System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种制备结晶氮化碳纳米片的方法技术_技高网
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一种制备结晶氮化碳纳米片的方法技术

技术编号:41278421 阅读:7 留言:0更新日期:2024-05-11 09:29
本发明专利技术属于光催化材料领域,具体为采用一种自上而下的策略,利用次氯酸钠溶液氧化和插层剥离协同作用得到结晶氮化碳纳米片的方法,首先利用金属盐辅助热处理过程得到结晶氮化碳,再使用次氯酸钠溶液处理结晶氮化碳,得到结晶氮化碳纳米片。本发明专利技术用料价格低廉、过程简单,易操作,易于大规模制备和工业化生产。所提供的制备结晶氮化碳纳米片的方法,能够显著增强结晶氮化碳的比表面积,改善石墨态氮化碳载流子体相迁移及表面转移过程,可应用于光催化、电催化等领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于光催化材料领域,具体为采用一种自上而下的策略,利用次氯酸钠溶液氧化和插层剥离得到结晶氮化碳纳米片的方法。


技术介绍

1、类石墨氮化碳(g-c3n4)具有结构可调控性高、低成本、易于大规模制备等优点,在光催化、电催化、储能、生物、传感、存储等领域引起了广泛的关注,并展示出独特的优势。尤其是,类石墨氮化碳作为光催化剂有望实现清洁能源连续生产和环境污染处理等,具有广阔的应用前景。但是仅仅富氮前驱体高温缩聚获得的石墨态氮化碳存在光吸收有限、光生载流子易于在体相和表面复合、比表面积小等本征不足,使得类石墨态氮化碳中大部分光激发产生的载流子难以提取到催化剂表面,参与到氧化还原反应中,这些问题极大限制了石墨态氮化碳的光催化反应中的应用。

2、由少量原子层组成的二维(2d)纳米片因其独特的性能以及在电子、传感器、催化剂和储能领域的潜在应用而受到广泛关注。特别是,最近对石墨烯的研究已经显示出卓越的物理性质,包括高电子迁移率和独特能带结构等其他性质。类石墨氮化碳,从二维层状体系的角度来看,其理想状态是一种类石墨的层状材料,其中每层都有与平面氨基相连的三-s-三嗪单元,层间有弱范德华力,应该是自上而下制造纳米片的潜在候选者和可用的层状材料。

3、以往的研究中,通过对类石墨氮化碳进行高温氧化剥离、超声剥离等方法得到的纳米片可以有效提高光催化活性。例如利用液相剥离的方法,以氮化碳粉末为起始材料,在异丙醇中形成的氮化碳纳米片厚度范围≈2nm,具有大长宽比、高比表面积和n/c比达到平衡,可以增加反应位点并促进电荷传输,在可见光条件下,氮化碳纳米片具有非常好的光催化性能(yang,s.,et al.,exfoliated graphitic carbon nitride nanosheets asefficient catalysts for hydrogen evolution under visible light.advancedmaterials,2013.25(17):p.2452-2456.)。近些年通过在氮化碳聚合过程引入碱金属盐被证明可以调节类石墨氮化碳的晶体结构,通过碱金属盐的模板作用可以提高氮化碳缩聚程度,修复缺陷,并通过引入碱金属离子来构建内建电场促进光生载流子的产生与迁移(yuan,j.,et al.,crystallization,cyanamide defect and ion induction of carbonnitride:exciton polarization dissociation,charge transfer and surfaceelectron density for enhanced hydrogen evolution.applied catalysis b:environmental,2019.251:p.206-212.)。

4、以往由富氮前驱体直接煅烧的氮化碳通过后处理制备纳米片由于其高缺陷浓度和低聚合度导致的光吸收不足和载流子迁移率低,无法满足光催化的应用需求。因此,既能够保持氮化碳晶体结构高度稳定,同时能够以一种简便且绿色的方式制备薄层结晶氮化碳纳米片,具有重要的应用价值。


技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提供采用一种自上而下的策略,利用次氯酸钠溶液氧化和插层剥离协同作用得到结晶氮化碳纳米片的方法,利用金属盐辅助热处理过程,得到结晶氮化碳,再使用次氯酸钠溶液处理结晶氮化碳,得到结晶氮化碳纳米片,解决类石墨氮化碳作为光催化材料所面临的比表面积小、载流子迁移效率低、光催化活性不足等问题。

2、本专利技术的技术方案是:

3、结晶氮化碳纳米片的制备方法,将由富氮前驱体热缩聚所制甜瓜(melon)结构的石墨态氮化碳和金属盐混合煅烧处理。随后经过清洗、干燥过程去除金属盐,将干燥后的结晶氮化碳加入到次氯酸钠溶液中搅拌,利用其氧化性和金属离子的插层作用剥离得到结晶氮化碳纳米片,光催化性能得到明显改善。

4、所述的制备结晶氮化碳纳米片的方法,金属盐为氯化钾的单一盐,氯化钾和氯化锂的二元盐,或者氯化钾、氯化锂、氯化钠的三元盐。优选的二元盐中氯化钾和氯化锂质量比为11:9;三元盐中氯化锂、氯化钾以及氯化钠的质量比为4.9:5.1:5.1。

5、所述的制备结晶氮化碳纳米片的方法,富氮前驱体为双氰胺、三聚氰胺或尿素。热缩聚温度为550℃,升温速率为5℃/min;热缩聚时的保护性气氛为空气、氮气,热缩聚时间为4h。

6、所述的制备结晶氮化碳纳米片的方法,富氮前驱体缩聚获得的类墨氮化碳需要先与金属盐研磨均匀,类石墨氮化碳和金属盐的比例为1:2~1:10。

7、所述的制备结晶氮化碳纳米片的方法,煅烧在保护性气氛下,煅烧温度为550,升温速率为5℃/min,煅烧时间为4h,聚时的保护性气氛为空气、氮气。

8、所述的制备结晶氮化碳纳米片的方法,在煅烧反应完成后,反复用温度为25~70℃的去离子水对所得固体样品进行清洗去除剩余的金属盐,并在50℃~90℃的烘箱中干燥。

9、所述的制备结晶氮化碳纳米片的方法,将干燥的结晶氮化碳粉末加入到次氯酸钠溶液中搅拌,次氯酸钠溶液浓度为4.5%~10%,搅拌时间为1h~24h,结晶氮化碳与次氯酸钠溶液的质量比1:100~1:1000。

10、所述的制备结晶氮化碳纳米片的方法,在搅拌完成后反复用温度为25~40℃的去离子水对所得混合物行清洗以去除残留的次氯酸钠溶液,并在50℃~90℃的烘箱中干燥。

11、所述的制备结晶氮化碳纳米片的方法,利用金属盐辅助得到结晶氮化碳,并通过次氯酸钠溶液的氧化剥离和钠离子插层剥离协同作用得到结晶氮化碳纳米片。促进载流子的传输并提高光催化活性。

12、本专利技术的优点及有益效果在于:

13、本专利技术所提供的结晶氮化碳纳米片的制备方法,利用金属盐的传热、刻蚀、修饰作用,实现对类石墨氮化碳结构的调控。并通过次氯酸钠溶液以一种温和的方式处理结晶氮化碳得到纳米片。解决目前石墨态氮化碳改性困难,工艺复杂等问题。本专利技术用料价格低廉、过程简单,易操作,易于大规模制备和工业化生产。本专利技术所提供的制备结晶氮化碳纳米片的方法,能够显著增强结晶氮化碳的比表面积,改善石墨态氮化碳载流子体相迁移及表面转移过程,可应用于光催化、电催化等领域。

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【技术保护点】

1.结晶氮化碳纳米片的制备方法,其特征在于将由富氮前驱体热缩聚所制甜瓜(Melon)结构的石墨态氮化碳和金属盐混合煅烧处理。随后经过清洗、干燥过程去除金属盐,将干燥后的结晶氮化碳加入到次氯酸钠溶液中搅拌,利用其氧化性和金属离子的插层作用剥离得到结晶氮化碳纳米片,光催化性能得到明显改善。

2.根据权利要求1所述的结晶氮化碳纳米片的制备方法,其特征在于,金属盐为氯化钾的单一盐,氯化钾和氯化锂的二元盐,或者氯化钾、氯化锂、氯化钠的三元盐。优选的二元盐中氯化钾和氯化锂质量比为11:9;三元盐中氯化锂、氯化钾以及氯化钠的质量比为4.9:5.1:5.1。

3.根据权利要求1、2所述的结晶氮化碳纳米片的制备方法,富氮前驱体为双氰胺、三聚氰胺或尿素。热缩聚温度为550℃,升温速率为5℃/min;热缩聚时的保护性气氛为空气、氮气,热缩聚时间为4h。

4.根据权利要求1、2所述的结晶氮化碳纳米片的制备方法,富氮前驱体缩聚获得的类墨氮化碳需要先与金属盐研磨均匀,类石墨氮化碳和金属盐的比例为1:2~1:10。

5.根据权利要求1、2所述的结晶氮化碳纳米片的制备方法,煅烧在保护性气氛下,煅烧温度为550,升温速率为5℃/min,煅烧时间为4h,聚时的保护性气氛为空气、氮气。

6.根据权利要求1、2所述的结晶氮化碳纳米片的制备方法,所述的制备结晶氮化碳纳米片的方法,在煅烧反应完成后,反复用温度为25~70℃的去离子水对所得固体样品进行清洗去除剩余的金属盐,并在50℃~90℃的烘箱中干燥。

7.根据权利要求1所述的结晶氮化碳纳米片的制备方法,将干燥的结晶氮化碳粉末加入到次氯酸钠溶液中搅拌,次氯酸钠溶液浓度为4.5%~10%,搅拌时间为1h~24h,结晶氮化碳与次氯酸钠溶液的质量比1:100~1:1000。

8.根据权利要求1所述的结晶氮化碳纳米片的制备方法,在搅拌完成后反复用温度为25~40℃的去离子水对所得混合物行清洗以去除残留的次氯酸钠溶液,并在50℃~90℃的烘箱中干燥。

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【技术特征摘要】

1.结晶氮化碳纳米片的制备方法,其特征在于将由富氮前驱体热缩聚所制甜瓜(melon)结构的石墨态氮化碳和金属盐混合煅烧处理。随后经过清洗、干燥过程去除金属盐,将干燥后的结晶氮化碳加入到次氯酸钠溶液中搅拌,利用其氧化性和金属离子的插层作用剥离得到结晶氮化碳纳米片,光催化性能得到明显改善。

2.根据权利要求1所述的结晶氮化碳纳米片的制备方法,其特征在于,金属盐为氯化钾的单一盐,氯化钾和氯化锂的二元盐,或者氯化钾、氯化锂、氯化钠的三元盐。优选的二元盐中氯化钾和氯化锂质量比为11:9;三元盐中氯化锂、氯化钾以及氯化钠的质量比为4.9:5.1:5.1。

3.根据权利要求1、2所述的结晶氮化碳纳米片的制备方法,富氮前驱体为双氰胺、三聚氰胺或尿素。热缩聚温度为550℃,升温速率为5℃/min;热缩聚时的保护性气氛为空气、氮气,热缩聚时间为4h。

4.根据权利要求1、2所述的结晶氮化碳纳米片的制备方法,富氮前驱体缩聚获得的类墨氮化碳需要先与金属盐研...

【专利技术属性】
技术研发人员:牛萍胡添健谢成尧
申请(专利权)人:东北大学
类型:发明
国别省市:

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