现有技术中采用单质砷固体的掺杂方式，本申请在掺杂砷的过程中不会由于固体砷与氧发生氧化反应而产生气泡，从而可以有效避免熔硅飞溅而损坏部件和影响长晶成功率的问题，同时相较于气体砷掺杂的方式，本申请可以显著降低气体砷掺杂而导致的砷的浪费(降低砷损失至少10％)。另外，根据本专利技术上述实施例的制备砷掺杂剂的方法还可以具有如下附加的技术特征：在本专利技术的一些实施例中，所述一次氧化的时间不低于160小时。由此，可以在保证金属砷转化率的同时避免得到的氧化砷颗粒结块。在本专利技术的一些实施例中，所述二次氧化的时间不低于48小时。由此，可以在保证金属砷完全转化为氧化砷的同时避免得到的氧化砷颗粒结块。在本专利技术的一些实施例中，所述一次氧化处理的温度为23～25摄氏度，湿度为40～45％，时间为175～185小时。由此，可以再进一步保证金属砷转化率的同时避免得到的氧化砷颗粒结块。在本专利技术的一些实施例中，所述二次氧化处理的温度为45～55摄氏度，湿度为62～65％，时间为48～50小时。由此，可以再进一步保证金属砷完全转化为氧化砷的同时避免得到的氧化砷颗粒结块。在本专利技术的一些实施例中，所述金属砷的粒径为2～4mm。由此，可以保证金属砷完全氧化且避免杂质的引入。在本专利技术的再一个方面，本专利技术公开了一种应用氧化砷掺杂生长单晶硅的方法。根据本专利技术的实施例，所述方法包括：(1)将多晶硅原料进行熔融，以便得到熔硅；(2)将采用上述的方法得到的氧化砷颗粒加入所述熔硅中；(3)直拉籽晶以使所述熔硅生长出晶体，以便得到砷掺杂单晶硅。根据本专利技术实施例的应用砷掺杂生长单晶硅的方法通过采用上述得到的氧化砷颗粒，将氧化砷颗粒加入到熔硅中，然后通过直拉籽晶获得砷掺杂单晶硅，由于砷掺杂剂是以氧化砷颗粒的形式加入到熔硅中，相较于现有技术中采用单质砷固体的掺杂方式，本申请在掺杂砷的过程中不会由于固体砷与氧发生氧化反应而产生气泡，从而可以有效避免熔硅飞溅而损坏部件和影响长晶成功率的问题，同时相较于气体砷掺杂的方式，本申请可以显著降低气体砷掺杂而导致的砷的浪费(降低砷损失至少10％)。另外，根据本专利技术上述实施例的应用砷掺杂生长单晶硅的方法还可以具有如下附加的技术特征：在本专利技术的一些实施例中，在步骤(2)中，采用石英管将所述氧化砷颗粒加入所述熔硅中。由此，可以保证氧化砷颗粒与熔硅充分混合。在本专利技术的一些实施例中，在步骤(2)中，所述氧化砷颗粒的加料速率为50-100g/min。由此，可以进一步保证氧化砷颗粒与熔硅充分混合。在本专利技术的再一个方面，本专利技术公开了一种单晶炉，包括：单晶炉本体，所述单晶炉本体内限定出容纳空间；石英坩埚，所述石英坩埚设在所述容纳空间内用于熔化多晶硅原料且盛放熔硅；晶棒，所述晶棒可垂直移动地设在所述石英坩埚上方且可伸入所述熔硅中；掺杂管，所述掺杂管倾斜设在所述单晶炉本体上盖的侧壁上；石英管，所述石英管沿所述掺杂管的长度方向可伸缩地穿过所述掺杂管，在掺杂过程中，所述石英管伸至所述石英坩埚的上方且适于将上述所述的方法得到的氧化砷颗粒供给至所述熔硅中，其中，在所述掺杂过程中，所述石英管的底端与所述熔硅液面距离为5～25厘米。根据本专利技术实施例单晶炉，在掺杂过程中，通过石英管将上述方法得到的氧化砷颗粒供给至熔硅中，且设置石英管的底端与石英坩埚内熔硅液面上方5～25cm处，在掺杂过程中，若石英管与熔硅液面的距离过高，氧化砷在供给至熔硅过程中已气化，会损失大量砷。而若石英管与熔硅液面的距离过低，在掺杂过程中，熔硅液面抖动会造成液面粘到石英管上，降低石英管的使用寿命，造成损失。由此，在掺杂过程中，将设置石英管的底端与石英坩埚内熔硅液面上方5～25cm处，不仅可以有效避免砷的大量损失，而且可以保证石英管的使用寿命。在本专利技术的又一个方面，本专利技术提出了一种砷掺杂单晶硅。根据本专利技术的实施例，所述砷掺杂单晶硅采用上述所述的方法或单晶炉制备得到。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：图1是根据本专利技术一个实施例的制备砷掺杂剂的方法流程示意图。图2是根据本专利技术一个实施例的应用砷掺杂生长单晶硅的方法流程示意图。图3为根据本专利技术一个实施例的单晶炉的结构示意图。具体实施方式下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备砷掺杂剂的方法，其特征在于，包括：将金属砷进行一次氧化和二次氧化处理，以便得到氧化砷颗粒，其中，所述一次氧化处理的温度为20～25摄氏度，湿度为不高于45％，所述二次氧化处理的温度为40～60摄氏度，湿度为45～65％。

【技术特征摘要】
1.一种制备砷掺杂剂的方法，其特征在于，包括：将金属砷进行一次氧化和二次氧化处理，以便得到氧化砷颗粒，其中，所述一次氧化处理的温度为20～25摄氏度，湿度为不高于45％，所述二次氧化处理的温度为40～60摄氏度，湿度为45～65％。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一次氧化的时间不低于160小时。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述二次氧化的时间不低于48小时。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一次氧化处理的温度为23～25摄氏度，湿度为40～45％，时间为175～185小时。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二次氧化处理的温度为45～55摄氏度，湿度为62～65％，时间为48～50小时。6.一种应用氧化砷掺杂生长单晶硅的方法，其特征在于，包括：(1)将多晶硅原料进行熔融，以便得到熔硅；(2)将采用权利要求1-5中任一项所述的方法得到的氧化砷颗粒加入所述熔硅中；(3)直拉籽晶以使所述熔硅生长出晶体，以便得到砷掺杂单晶硅。7.根据权利要求6所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄末，
申请(专利权)人：徐州鑫晶半导体科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32