多孔掺氮石墨烯材料、其制备方法及锂离子电池技术

一种多孔掺氮石墨烯材料的制备方法，包括：制备石墨烯粉体；将所述石墨烯粉体与氢氧化钾粉末混合，得到一混合物，并在氩气和氨气气氛下对所述混合物进行热处理，得到一反应产物；及洗涤并干燥所述反应产物，得到所述多孔掺氮石墨烯材料。本发明专利技术还提供一种多孔掺氮石墨烯材料及锂离子电池。本发明专利技术提供的多孔掺氮石墨烯材料用量少、能量密度高且比容量大。

【技术实现步骤摘要】
多孔掺氮石墨烯材料、其制备方法及锂离子电池
本专利技术涉及锂离子电池
，尤其涉及一种多孔掺氮石墨烯材料、多孔掺氮石墨烯材料的制备方法及锂离子电池。
技术介绍
进入21世纪以来，全球经济不断发展，能源消耗量不断增加，煤炭、石油和天然气等传统能源的储存量不断减少，能源危机日益严重。而且传统能源的燃烧排放出大量废气，引起了雾霾、温室效应、环境污染等问题。因而发展新能源技术是解决能源问题和环境问题的必然选择。锂离子电池是二次电池的一种，与镍氢电池、铅酸电池相比，具有能量密度高、输出电压高、循环性能好、自放电小、可以快速充电、工作温度范围宽(-20℃-60℃)、输出功率大、使用寿命长、绿色环保等优点，锂离子电池在储能装置中极具竞争力。目前，锂离子电池研究需要解决的问题主要是电池的能量密度与功率密度。在电池材料中，正极材料导电性往往较差(钴酸锂的电导率只有10-3S·cm-1，而磷酸铁锂的电导率远小于钴酸锂，只有10-9S·cm-1)，因此，在电池制备过程中，需要添加导电添加剂来提高电极的电导率。在现有技术中，常使用石墨烯作为锂离子电池的新型导电添加剂。石墨烯与活性物质之间采用了点面接触的方式，在使用很少的石墨烯的情况下就可以构建良好的导电网络，提高电池的能量密度。然而，在纳米尺寸的磷酸铁锂体系中使用石墨烯作为导电添加剂时，相比于磷酸铁锂，石墨烯尺寸较大，会阻碍锂离子在电极中的传输。特别是在大倍率充放电条件下，石墨烯片层对锂离子传输的位阻效应非常突出，导致电池内部严重极化，比容量显著减少。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种用量少、能量密度高且比容量大的多孔掺氮石墨烯材料的制备方法。还有必要提供一种用量少、能量密度高且比容量大的多孔掺氮石墨烯材料。还有必要提供一种应用所述多孔掺氮石墨烯材料的锂离子电池。一种多孔掺氮石墨烯材料的制备方法，包括：制备石墨烯粉体；将所述石墨烯粉体与氢氧化钾粉末混合，得到一混合物，并在氩气和氨气气氛下对所述混合物进行热处理，得到一反应产物；及洗涤并干燥所述反应产物，得到所述多孔掺氮石墨烯材料。进一步地，所述石墨烯粉体与所述氢氧化钾粉末的质量比为1:10-1:1。进一步地，所述制备石墨烯粉体包括如下步骤：提供氧化石墨粉末并将所述氧化石墨粉末置于管式炉中；及在真空下对所述氧化石墨粉末进行热处理。进一步地，所述氧化石墨粉末的热处理的温度为200-500℃，所述氧化石墨粉末的热处理时间为1-3h，升温速率为7-15℃/min。进一步地，所述混合物的热处理的温度为500-900℃，所述混合物的热处理的时间为1-4h，升温速率为2-10℃/min。进一步地，所述氩气的气体流量为80-120mL/min，所述氨气的气体流量为10-100mL/min。进一步地，洗涤所述反应产物的方法为使用酸性溶液和去离子水洗涤所述反应产物。进一步地，在烘箱中干燥所述反应产物，烘干温度为60-90℃，烘干时间为12-24h。一种多孔掺氮石墨烯材料，所述多孔掺氮石墨烯材料采用如上所述的多孔掺氮石墨烯材料的制备方法制备而成；所述多孔掺氮石墨烯材料的表面存在孔洞，所述多孔掺氮石墨烯材料的比表面积为400-3000m2g-1，所述多孔掺氮石墨烯材料中氮的含量为1wt％-5wt％。一种锂离子电池，所述锂离子电池包括一导电添加剂，所述导电添加剂包括如上所述的多孔掺氮石墨烯材料。本专利技术制备的的多孔掺氮石墨烯材料作为纳米尺寸锂离子电池的导电添加剂，利用了石墨烯本身优异的导电性，同时，石墨烯上的孔洞促进了电池在高倍率下的离子传输，同时，氮掺杂石墨烯由于氮元素修复了材料中一部分缺陷，在整体上比石墨烯的有序化程度高，从而提高了电池的倍率性能，通过减少导电添加剂的用量进一步提高了电池的能量密度。附图说明图1是本专利技术一实施方式提供的多孔掺氮石墨烯材料的制备流程图。图2是本专利技术实施例1制得的多孔掺氮石墨烯材料的透射电子显微镜(transmissionelectronmicroscope，TEM)图。图3是本专利技术比较例2制得的石墨烯粉体的透射电子显微镜图；其中，图3a是500nm下的透射电子显微镜图，图3b是5nm下的透射电子显微镜图。图4是以实施例1制得的多孔掺氮石墨烯材料作为导电添加剂的锂离子电池在不同电流密度下的比容量曲线图。图5是以实施例2制得的多孔掺氮石墨烯材料作为导电添加剂的锂离子电池在不同电流密度下的比容量曲线图。图6是以比较例2制得的多孔掺氮石墨烯材料作为导电添加剂的锂离子电池在不同电流密度下的比容量曲线图。具体实施方式为能进一步阐述本专利技术达成预定专利技术目的所采取的技术手段及功效，以下结合图1-3及较佳实施方式，对本专利技术提供的多孔掺氮石墨烯材料、其制备方法及锂离子电池的具体实施方式、结构、特征及其功效，作出如下详细说明。本专利技术提供一种多孔掺氮石墨烯材料，所述多孔掺氮石墨烯材料可作为锂离子电池的导电添加剂。其中，所述多孔掺氮石墨烯材料的表面具有大量的孔洞，所述多孔掺氮石墨烯材料的比表面积为400-3000m2g-1，所述多孔掺氮石墨烯材料中氮的含量为1wt％-5wt％。请参阅图1，本专利技术还提供一种多孔掺氮石墨烯材料的制备方法，包括如下步骤：S1，制备石墨烯粉体。具体地，制备石墨烯粉体包括步骤：首先，提供氧化石墨粉末并将所述氧化石墨粉末置于管式炉中；其次，在低温真空下对所述氧化石墨粉末进行热处理。其中，所述热处理的温度为200-500℃。优选地，所述热处理的温度为200-300℃。所述热处理时间为1-3h。升温速率为7-15℃/min。其中，在“将所述氧化石墨粉末置于管式炉中”的步骤之后，在“在低温真空下进行热处理所述氧化石墨粉末”的步骤之前，还包括步骤：将所述管式炉内的气体抽至负压。其中，在“在低温真空下进行热处理所述氧化石墨粉末”的步骤之后，还包括步骤：将所述氧化石墨粉末冷却至室温，以得到所述石墨烯粉体。其中，所述氧化石墨可由石墨经Hummers法制得。S2，将所述石墨烯粉体与氢氧化钾粉末混合，得到一混合物，并在氩气和氨气气氛下对所述混合物进行热处理，得到一反应产物。其中，所述石墨烯粉体与所述氢氧化钾粉末的质量比为1:10-1:1。优选地，所述石墨烯粉体与所述氢氧化钾粉末的质量比为1:4-1:2。其中，所述氢氧化钾用于后续被洗涤时在所述石墨烯粉体的表面产生孔洞。若添加的所述氢氧化钾的量过多，则会影响多孔掺氮石墨烯材料的整体电导率，而且得到的所述多孔掺氮石墨烯材料的产量较少；若添加的所述氢氧化钾过少，则得到的多孔掺氮石墨烯表面的孔洞较少，无法起到促进离子传输的作用。其中，所述石墨烯粉体与氢氧化钾粉末可通过研磨充分混合。其中，在“并在氩气和氨气氛下热处理所述混合物，得到一反应产物”的步骤之后，还包括步骤：将所述反应产物冷却至室温。在S2中，所述热处理的温度为500-900℃。优选地，所述热处理的温度为700-900℃。所述热处理的时间为1-4h。升温速率为2-10℃/min。其中，所述氩气的气体流量为80-120mL/min，所述氨气的气体流量为10-100mL/min。优选地，所述氨气的气体流量为10-40mL/min。S3，洗涤并干燥所述反应产物，得到所述多孔掺氮石墨烯材料。其中，使用酸性溶液和去离子水洗涤所述反应产物，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多孔掺氮石墨烯材料的制备方法，其特征在于，包括：制备石墨烯粉体；将所述石墨烯粉体与氢氧化钾粉末混合，得到一混合物，并在氩气和氨气气氛下对所述混合物进行热处理，得到一反应产物；及洗涤并干燥所述反应产物，得到所述多孔掺氮石墨烯材料。

【技术特征摘要】
1.一种多孔掺氮石墨烯材料的制备方法，其特征在于，包括：制备石墨烯粉体；将所述石墨烯粉体与氢氧化钾粉末混合，得到一混合物，并在氩气和氨气气氛下对所述混合物进行热处理，得到一反应产物；及洗涤并干燥所述反应产物，得到所述多孔掺氮石墨烯材料。2.如权利要求1所述的多孔掺氮石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯粉体与所述氢氧化钾粉末的质量比为1:10-1:1。3.如权利要求1所述的多孔掺氮石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述制备石墨烯粉体包括如下步骤：提供氧化石墨粉末并将所述氧化石墨粉末置于管式炉中；及在真空下对所述氧化石墨粉末进行热处理。4.如权利要求3所述的多孔掺氮石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨粉末的热处理的温度为200-500℃，所述氧化石墨粉末的热处理时间为1-3h，升温速率为7-15℃/min。5.如权利要求1所述的多孔掺氮石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述混合物的热处理的温度为500-900℃，所述混合物的热处理的时间为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺艳兵，吕伟，徐凌韬，游从辉，杨全红，康飞宇，
申请(专利权)人：清华大学深圳研究生院，
类型：发明
国别省市：广东,44