一种回收利用丙交酯生产残渣的方法技术

本发明专利技术公开了一种回收利用丙交酯生产残渣的方法，涉及化工领域，主要解决丙交酯生产过程中残渣难以处理的问题；该方法包括以下步骤：1）将残渣进行粉碎；2）在残渣粉末中加入无机酸或乳酸或无机酸与乳酸的混合酸，调节PH值至3.4‑5.2，置于密闭环境下，在104‑127℃的环境下酸解13‑18min，然后加压升温至172‑186℃继续酸解21‑28min后停止反应，得半成品回收物；3）将半成品回收物进行脱色，过滤处理，得成品回收物；4）将成品回收物按照常规制备步骤继续用于丙交酯制备。本发明专利技术克服了以往焚烧残渣导致原料利用率低、焚烧污染环境的问题，通过酸解处理残渣，实现原料、催化剂的最大化利用。

【技术实现步骤摘要】
一种回收利用丙交酯生产残渣的方法
本专利技术涉及化工领域，具体是一种回收利用丙交酯生产残渣的方法。
技术介绍
丙交酯是合成绿色可降解高分子材料-聚乳酸的重要中间体，在医药、电子、一次性用品、汽车等领域具有广阔的应用前景。目前限制聚乳酸应用的障碍之一为成本过高，主要体现在丙交酯制备、纯化成本高，其中残渣不能综合利用是丙交酯制备成本高的原因之一。目前大部分丙交酯制备厂家对残渣主要进行焚烧处理，这样既造成原料、催化剂的浪费，增大生产成本，同时焚烧产生的废气、残渣污染环境。目前工艺一般在合成丙交酯过程中，会产生10%左右的残渣，主要为低聚物，对此部分残渣的综合处理应用，对降低丙交酯或聚乳酸生产成本，提高原料及催化剂的有效利用率、推动聚乳酸行业发展具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种回收利用丙交酯生产残渣的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种回收利用丙交酯生产残渣的方法，包括以下步骤：1）将合成丙交酯过程中产生的残渣进行干燥，粉碎，过100目筛，得残渣粉末；2）在残渣粉末中加入2倍质量的水，加入无机酸或乳酸或无机酸与乳酸的混合酸，调节PH值至3.4-5.2，置于密闭环境下，104-127℃的环境下酸解13-18min，然后在0.5MPa条件下，升温至172-186℃继续酸解21-28min后停止反应，得半成品回收物；3）将半成品回收物进行脱色、过滤处理，得成品回收物；4）将成品回收物按照常规步骤继续用于丙交酯制备。作为本专利技术进一步的方案：所述无机酸为硫酸、硝酸、盐酸和磷酸中的一种或多种。作为本专利技术再进一步的方案：所述的硫酸为45%的硫酸溶液、硝酸为68%的硝酸溶液、盐酸为37%的盐酸溶液。作为本专利技术再进一步的方案：所述无机酸优选为硫酸和盐酸按重量比2:3混合而成，所述混合酸为无机酸和乳酸按重量比2:3混合而成的混合酸。作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤2）中残渣粉末在酸解过程中进行搅拌。作为本专利技术再进一步的方案：所述搅拌速率为80-110rpm。所述回收利用丙交酯生产残渣的方法在丙交酯生产中形成残渣的回收应用。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1.本专利技术克服了以往焚烧残渣导致原料利用率低、焚烧污染环境的问题，通过酸解处理残渣，实现原料、催化剂的最大化利用；2、本专利技术实现了催化剂的循环利用，在后续过程中减少催化剂加入量，有效降低催化剂方面成本，进一步降低丙交酯或聚乳酸的生产成本；3.本专利技术残渣中低聚物分子通过酸解、酯交换等发应，使水解体系内低聚物分子减小，分布宽度减小，分子量均匀化，此原料在缩聚中可以缩短反应时间20%左右，有效提高生产效率；4.本专利技术采用工艺在实现原料、催化剂最大化利用的同时，丙交酯光纯、色度等不受影响。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。实施例1一种回收利用丙交酯生产残渣的方法，包括以下步骤：1）将合成丙交酯过程中产生的残渣进行干燥，粉碎，过100目筛，得残渣粉末；2）准确称取残渣粉末1kg，加入2kg水，在80rpm搅拌条件下加入45%的硫酸溶液，调节PH值至3.4，置于密闭环境下，在104℃的环境下酸解13min，然后在0.5MPa条件下，升温至172℃继续酸解21min后停止反应，得半成品回收物；3）将半成品回收物进行脱色处理，得成品回收物；4）将成品回收物按照常规制备步骤继续用于丙交酯制备。5）丙交酯收率为97.5%，光纯为99.45%。实施例2一种回收利用丙交酯生产残渣的方法，包括以下步骤：1）将合成丙交酯过程中产生的残渣进行干燥，粉碎，过100目筛，得残渣粉末；2）准确称取残渣粉末1kg，加入2kg水，在85rpm搅拌条件下加入68%的硝酸溶液，调节PH值至4.2，置于密闭环境下，在110℃的环境下酸解17min，然后在0.5MPa条件下，升温至178℃继续酸解25min后停止反应，得半成品回收物；3）将半成品回收物进行脱色、过滤处理，得成品回收物；4）将成品回收物按照常规制备步骤继续用于丙交酯制备。5）丙交酯收率为97.0%，光纯为99.8%。实施例3一种回收利用丙交酯生产残渣的方法，包括以下步骤：1）将合成丙交酯过程中产生的残渣进行干燥，粉碎，过100目筛，得残渣粉末；2）准确称取残渣粉末1kg，加入2kg水，在105rpm搅拌条件下加入无机酸溶液，无机酸溶液为45%硫酸溶液和37%盐酸溶液按重量比2:3混合而成，调节PH值至4.5，置于密闭环境下，在118℃的环境下酸解16min，然后在0.5MPa条件下，升温至180℃继续酸解25min后停止反应，得半成品回收物；3）将半成品回收物进行脱色、过滤处理，得成品回收物；4）将成品回收物按照常规制备步骤继续用于丙交酯制备。5）丙交酯收率为97.9%，光纯为99.5%。实施例4一种回收利用丙交酯生产残渣的方法，包括以下步骤：1）将合成丙交酯过程中产生的残渣进行干燥，粉碎，过100目筛，得残渣粉末；2）准确称取残渣粉末1kg，加入2kg水，在85rpm搅拌条件下，加入磷酸，调节PH值至5.1，置于密闭环境下，在124℃的环境下酸解15min，然后在0.5MPa条件下，升温至186℃继续酸解22min后停止反应，得半成品回收物；3）将半成品回收物进行脱色、过滤处理，得成品回收物；4）将成品回收物按照常规制备步骤继续用于丙交酯制备。5）丙交酯收率为97.2%，光纯为99.61%。实施例5一种回收利用丙交酯生产残渣的方法，包括以下步骤：1）将合成丙交酯过程中产生的残渣进行干燥，粉碎，过100目筛，得残渣粉末；2）准确称取残渣粉末1kg，加入2kg水，在110rpm搅拌条件下，加入37%的盐酸溶液，调节PH值至5.2，置于密闭环境下，在127℃的环境下酸解18min，然后在0.5MPa条件下，升温至186℃继续酸解28min后停止反应，得半成品回收物；3）将半成品回收物进行脱色、过滤处理，得成品回收物；4）将成品回收物按照常规制备步骤继续用于丙交酯制备。5）丙交酯收率为97.2%，光纯为99.7%。实施例6一种回收利用丙交酯生产残渣的方法，包括以下步骤：1）将合成丙交酯过程中产生的残渣进行干燥，粉碎，过100目筛，得残渣粉末；2）准确称取残渣粉末1kg，加入2kg水，在110rpm搅拌条件下，加入乳酸，调节PH值至5.2，置于密闭环境下，在127℃的环境下酸解18min，然后在0.5MPa条件下，升温至186℃继续酸解28min后停止反应，得半成品回收物；3）将半成品回收物进行脱色处理，得成品回收物；4）将成品回收物按照常规制备步骤继续用于丙交酯制备。5）丙交酯收率为97.8%，光纯为99.7%。实施例7一种回收利用丙交酯生产残渣的方法，包括以下步骤：1）将合成丙交酯过程中产生的残渣进行干燥，粉碎，过100目筛，得残渣粉末；2）准确称取残渣粉末1kg，加入2kg水，在110rpm搅拌条件下，加入混合酸（混合酸为无机酸质量与乳酸按质量比2:3混合而成，无机酸溶液为45%硫酸溶液和37%盐酸溶液按重量比2:3混合而成），调节PH值至5.2，置于密闭环境下，在127℃的环境下酸解18min，然后在0.5MPa条件下，升温至186℃继续酸解28m本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种回收利用丙交酯生产残渣的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将合成丙交酯过程中产生的残渣进行干燥，粉碎，过100目筛，得残渣粉末；2）在残渣粉末中加入2倍质量的水，加入无机酸或乳酸或无机酸与乳酸的混合酸，调节PH值至3.4‑5.2，置于密闭环境下，在104‑127℃的环境下酸解13‑18min，然后加压升温至172‑186℃继续酸解21‑28min后停止反应，得半成品回收物；3）将半成品回收物进行脱色、过滤处理，得成品回收物；4）将成品回收物继续用于丙交酯制备。

【技术特征摘要】
1.一种回收利用丙交酯生产残渣的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将合成丙交酯过程中产生的残渣进行干燥，粉碎，过100目筛，得残渣粉末；2）在残渣粉末中加入2倍质量的水，加入无机酸或乳酸或无机酸与乳酸的混合酸，调节PH值至3.4-5.2，置于密闭环境下，在104-127℃的环境下酸解13-18min，然后加压升温至172-186℃继续酸解21-28min后停止反应，得半成品回收物；3）将半成品回收物进行脱色、过滤处理，得成品回收物；4）将成品回收物继续用于丙交酯制备。2.根据权利要求1所述的回收利用丙交酯生产残渣的方法，其特征在于：步骤2）所述无机酸为硫酸、硝酸、盐酸和磷酸中的一种或多种。3.根据权利要求2所述的回收利用丙交酯生产残渣的方法，其特征在于：步骤2）所述所述无机酸优...

【专利技术属性】
技术研发人员：高世军，刘象刚，吴泽华，孙敬善，王志强，侯月会，伦学宁，李海燕，
申请(专利权)人：寿光金远东变性淀粉有限公司，山东寿光巨能金玉米开发有限公司，寿光金玉米生物科技有限公司，临清德能金玉米生物有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37