一种采用煤矸石提铝酸渣制备碳化硅的方法技术

本发明专利技术涉及资源循环利用领域，特别涉及煤炭固体废弃物和农业固体废弃物资源化高效利用领域，具体是一种采用煤矸石提铝酸渣制备碳化硅的方法，具体为采用微波焙烧制备碳化硅的方法，具体是以煤矸石提铝酸渣为硅源，农业废弃有机物为碳源，通过微波辅助碳热还原反应来制备碳化硅。制造工艺为：将农业废弃秸秆经过浸泡、蒸煮、过滤、压榨制得的秸秆淀粉与通过碱法提硅的方式从煤矸石提铝渣中得到的可利用硅源有效混合，通过微波加热在1250±50℃温度下合成30~60min，得到碳化硅产品。此处理方法工艺先进，既利用了煤矸石废料，又处理了农业固废问题，既治理了煤矸石、农业固废的污染，又制得了新的产物，是一举两得的工艺方法。

【技术实现步骤摘要】
一种采用煤矸石提铝酸渣制备碳化硅的方法
本专利技术涉及资源循环利用领域，特别涉及煤炭固体废弃物和农业固体废弃物资源化高效利用领域，具体是一种采用煤矸石提铝酸渣制备碳化硅的方法，具体为采用微波焙烧制备碳化硅的方法，具体是以煤矸石提铝酸渣为硅源，农业废弃有机物为碳源，通过微波辅助碳热还原反应来制备碳化硅。
技术介绍
煤矸石是煤的伴生资源，是在煤资源的采掘和清洗等处理过程中排出的固体废物，其主要成分是二氧化硅和氧化铝，可作为一种潜在的硅铝资源。我国煤资源产量巨大，因此伴有大量的煤矸石固废排放。目前，我国煤矸石主要处理方式仍以堆填为主，占用大量土地，污染环境给企业、社会造成较大经济负担，因此，对于煤矸石的处理和综合利用愈来愈得到人们高度重视。以往的研究侧重于利用煤矸石中铝资源，酸法提取其中铝系资源作为一种高附加值利用手段被广为推崇，如专利CN103771477A，CN101823721A等。而煤矸石酸法提铝后产生大量提铝酸渣，渣量是煤矸石的70％以上，若不加以处理利用不仅是一种资源浪费也会对环境造成二次污染。研究发现煤矸石提铝酸渣中SiO2含量超过80wt％，有鉴于此，以煤矸石提铝酸渣为硅源开发高附加值硅系列产品，对煤矸石资源高效利用有重大意义。农业废弃物数量大、分布广若不加以合理利用不仅是一种资源浪费还会对环境产生严重的污染。农作物秸秆(玉米、木薯茎秆)作为一种农业废弃物资源，含有大量生物碳资源。科学有效开发利用这一资源对能源发展环境保护有重要的意义。针对以上问题，本专利技术提出将固体废弃物——煤矸石提铝酸渣和农作物秸秆进行预处理后按一定比例混合，利用其中硅、碳资源，采用微波辅助碳热还原的方法合成碳化硅，可有效解决固体废弃物造成的环境污染问题，有效利用自然资源。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，有效利用资源，解决煤矸石提铝酸渣及农业废弃有机物污染环境的问题，本专利技术提供了一种微波辅助碳热还原的方法来制备碳化硅，原料为煤矸石提铝酸渣和农业废弃有机物，利用碳物种的吸波特性在微波炉中进行反应，通过微波辅助碳热还原制备碳化硅，实现固体废弃物——煤矸石和农业废弃有机物的无害化和资源综合利用。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种采用煤矸石提铝酸渣制备碳化硅的方法，(1)农业废弃有机物预处理制淀粉：①选择新收割的玉米秸秆，去皮，将杆内的白瓤切成片，浸泡在水中；②将泡涨的白瓤蒸熟，加入水搅成糊状，蒸煮片刻；再次向糊状浆料中清水，搅拌均匀；③用丝网过滤，去除粗纤维和渣子，然后将滤液装入布袋内进行压榨；榨干后用清水清洗，再次榨干即得湿淀粉；将湿淀粉烘干至含水量低于1wt％，即得秸秆淀粉；(2)水玻璃的制备：将煤矸石提铝酸渣加入到碱溶液中，升温浸提后，趁热真空过滤、洗涤，得到低模数的水玻璃和滤饼；(3)提高水玻璃模数：将低模数的水玻璃用水稀释后，加入煤矸石提铝酸渣，升温搅拌后，趁热真空过滤、洗涤，所得滤液即为高模数水玻璃溶液；(4)碳热还原制备碳化硅：将秸秆淀粉与高模数水玻璃溶液混合、磁力搅拌、静置后，烘干获得混合物；将混合物置于微波炉内，用惰性气氛保护氮气冲洗，同过程反复三次；开启微波炉冷却水循环装置，打开微波控制开关，1250℃±50℃，恒温微波焙烧0.5～1h，使混合物充分进行碳热还原反应；待自然冷却，获得碳化硅。作为本专利技术技术方案的进一步改进，在步骤(2)中，所述碱溶液为NaOH或KOH水溶液。作为本专利技术技术方案的进一步改进，在步骤(2)中，碱溶液的碱的用量与煤矸石提铝酸渣中所含二氧化硅物质的量之比为2:1。作为本专利技术技术方案的进一步改进，在步骤(2)中，碱溶液的碱的质量分数为15～30％。作为本专利技术技术方案的进一步改进，升温浸提的温度为90℃～100℃，浸提时间为0.5～1.5h。作为本专利技术技术方案的进一步改进，升温搅拌的温度为90℃～100℃，时间为0.5～1h。作为本专利技术技术方案的进一步改进，所述秸秆淀粉与高模数水玻璃溶液中所含二氧化硅的质量比为1:3～1。作为本专利技术技术方案的进一步改进，在完成步骤(4)后，对步骤(4)的碳化硅进行除杂处理，所述除杂处理包括高温除碳及酸洗除硅步骤；所述高温除碳的步骤包括：将碳化硅置于马弗炉中，700℃焙烧2h，出去未反应的碳；酸洗除硅的步骤：将除碳后的碳化硅置于40％质量分数的氢氟酸溶液中，静置24h，然后经离心处理去掉上清液，清洗，干燥除去未反应的硅。相对于现有技术，本专利技术具有如下有益效果：1、创新性提出农业废弃有机物和煤矸石提铝酸渣为原料，变废为宝，降低了生产成本，避免了煤矸石、农业固体废弃物对环境的污染。2、碱溶煤矸石提铝酸渣，煤矸石中硅源利用率高，制得的SiC晶相为β-SiC。3、将微波辐射法应用于碳化硅的制备中，与传统的制备方法相比可实现快速整体加热、无热滞后现象，具有快速、高效、节能、省时、无污染等优点。微波辅助技术能够利用简单的实验设备、相对容易控制的实验参数、廉价的反应原料，合成产率高。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术所述采用煤矸石提铝酸渣制备碳化硅的方法的实施流程。图2为本专利技术实施例1所获得的β-SiC的XRD衍射强度图谱。分析结果显示各峰的2θ值分别为35.66°，41.41°，60.01°，71.78°和75.51°。其峰位置及峰强度分别对应于β-SiC(JCPDS，No.75-0254)的(111)，(200)，(220)，(311)，和(222)衍射面，标有SF的弱峰是由于堆垛层错而引起的。说明合成的产物是β-SiC。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本专利技术所保护的范围。一种采用煤矸石提铝酸渣制备碳化硅的方法，包括如下步骤：(1)农业废弃有机物预处理制淀粉([C6H10O5]n)：①选择新收割的玉米秸秆，去皮，将杆内的白瓤切成片，浸泡在水中；②将泡涨的白瓤蒸熟，加入水搅成糊状，蒸煮片刻；再次向糊状浆料中清水，搅拌均匀；③用丝网过滤(80目)，去除粗纤维和渣子，然后将滤液装入布袋内进行压榨；榨干后用清水清洗，再次榨干即得湿淀粉；将湿淀粉烘干(35℃～50℃)至含水量低于1wt％，即得秸秆淀粉；(2)水玻璃(R2O·nSiO2)的制备：将煤矸石提铝酸渣加入到碱溶液中，升温浸提后，趁热真空过滤、洗涤，得到低模数的水玻璃和滤饼；碱溶过程反应式：nSiO2+2ROH→R2O·nSiO2+H2O；(3)提高水玻璃模数：将低模数的水玻璃用水稀释后，加入煤矸石提铝酸渣，升温搅拌后，趁热真空过滤、洗涤，所得滤液即为高模数水玻璃溶液(可达3.3左右，工业水玻璃级别)；合成过程反应方程式如下：SiO2+3C→SiC+2CO(4)碳热还原制备碳化硅：将秸秆淀粉与高模数水玻璃溶液混合、磁力搅拌、静置后，烘干获得混合本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种采用煤矸石提铝酸渣制备碳化硅的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）农业废弃有机物预处理制淀粉：① 选择新收割的玉米秸秆，去皮，将杆内的白瓤切成片，浸泡在水中；② 将泡涨的白瓤蒸熟，加入水搅成糊状，蒸煮片刻；再次向糊状浆料中清水，搅拌均匀；③ 用丝网过滤，去除粗纤维和渣子，然后将滤液装入布袋内进行压榨；榨干后用清水清洗，再次榨干即得湿淀粉；将湿淀粉烘干至含水量低于1 wt % ，即得秸秆淀粉；（2）水玻璃的制备：将煤矸石提铝酸渣加入到碱溶液中，升温浸提后，趁热真空过滤、洗涤，得到低模数的水玻璃和滤饼；（3）提高水玻璃模数：将低模数的水玻璃用水稀释后，加入煤矸石提铝酸渣，升温搅拌后，趁热真空过滤、洗涤，所得滤液即为高模数水玻璃溶液；（4）碳热还原制备碳化硅：将秸秆淀粉与高模数水玻璃溶液混合、磁力搅拌且静置后，烘干获得混合物；将混合物置于微波炉内，用惰性气氛保护氮气冲洗，同过程反复三次；开启微波炉冷却水循环装置，打开微波控制开关，1250℃±50℃，恒温微波焙烧0.5~1h，使混合物充分进行碳热还原反应；待自然冷却，获得碳化硅。

【技术特征摘要】
1.一种采用煤矸石提铝酸渣制备碳化硅的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）农业废弃有机物预处理制淀粉：①选择新收割的玉米秸秆，去皮，将杆内的白瓤切成片，浸泡在水中；②将泡涨的白瓤蒸熟，加入水搅成糊状，蒸煮片刻；再次向糊状浆料中清水，搅拌均匀；③用丝网过滤，去除粗纤维和渣子，然后将滤液装入布袋内进行压榨；榨干后用清水清洗，再次榨干即得湿淀粉；将湿淀粉烘干至含水量低于1wt%，即得秸秆淀粉；（2）水玻璃的制备：将煤矸石提铝酸渣加入到碱溶液中，升温浸提后，趁热真空过滤、洗涤，得到低模数的水玻璃和滤饼；（3）提高水玻璃模数：将低模数的水玻璃用水稀释后，加入煤矸石提铝酸渣，升温搅拌后，趁热真空过滤、洗涤，所得滤液即为高模数水玻璃溶液；（4）碳热还原制备碳化硅：将秸秆淀粉与高模数水玻璃溶液混合、磁力搅拌且静置后，烘干获得混合物；将混合物置于微波炉内，用惰性气氛保护氮气冲洗，同过程反复三次；开启微波炉冷却水循环装置，打开微波控制开关，1250℃±50℃，恒温微波焙烧0.5~1h，使混合物充分进行碳热还原反应；待自然冷却，获得碳化硅。2.根据权利要求1所述的一种采用煤矸石提铝酸渣制备碳化硅的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述碱溶液为NaOH或KOH水溶液。3.根据权利要求2所述的一种采用...

【专利技术属性】
技术研发人员：任军，苗超，丰开庆，赵金仙，刘树森，林建英，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：山西,14