一种二元混合物的红外光谱分析方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种二元混合物的红外光谱分析方法及其应用，其中，所述方法先采用热重‑红外技术得到二元混合物(物质m和物质n)的一维红外光谱和原始数据矩阵，然后对其处理得到二维异步谱，再在二维异步谱中系统缺峰处进行截切，分别得到物质m和物质n的一维红外光谱。所述方法可以用于含水物质的红外分辨，去除水分对物质红外光谱的影响，尤其用于含水有机物的红外分辨。本发明专利技术所述方法不需要对混合物进行完全分离即可进行红外分析，并且，不需要反复试验，一般只进行一次试验即可得到纯净物的一维红外光谱。所述方法应用于含水物质时，检测前不需要干燥即可去除水分对物质红外光谱的影响。

An Infrared Spectrum Analysis Method for Binary Mixtures and Its Application

The invention discloses an infrared spectrum analysis method for binary mixtures and its application. The method first obtains one-dimensional infrared spectrum and original data matrix of binary mixtures (substance m and substance n) by thermogravimetric and infrared technology, then obtains two-dimensional asynchronous spectrum by processing them, and then truncates the system peak in two-dimensional asynchronous spectrum to obtain one of substance m and substance n, respectively. Fourier transform infrared spectroscopy. The method can be used for infrared resolution of water-containing substances, removing the influence of water on infrared spectra of substances, especially for infrared resolution of water-containing organic substances. The method of the invention can carry out infrared analysis without completely separating the mixture, and does not need repeated tests. Generally, one-dimensional infrared spectra of the pure substance can be obtained by only one test. When the method is applied to water-containing substances, the influence of water on infrared spectra of substances can be removed without drying before detection.

【技术实现步骤摘要】
一种二元混合物的红外光谱分析方法及其应用
本专利技术涉及红外光谱分析，尤其涉及二元混合物的红外分析方法及其应用，特别地，涉及采用热重-红外进行二元混合物系的红外分析方法及其应用。
技术介绍
在分析化学领域，红外检测已经得到了广泛应用，但是，混合物的分析一直是重要挑战之一。一般是将混合物进行分离后在通过光谱分析鉴定混合物中的不同成分。然而，不完全分离在复杂混合物的分析中是常见的，而寻找合适的分离条件通常是冗长而乏味的。因此，很多情况下获得的是混合物的光谱而非纯物质的光谱，这就导致进行化学鉴定变得非常困难。一种常见的处理手段是提高分离能力，优化分离条件，但在多组分混合物的分离过程中，寻找合适的分离条件不仅十分耗时耗力的工作，而且通常情况下对所使用的仪器装置有一定的要求，其普适性受到限制。另一种常见的处理手段是使用计量学方法通过对色谱-红外联用数据的数学后处理，还原各物质在色谱过程中对应的流出曲线及红外信息，为混合物中各组分的定性定量提供支持。这类方法包括多元曲线分辨(Multivariatecurvesresolution，MCR)、自模式曲线分辨(Self-modelingcurveresolution，SMCR)、交替三线性分解(Alternatingtrilineardecompositionmethod)以及其它一些技术手段等。这些方法对特定的体系具有很好的分析结果，但总的来说，对混合物数据的分析仍属于目前的研究难点。在现有技术中，热重-红外联用技术也已广泛用于分析样品中各种组分的热分解或蒸发。但实际，不同气体组分的释放特性出现严重重叠现象，这使得难以从样品的红外光谱中鉴定各种组分。因此，亟需一种混合体系的红外分析方法，得到各组分单一的红外光谱。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术人进行了锐意研究，先采用热重-红外技术得到二元混合物(物质m和物质n)的一维红外光谱和原始数据矩阵，然后对其处理得到二维异步谱，发现结果发现，部分在一维红外谱图中出现的峰，在二维异步谱中强度为零，即在二维异步谱中存在系统缺峰，还发现，在二维异步谱中系统缺峰处截切，得到其中一种纯组分的光谱，再在其它系统缺峰处截切，得到另一种纯组分的光谱，实现二元体系的红外分析，从而完成本专利技术。本专利技术一方面在于提供一种二元混合物的红外分析方法，具体体现在以下方面：(1)一种二元混合物的红外光谱分析方法，其中，所述方法包括以下步骤：步骤1、利用热重-红外联用仪对二元混合物进行检测，得到二元混合物的一维红外光谱和原始数据矩阵；步骤2、对步骤1得到的原始数据矩阵进行数据相关处理，得到二元混合物的二维异步谱，并结合二元混合物的一维红外光谱进行分析，确认二维异步谱中的系统缺峰；步骤3、在二维异步谱的系统缺峰处进行数据截切，得到一维数据，并进行数据处理，获得二元混合物中各物质的一维红外光谱；其中，所述系统缺峰是指：在二元混合物的一维红外光谱中、波长x及波长y处均有吸收峰，但在二维异步谱中、点(x,y)处无交叉峰出现，则在二维异步谱中，点(x,y)处即为系统缺峰。(2)根据上述(1)所述的方法，设定所述二元混合物包括物质m和物质n，其中，在物质m和物质n各自独立的一维红外光谱中，物质m含有至少一个物质n不具有的独立峰；物质n含有至少一个物质m不具有的独立峰。(3)根据上述(1)或(2)所述的方法，其中，在步骤1中，所述原始数据矩阵如式(1)所示：其中，在式(1)中，元素A(ti,λj)对应在加热时间ti下记录的一维光谱中波长λj处的吸光度。(4)根据上述(1)至(3)之一所述的方法，其中，所述原始数据矩阵中的元素A(ti,λj)如式(2)所示：A(ti,λj)＝Cm(ti)fm(λj)+Cn(ti)fn(λj)式(2)；其中，在式(2)中，m和n分别代表二元混合物中的物质m和物质n，Cm(ti)和Cn(ti)分别为物质m和物质n经过加热后在ti时刻的浓度，fm(λj)和fn(λj)分别代表物质m和物质n的红外光谱函数。(5)根据上述(1)至(4)之一所述的方法，其中，在步骤2中，所述数据相关处理如式(3)所示：Ψ(x,y)＝A(x)TNA(y)式(3)；其中，在式(3)中：ψ(x,y)表示在二维异步谱中点(x,y)处的强度，当ψ(x,y)＝0时，表示在该点处强度为零，即在二维异步谱中(x,y)处无交叉峰出现；N表示Hilbert-Noda变换矩阵，T表示矩阵的转置，所述Hilbert-Noda变换矩阵如式(3-1)所示：其中，在式(3-1)中，Njk表示变换矩阵N中第j行第k列的元素。(6)根据上述(1)至(5)之一所述的方法，其中，在步骤2中，所述系统缺峰至少为两个，分别设定为点ψ(xm,ym)处和点ψ(xn,yn)处，其中，xm和ym均是物质m的一维红外光谱中独立峰的峰位，其中，xm＝ym或xm≠ym；xn和yn均是物质n的一维红外光谱中独立峰的峰位，其中，xn＝yn或xn≠yn。(7)根据上述(1)至(6)之一所述的方法，其中，步骤3包括以下子步骤：步骤3-1、在二维异步谱的系统缺峰处沿y＝ym或x＝xm截切，获得一组一维数据，进行处理，得到物质n的一维红外光谱；步骤3-2、在二维异步谱的系统缺峰处沿y＝yn或x＝xn截切，获得另一组一维数据，进行处理，得到物质m的一维红外光谱。本专利技术另一方面提供了一种本专利技术第一方面所述应用，用于含水物质的红外分辨，去除水分对物质红外光谱的影响，尤其用于含水有机物的红外分辨。(8)根据上述(1)至(7)之一所述方法的应用，用于含水物质的红外分辨，去除水分对物质红外光谱的影响，尤其用于含水有机物的红外分辨。(9)根据上述(8)所述的应用，设定被检测物质为含水物质p，其包含纯物质p和水，其中，在纯物质p和水各自独立的一维红外光谱中，纯物质p含有至少一个水不具有的独立峰，水含有至少一个纯物质p不具有的独立峰。(10)根据上述(8)或(9)所述应用，其中，所述含水物质的红外分辨如下进行：步骤a、利用热重-红外联用仪对含水物质p进行检测，得到一维红外光谱和原始数据矩阵；步骤b、对步骤a得到的原始数据矩阵进行数据相关处理，得到含水物质p的二维异步谱，并结合含水物质p的一维红外光谱进行分析，确认二维异步谱中的系统缺峰；步骤c、在二维异步谱的系统缺峰处进行数据截切，得到一维数据，并进行数据处理，得到纯物质p与水各自的一维红外光谱；优选地，步骤c包括以下子步骤：步骤c-1、在二维异步谱的系统缺峰处沿y＝yp或x＝xp截切，获得一组一维数据，进行处理，得到水的一维红外光谱；步骤c-2、在二维异步谱的系统缺峰处沿y＝y水或x＝x水截切，获得另一组一维数据，进行处理，得到纯物质p的一维红外光谱；其中，xp和yp均是纯物质p一维红外光谱中独立峰的峰位，其中，xp＝yp或xp≠yp；x水和y水均是水一维红外光谱中独立峰的峰位，其中，x水＝y水或x水≠y水。附图说明图1中(A)示出二元混合物的二维异步谱示意图，所述二维异步谱上方及右方的曲线为二元混合物的一维红外光谱示意图，图1中(B)示出二元混合物中物质m和物质n各自的一维红外光谱示意图；图2中(A)示出实施例1得到的二维异步谱，在图2中(B)中，曲线2示出CO2/CO混合物的一维红本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二元混合物的红外光谱分析方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤1、利用热重‑红外联用仪对二元混合物进行检测，得到二元混合物的一维红外光谱和原始数据矩阵；步骤2、对步骤1得到的原始数据矩阵进行数据相关处理，得到二元混合物的二维异步谱，并结合二元混合物的一维红外光谱进行分析，确认二维异步谱中的系统缺峰；步骤3、在二维异步谱的系统缺峰处进行数据截切，得到一维数据，并进行数据处理，获得二元混合物中各物质的一维红外光谱；其中，所述系统缺峰是指：在二元混合物的一维红外光谱中、波长x及波长y处均有吸收峰，但在二维异步谱中、点(x,y)处无交叉峰出现，则在二维异步谱中，点(x,y)处即为系统缺峰。

【技术特征摘要】
1.一种二元混合物的红外光谱分析方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤1、利用热重-红外联用仪对二元混合物进行检测，得到二元混合物的一维红外光谱和原始数据矩阵；步骤2、对步骤1得到的原始数据矩阵进行数据相关处理，得到二元混合物的二维异步谱，并结合二元混合物的一维红外光谱进行分析，确认二维异步谱中的系统缺峰；步骤3、在二维异步谱的系统缺峰处进行数据截切，得到一维数据，并进行数据处理，获得二元混合物中各物质的一维红外光谱；其中，所述系统缺峰是指：在二元混合物的一维红外光谱中、波长x及波长y处均有吸收峰，但在二维异步谱中、点(x,y)处无交叉峰出现，则在二维异步谱中，点(x,y)处即为系统缺峰。2.根据权利要求1所述的方法，设定所述二元混合物包括物质m和物质n，其特征在于，在物质m和物质n各自独立的一维红外光谱中，物质m含有至少一个物质n不具有的独立峰；物质n含有至少一个物质m不具有的独立峰。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤1中，所述原始数据矩阵如式(1)所示：其中，在式(1)中，元素A(ti,λj)对应在加热时间ti下记录的一维光谱中波长λj处的吸光度。4.根据权利要求1至3之一所述的方法，其特征在于，所述原始数据矩阵中的元素A(ti,λj)如式(2)所示：A(ti,λj)＝Cm(ti)fm(λj)+Cn(ti)fn(λj)式(2)；其中，在式(2)中，m和n分别代表二元混合物中的物质m和物质n，Cm(ti)和Cn(ti)分别为物质m和物质n经过加热后在ti时刻的浓度，fm(λj)和fn(λj)分别代表物质m和物质n的红外光谱函数。5.根据权利要求1至4之一所述的方法，其特征在于，在步骤2中，所述数据相关处理如式(3)所示：Ψ(x,y)＝A(x)TNA(y)式(3)；其中，在式(3)中：ψ(x,y)表示在二维异步谱中点(x,y)处的强度，当ψ(x,y)＝0时，表示在该点处强度为零，即在二维异步谱中(x,y)处无交叉峰出现；N表示Hilbert-Noda变换矩阵，T表示矩阵的转置，所述Hilbert-Noda变换矩阵如式(3-1)所示：其中，在式(3-1)中，Njk表示...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭然，徐怡庄，贺安琪，
申请(专利权)人：宁海德宝立新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33