聚酰胺酰亚胺薄膜及其制备方法技术

本申请实施方案涉及聚酰胺酰亚胺薄膜的制备方法和由此制得的聚酰胺酰亚胺薄膜。该方法包括：在聚合设备中，在有机溶剂中同时或依次混合二胺化合物、二酐化合物和二羰基化合物并反应，以制备聚合物溶液；将所述聚合物溶液转移到罐中；用惰性气体吹扫所述罐；将在所述罐中的所述聚合物溶液浇铸到带上，然后将其干燥以制备凝胶片；在所述凝胶片移动时对其进行热处理以制备固化膜；在所述固化膜移动时对其进行冷却；用卷绕机卷绕所述经冷却的固化膜。该方法能够制备具有优异光学性能和机械性能的聚酰胺酰亚胺薄膜。

【技术实现步骤摘要】
聚酰胺酰亚胺薄膜及其制备方法
实施方案涉及聚酰胺酰亚胺薄膜的制备方法。该方法能够制备具有优异光学性能和机械性能的聚酰胺酰亚胺薄膜。
技术介绍
由于聚酰胺酰亚胺(PAI)具有优异的耐摩擦性、耐热性和耐化学性，因此可用于初级电绝缘、涂料、粘合剂、挤出树脂、耐热涂漆、耐热板、耐热粘合剂、耐热纤维和耐热薄膜等应用。聚酰胺酰亚胺可用于各种领域。例如，聚酰胺酰亚胺以粉末的形式制成并用作金属或磁线的涂层。根据其应用还可以与其他添加剂混合。另外，聚酰胺酰亚胺可与含氟聚合物一起用作防腐蚀的装饰涂料。它可以用于将含氟聚合物粘合到金属基材上。此外，由于其耐热性和耐化学性，聚酰胺酰亚胺作为气体分离膜用于涂覆厨具，以及用于天然气井中，以过滤二氧化碳、硫化氢等污染物和杂质。近年来，聚酰胺酰亚胺已经以薄膜的形式发展，其更便宜并且具有优异的光学性能、机械性能和热学性能。专利技术的公开技术问题一个实施方案旨在提供制备无色透明且机械性能优异的聚酰胺酰亚胺薄膜的最佳方法。另外，另一个实施方案旨在提供通过上述制备方法制备的聚酰胺酰亚胺薄膜及其用途。问题解决方案在一个实施方案中，提供了聚酰胺酰亚胺薄膜的制备方法，该方法包括：在聚合设备中，在有机溶剂中同时或依次混合二胺化合物、二酐化合物和二羰基化合物并反应，以制备聚合物溶液；将所述聚合物溶液转移到罐中；用惰性气体吹扫所述罐；将在所述罐中的所述聚合物溶液浇铸到带上，然后将其干燥以制备凝胶片；在所述凝胶片移动时对其进行热处理以制备固化膜；在所述固化膜移动时对其进行冷却；用卷绕机卷绕所述经冷却的固化膜。在另一个实施方案中，提供了通过上述聚酰胺酰亚胺薄膜的制备方法制备的聚酰胺酰亚胺薄膜。专利技术的有益效果该聚酰胺酰亚胺薄膜的制备方法能够确保高的加工效率，降低由此制得的聚酰胺酰亚胺薄膜的缺陷率，并且使其在光学性能和机械性能方面具有优异的性能。附图说明图1是根据一个实施方案的聚酰胺酰亚胺薄膜的制备方法的示意流程图。图2示意性地说明了根据一个实施方案的制备聚酰胺酰亚胺薄膜的工艺设备。专利技术的最佳实施方式在下文中，通过参考实施例对本专利技术进行详细描述。实施例不限于以下的公开内容。相反，只要不改变本专利技术的主旨，它们可以修改成各种形式。为了清楚地示出附图中的各个层和区域，放大了一些区域或厚度。在附图中，为了便于说明，夸大了一些层和区域的厚度。在整个说明书中，相同的附图标记表示相同的元件。应当理解，在本说明书中，当部件被称为“包括”元件时，除非另有说明，否则该部件也可包括其他元件。另外，除非另有说明，否则本文中使用的与组分的量、反应条件等相关的所有数字和表达应理解为由术语“约”修饰。本文使用术语第一、第二等来描述各种元件，并且元件不应受这些术语的限制。这些术语仅用于区分一个元素与另一个元素。另外，本文所用的术语“取代”是指被至少一个选自由氘、-F、-Cl、-Br、-I、羟基、氰基、硝基、氨基、脒基、肼基、腙基、酯基、酮基、羧基、取代或未取代的烷基、取代或未取代的烯基、取代或未取代的炔基、取代或未取代的烷氧基、取代或未取代的脂环族有机基团、取代或未取代的杂环基团、取代或未取代的芳基和取代或未取代的杂芳基组成的群中的取代基取代。上面列举的取代基可以彼此连接以形成环。一个实施方案提供了聚酰胺酰亚胺薄膜的制备方法。图1是根据一个实施方案的聚酰胺酰亚胺薄膜的制备方法的示意流程图。参照图1，聚酰胺酰亚胺薄膜的制备方法包括：在聚合设备中，在有机溶剂中同时或依次混合二胺化合物、二酐化合物和二羰基化合物并反应，以制备聚合物溶液(S100)；将所述聚合物溶液转移到罐中(S200)；用惰性气体吹扫罐(S300)；将在罐中的聚合物溶液浇铸到带上，然后将其干燥以制备凝胶片(S400)；在所述凝胶片移动时对其进行热处理以制备固化膜(S500)；在所述固化膜移动时对其进行冷却(S600)；用卷绕机卷绕所述经冷却的固化膜(S700)。聚酰胺酰亚胺薄膜是主要由聚酰胺酰亚胺树脂组成的膜。聚酰胺酰亚胺树脂包含预定摩尔比的酰胺重复单元和酰亚胺重复单元作为结构单元。在聚酰胺酰亚胺薄膜的制备方法中，在聚合设备中，通过使二胺化合物、二酐化合物和二羰基化合物在有机溶剂中同时或依次混合并反应制备用于制备聚酰胺酰亚胺树脂的聚合物溶液(S100)。在一个实施方案中，聚合物溶液可以通过使二胺化合物、二酐化合物和二羰基化合物在有机溶剂中同时混合并反应来制备。在另一个实施方案中，制备聚合物溶液的步骤可包括：首先将二胺化合物与二酐化合物混合并反应，以制备聚酰胺酸(PAA)溶液；其次将聚酰胺酸(PAA)溶液和二羰基化合物混合并反应，同时形成酰胺键和酰亚胺键。聚酰胺酸溶液是包含聚酰胺酸的溶液。在另一个实施方案中，制备聚合物溶液的步骤可包括：首先将二胺化合物与二酐化合物混合并反应，以制备聚酰胺酸(PAA)溶液；使聚酰胺酸溶液脱水，制得聚酰亚胺(PI)溶液；其次将聚酰亚胺(PI)溶液和二羰基化合物混合并反应，进一步形成酰胺键。聚酰亚胺溶液是包含具有酰亚胺重复单元的聚合物的溶液。在另一个实施方案中，制备聚合物溶液的步骤可包括：首先将二胺化合物与二羰基化合物混合并反应，以制备聚酰胺(PA)溶液；其次将PA溶液和二酐化合物混合并反应，进一步形成酰亚胺键。聚酰胺溶液是包含具有酰胺重复单元的聚合物的溶液。由此制备的聚合物溶液可以是包含聚合物的溶液，所述聚合物含有选自由聚酰胺酸(PAA)重复单元、聚酰胺(PA)重复单元和聚酰亚胺(PI)重复单元组成的群中的至少一种。或者，聚合物溶液中包含的聚合物包含衍生自二胺化合物和二酐化合物聚合的酰亚胺重复单元和衍生自二胺化合物和二羰基化合物聚合的酰胺重复单元。在一个实施方案中，制备聚合物溶液的步骤可以进一步包括引入催化剂。催化剂可包括例如β-甲基吡啶或乙酸酐，但不限于此。进一步加入催化剂可以加快反应速率并增强重复单元之间或重复单元内的化学键合力。在一个实施方案中，制备聚合物溶液的步骤可以进一步包括调节聚合物溶液的粘度。具体地，制备聚合物溶液的步骤可包括：(a)在有机溶剂中同时或依次混合二胺化合物、二酐化合物和二羰基化合物并反应，以制备第一聚合物溶液；(b)测量所述第一聚合物溶液的粘度并评估是否达到目标粘度；(c)如果所述第一聚合物溶液的粘度未达到目标粘度，则进一步加入二羰基化合物以制备具有目标粘度的第二聚合物溶液。目标粘度在室温下可以是100000cps至500000cps。具体地，目标粘度可以是100000cps至400000cps，100000cps至350000cps，100000cps至300000cps，150000cps至300000cps，或150000cps至250000cps，但不限于此。在另一个实施方案中，聚合物溶液中包含的固体含量可以为10％至20％(重量)。具体地，第二聚合物溶液中包含的固体含量可以为12％至18％(重量)，但不限于此。如果聚合物溶液中包含的固体含量在上述范围内，则可以在挤出和浇铸步骤中有效地制备聚酰胺酰亚胺薄膜。另外，由此制备的聚酰胺酰亚胺薄膜具有改善的模量等机械性能和低黄色指数等光学性能。在一个实施方案中，制备聚合物溶液的步骤可以进一步包括调节聚合物溶液的pH。在该步骤中，可以将聚合物溶液的pH调节至4-7或本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚酰胺酰亚胺薄膜的制备方法，包括：在聚合设备中，在有机溶剂中同时或依次混合二胺化合物、二酐化合物和二羰基化合物并反应，以制备聚合物溶液；将所述聚合物溶液转移到罐中；用惰性气体吹扫所述罐；将在所述罐中的所述聚合物溶液浇铸到带上，然后将其干燥以制备凝胶片；在所述凝胶片移动时对其进行热处理以制备固化膜；在所述固化膜移动时对其进行冷却；以及用卷绕机卷绕所述经冷却的固化膜。

【技术特征摘要】
2017.12.28 KR 10-2017-01828611.一种聚酰胺酰亚胺薄膜的制备方法，包括：在聚合设备中，在有机溶剂中同时或依次混合二胺化合物、二酐化合物和二羰基化合物并反应，以制备聚合物溶液；将所述聚合物溶液转移到罐中；用惰性气体吹扫所述罐；将在所述罐中的所述聚合物溶液浇铸到带上，然后将其干燥以制备凝胶片；在所述凝胶片移动时对其进行热处理以制备固化膜；在所述固化膜移动时对其进行冷却；以及用卷绕机卷绕所述经冷却的固化膜。2.如权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺薄膜的制备方法，其中制备所述聚合物溶液的步骤可包括：(a)在有机溶剂中同时或依次混合二胺化合物、二酐化合物和二羰基化合物并反应，以制备第一聚合物溶液；(b)测量所述第一聚合物溶液的粘度并评估是否达到目标粘度；以及(c)如果所述第一聚合物溶液的粘度未达到目标粘度，则进一步加入二羰基化合物以制备具有目标粘度的第二聚合物溶液。3.如权利要求2所述的聚酰胺酰亚胺薄膜的制备方法，其中所述目标粘度在室温下为100000cps至300000cps。4.如权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺薄膜的制备方法，进一步包括：在制备所述聚合物溶液的步骤中，用惰性气体吹扫罐。5.如权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺薄膜的制备方法，其中，一旦制备了所述聚合物溶液，就将所述聚合物溶液转移到罐中而没有任何额外步骤。6.如权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺薄膜的制备方法，其中所述罐的内部温度为-20℃至20℃。7.如权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺薄膜的制备方法，其进一步包括在将所述聚合物溶液转移到所述罐中之后进行真空脱气。8.如权利要求7所述的聚酰胺酰亚胺薄膜的制备方法，其中在将所述罐的内部压力减压至0.1至0.7巴之后...

【专利技术属性】
技术研发人员：金善焕，吴大成，李辰雨，郑多宇，林东真，崔经园，
申请(专利权)人：SKC株式会社，
类型：发明
国别省市：韩国,KR