一种由预处理后的粉煤灰制备碳化硅的方法技术

本发明专利技术涉及由预处理后的粉煤灰加碳粉加热制备纯度高的碳化硅的技术，具体涉及一种由预处理后的粉煤灰制备碳化硅的方法，本发明专利技术预先对粉煤灰处理，去除了粉煤灰中的钙、镁、铁杂质，得到高纯二氧化硅，之后利用得到的高纯二氧化硅和碳粉合成出纯度较高的碳化硅，以便拓宽其应用范围和提高应用寿命。

【技术实现步骤摘要】
一种由预处理后的粉煤灰制备碳化硅的方法
本专利技术涉及由预处理后的粉煤灰加碳粉加热制备纯度高的碳化硅的技术，具体涉及一种由预处理后的粉煤灰制备碳化硅的方法，由感应炉在较低温度即可制备碳化硅的技术。
技术介绍
粉煤灰是燃煤企业煤粉燃烧后留下的产物，由于大型热电厂每小时消耗多达5000吨煤，一吨煤燃烧后大约产生5％-45％甚至60％的粉煤灰，再加上脱硫除尘设备往往把脱硫用的CaO也排到粉煤灰中，致使中国每年产生约6亿吨的粉煤灰。随着电力行业的发展粉煤灰的排放量也呈逐年递增的趋势。产量巨大的粉煤灰处理不当，对空气、水土及人体健康会造成危害。粉煤灰的综合利用长期以来一直受到各国的关注和重视。欧洲、日本、美国的粉煤灰利用达到90％以上。20世纪80年代，我国把资源综合利用列为经济建设的一项重大经济技术政策后，粉煤灰利用率从1990年的28.3％升至2010年的69％，粉煤灰在建材、铺路、农业化工等各个领域都得到了广泛应用。建材方面是主要是用粉煤灰制水泥以及节能保温材料；修路则是直接将粉煤灰当成普通土壤用于铺路，节省耕地；农业方面主要是利用粉煤灰含有微量元素，用作土壤的改良剂；化工方面主要是用粉煤灰制备分子筛、白炭黑以及氧化铝等。粉煤灰中含有50％-70％的二氧化硅，是一种具有开发利用价值的二次资源。碳还原预处理后的粉煤灰制备碳化硅，不仅可以拓展粉煤灰的利用途径，使得粉煤灰高附加值利用，还能延伸煤炭产业链及煤炭和电力行业的可持续发展。专利CN102502640A描述了一种微波加热粉煤灰和铝电解废阴极炭块合成碳化硅的方法，其采用硫酸铵焙烧磨至300目的粉煤灰，加硫酸浸出获得含硅的固体物料，将浮选铝电解废阴极炭块得到的碳粉与上述固体物料混合均匀，于2450MHz或916MHz的微波场中合成30-300min，得到碳化硅产品。该方法首先除杂不够彻底，得到的产品纯度低；其次，微波法无法扩大生产，限制了这一技术的应用。专利CN107399988A描述了一种利用铝硅系工业废渣制备氧化铝-碳化硅复合多孔陶瓷的方法，直接用粉煤灰制备碳化硅类复合陶瓷由于粉煤灰还含有铁等其他杂质会大大降低陶瓷性能。申红旗研究了粉煤灰混凝土性能的影响；李庆繁，高连玉，赵成文研究了粉煤灰混凝土小型空心砌块；冯春花，李东旭研究了粉煤灰在水泥浆体中的反应程度；李亮研究了粉煤灰制备陶粒；肖翠微等研究了粉煤灰用于水处理的可行性；杜海顺等研究了粉煤灰纤维在造纸中的应用；我们之前研究了粉煤灰制备分子筛及其应用。这些研究为粉煤灰的充分利用提供了多种途径。碳化硅又名金刚砂，为黄色至绿色，蓝色至黑色晶体。碳化硅由于化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好，广泛用于磨料、耐磨剂、磨具、高级耐火材料、精细陶瓷等。除此用外，还有很多其他用途，例如：以特殊工艺把碳化硅粉末涂布于水轮机叶轮或汽缸体的内壁，可提高其耐磨性而延长使用寿命1～2倍；用以制成的高级耐火材料，耐热震、体积小、重量轻而强度高，节能效果好。碳化硅是极好的脱氧剂，用它可加快炼钢速度，并便于控制化学成分，提高钢的质量。碳化硅还大量用于制作电热元件硅碳棒。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供一种由预处理后的粉煤灰制备碳化硅的方法。具体技术方案如下：一种由预处理后的粉煤灰制备碳化硅的方法，包括如下步骤：(1)将粉煤灰粉磨至300目以下，以粉煤灰粉与NaOH或Na2CO3质量比1：1.5-2.5的比例混匀，于高温炉中在600-800℃煅烧2-3小时；(2)用质量百分比10-15％的NaOH水溶液浸出煅烧产物，过滤除去钙、铁、镁等杂质，得到含硅铝的溶液；(3)将上述溶液加酸调整至pH小于1，过滤，得到硅酸沉淀，同时将Al3+留在溶液中；(4)将得到的纯净硅酸沉淀在马福炉中于300℃加热，将脱水后得到的SiO2与碳粉、粘结剂同时混合，配碳量为0.5-2倍，于5Mpa在压样机下压成块状；(5)将步骤(4)中压成块状的样品放在石墨坩埚中，于感应炉中逐渐加热至1500-1600℃加热，在过程中通入氮气作为保护气氛，在低温时生成大量黄色碳化硅烟尘，高温时则生成黑色碳化硅；(6)加热1小时左右停止，冷却后取出样品，可看到坩埚壁部由大量黑色金属光泽、亮晶晶的碳化硅产物生成。步骤(4)中所述粘结剂为淀粉。步骤(6)中所述的碳化硅产物通过XRF分析，碳化硅含量达到80.03％-91.04％，单质硅含量为2.61％-0，铁含量为3.95％-0，其余为未反应完全的碳粉。与现有技术相比，本方法的有益技术效果如下：(1)高纯度的碳化硅能提高其强度和热导率，并且不容易碎裂，为此，本专利技术预先对粉煤灰处理，去除了粉煤灰中的钙、镁、铁杂质，得到高纯二氧化硅，之后利用得到的高纯二氧化硅和碳粉合成出纯度较高的碳化硅，以便拓宽其应用范围和提高应用寿命。(2)去除的铁杂质可以用来制备铁红，进一步深加工可得海绵铁，用来炼钢。得到的铝离子溶液纯度高，可以用来生产氧化铝，进一步还可以作为电解铝的原料生产电解铝。由于硅和铝占到了粉煤灰质量的70％以上，若将二者进行利用粉煤灰几乎没有剩余物，这样粉煤灰储存占地的问题也可以得到解决，并获得经济效益。附图说明图1为配碳量对反应产物的影响。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术进行详细说明，但本专利技术的保护范围不受附图和实施例所限。实施例1将粉煤灰粉磨至300目以下，与1.5倍质量比的NaOH混匀，于高温炉中在600℃煅烧2小时；用10％左右的NaOH水溶液浸出煅烧产物，过滤除去钙、铁、镁等杂质，得到含硅铝的溶液；将上述溶液加酸调整至pH小于1，得到硅酸沉淀，同时将Al3+留在溶液中；将得到的纯净硅酸沉淀在马福炉中于300℃加热，将脱水后得到的SiO2与碳粉、淀粉等粘结剂同时混合，配碳量为0.5倍，于5Mpa在压样机下压成块状；将压成块状的样品放在石墨坩埚中，于感应炉中逐渐加热至1500℃，在过程中通入氮气作为保护气氛；加热1小时左右停止，冷却后取出样品，即可看到坩埚壁部有大量黑色金属光泽、亮晶晶的碳化硅生成。通过XRF分析，碳化硅含量达到80.03％，单质硅含量为2.61％，铁含量为3.95％，其余为未反应完全的二氧化硅和碳粉。实施例2：将粉煤灰粉磨至300目以下，与2倍质量比的Na2CO3混匀，于高温炉中在800℃煅烧2.5小时；用13％左右的NaOH水溶液浸出煅烧产物，过滤除去钙、铁、镁等杂质，得到含硅铝的溶液；将上述溶液加酸调整至pH小于1，得到硅酸沉淀，同时将Al3+留在溶液中；将得到的纯净硅酸沉淀在马福炉中于300℃加热，将脱水后得到的SiO2与碳粉、淀粉等粘结剂同时混合，配碳量为1倍，于5Mpa在压样机下压成块状；将压成块状的样品放在石墨坩埚中，于感应炉中逐渐加热至1550℃，在过程中通入氮气作为保护气氛；加热1小时左右停止，冷却后取出样品，即可看到坩埚壁部有大量黑色金属光泽、亮晶晶的碳化硅生成。通过XRF分析，碳化硅含量达到85.03％，单质硅含量为2.04％，其余为未反应完全的二氧化硅和碳粉。实施例3：将粉煤灰粉磨至300目以下，与2.5倍质量比的NaOH混匀，于高温炉中在600℃煅烧3小时；用15％左右的NaOH水溶液浸出煅烧产物，过滤除去钙、铁、镁等杂质，得到含硅铝的溶液；将上述溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种由预处理后的粉煤灰制备碳化硅的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将粉煤灰粉磨至300目以下，以粉煤灰粉与NaOH或Na2CO3质量比1：1.5‑2.5的比例混匀，于高温炉中在600‑800℃煅烧2‑3小时；(2)用质量百分比10‑15％的NaOH水溶液浸出煅烧产物，过滤除去钙、铁、镁等杂质，得到含硅铝的溶液；(3)将上述溶液加酸调整至pH小于1，过滤，得到硅酸沉淀，同时将Al3+留在溶液中；(4)将得到的纯净硅酸沉淀在马福炉中于300℃加热，将脱水后得到的SiO2与碳粉、粘结剂同时混合，配碳量为0.5‑2倍，于5Mpa在压样机下压成块状；(5)将步骤(4)中压成块状的样品放在石墨坩埚中，于感应炉中逐渐加热至1500‑1600℃加热，在过程中通入氮气作为保护气氛，在低温时生成大量黄色碳化硅烟尘，高温时则生成黑色碳化硅；(6)加热1小时左右停止，冷却后取出样品，可看到坩埚壁部由大量黑色金属光泽、亮晶晶的碳化硅产物生成。

【技术特征摘要】
1.一种由预处理后的粉煤灰制备碳化硅的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将粉煤灰粉磨至300目以下，以粉煤灰粉与NaOH或Na2CO3质量比1：1.5-2.5的比例混匀，于高温炉中在600-800℃煅烧2-3小时；(2)用质量百分比10-15％的NaOH水溶液浸出煅烧产物，过滤除去钙、铁、镁等杂质，得到含硅铝的溶液；(3)将上述溶液加酸调整至pH小于1，过滤，得到硅酸沉淀，同时将Al3+留在溶液中；(4)将得到的纯净硅酸沉淀在马福炉中于300℃加热，将脱水后得到的SiO2与碳粉、粘结剂同时混合，配碳量为0.5-2倍，于5Mpa在压样机下压成块状；(5)将步骤(4)中压成块状的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王明华，郑伟杰，张万里，王伟朋，陈宝剑，高宇，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21