一种液态氯化氢制备方法技术

本发明专利技术属于氯化氢制备技术领域，具体的说是一种液态氯化氢制备方法；该方便所使用的氯化氢制备器包括制备罐、引流盘、空心支柱、硫酸喷头、盐酸导管和盐酸喷头；引流盘包括多个，多个引流盘从上至下依次增大且插接转动配合，相邻插接配合的引流盘之间形成聚热腔，引流盘包括为易导热的环形罩体、固定于环形罩体外侧壁上的多个隔板、与环形罩体上端中央连为一体的上空心柱、与环形罩体下端中央连为一体的下空心柱，环形罩体的上端边缘设置有多个通气孔，且位于最上端引流盘的通气孔上部均倾斜布置有引气管；本发明专利技术通过使浓硫酸与盐酸在引流盘上充分混合以及提高浓硫酸与盐酸混合后的混合液铺展面积，从而提高从盐酸中提取氯化氢气体比例。

【技术实现步骤摘要】
一种液态氯化氢制备方法
本专利技术属于氯化氢制备
，具体的说是一种液态氯化氢制备方法。
技术介绍
工业生产中氯化氢气体可采用以下三种方法得到：①氯气同氢气通过燃烧炉合成制得氯化氢气体，②通过盐酸的深度解析可得到氯化氢气体，③通过氯化钠同浓硫酸反应得到氯化氢气体。以上三种方法制得都是常压的氯化氢气体，而且采用方法一，设备投资较大，氢气燃烧存在安全隐患，采用方法二和方法三，会产生大量的酸性废水，对环境污染较大。随着有机合成工业的发展，工业级瓶装液体氯化氢广泛用于农药、医药及其相关中间体的合成过程，具有使用过程方便，安全环保，满足工艺加压需要等特点。将氯化氢气体压缩成工业级瓶装液体氯化氢，前提条件是去除氯化氢气体中的水分，用前述三种方法得到的氯化氢气体中水分一般都在1000ppm左右，含水1000ppm的氯化氢气体腐蚀非常严重，无法进行压缩和灌装。干燥的无水氯化氢(一般水份小于5ppm以下)对设备腐蚀不大，可使用常规材料进行压缩和灌装，因此氯化氢气体必须经过深度除水得到无水氯化氢以后才可以进行压缩和灌装。氯化氢气体吸水性极强，除水难度较大，采用一般的方法都难以实施。
技术实现思路
为了弥补现有技术的不足，本专利技术提出的一种液态氯化氢制备方法，本专利技术的目的制备液态的氯化氢，以实现氯化氢的运输和存储便捷化。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：本专利技术所述的一种液态氯化氢制备方法，该方法包括如下步骤：S1，将浓硫酸通入氯化氢制备器的硫酸喷入管内，将盐酸通入氯化氢制备器的盐酸导管内，使浓硫酸在氯化氢制备器中萃取盐酸中的水，制备氯化氢气体；通过氯化氢制备器制备的氯化氢气体含水量少、纯度高，且通入氯化氢制备器的盐酸的利用率高；S2，在S1中的氯化氢制备器的制备罐外壁上加设活性碳层，一方面用活性碳层对制备罐保温，另一方面用活性碳层吸附制备罐处溢出的少量氯化氢气体；S3，用耐酸碱的气管连接石墨冷凝器和S2中的氯化氢制备器，使制备的氯化氢气体进入石墨冷凝器的管程中深冷，对石墨冷凝器的壳程通入液氮；使氯化氢气体中的水分凝结，进一步的去除氯化氢气体中的水分；S4，再通过另一个耐酸碱气管连接压缩机和S3中的石墨冷凝器，使经冷凝的氯化氢气体经过压缩机压缩至6.0MPa，获得液体氯化氢；S5，将S5中压缩成液态的氯化氢用耐酸碱的钢瓶存储；所述S1至S3中的氯化氢制备器包括制备罐、引流盘、空心支柱、硫酸喷头、盐酸导管和盐酸喷头；所述制备罐的上端侧壁上设置有出气管，制备罐下端设置有释放稀硫酸的出液管；所述硫酸喷头布置在制备罐的上端中央，硫酸喷头用于向制备罐内喷洒浓硫酸；所述引流盘包括多个，多个引流盘从上至下依次增大且插接转动配合，相邻插接配合的引流盘之间形成聚热腔，引流盘包括为易导热的环形罩体、固定于环形罩体外侧壁上的多个隔板、与环形罩体上端中央连为一体且内设阶梯孔的上空心柱、与环形罩体下端中央连为一体的下空心柱，上方引流盘的下空心柱与下方引流盘的上空心柱之间插接转动配合；所述环形罩体的上端边缘设置有多个通气孔，且位于最上端引流盘的通气孔上部均倾斜布置有引气管；所述盐酸导管从制备罐下端中央依次穿过多个引流盘至最上端引流盘的上方；所述盐酸喷头与盐酸导管上端固连并连通，且盐酸喷头位于硫酸喷头正下方，盐酸喷头喷出的盐酸与硫酸喷头喷出的浓硫酸相遇混合并依次顺着多个环形罩体呈阶梯状流下。使用时，通过硫酸喷头向制备罐内喷洒浓硫酸，通过向盐酸导管输送盐酸使盐酸喷头喷出的盐酸与浓硫酸相遇，相遇的浓硫酸与盐酸在环形罩体表面流动，因环形罩体具有表面积大的特点，浓硫酸与盐酸的混合液从最上端的引流盘向最下端的引流盘流动，相邻的上一个引流盘在落到下一个引流盘时，浓硫酸与浓盐酸成瀑布式下落，当下落到环形罩体时实现浓硫酸与盐酸的混合液大面积铺散开，有利于使浓硫酸与盐酸之间的充分交融，这个过程中，浓硫酸的强脱水性不断地萃取盐酸中的水分，并不断释放热量，从而使盐酸中氯化氢解吸逸出，而浓硫酸与盐酸的混合液大面积铺散开，将更加有利于盐酸中的氯化氢溢出上升，氯化氢气体上升时部分与不断喷淋而下的浓硫酸逆流接触，使氯化氢得到充分的干燥；而环形罩体为易导热材料的耐酸碱陶瓷或碳化硅材料，浓硫酸吸水放热，从而使得环形罩体的内侧聚热，聚热腔内没有浓硫酸和盐酸的混合液，从而使得聚热腔内的温度升高聚热，下端的热气流不断上升而不断向上积聚，从而使得最上端的聚热腔温度最高，另一部分氯化氢通过顺着环形罩体的内侧壁进入聚热腔，在聚热腔内受聚热腔内的温度影响，使得氯化氢气体不断被加热，氯化氢气体通过通气孔从下方的聚热腔上升到上方的聚热腔而不断的被加热蒸干，最后氯化氢通过引气管与浓硫酸和盐酸隔离而上升到制备罐上端，进而从出气管排出而被收集，使得从出气管处得到纯度高、水分少的优质氯化氢气体，稀硫酸从出液管排放。上端第一个所述引流盘的下端设置有支架和导水叶轮；相邻所述上空心柱的下端与下空心柱的上端之间均设置有弹簧；所述导水叶轮通过支架固定在环形罩体下端且导水叶轮的上半部叶片位于环形罩体侧壁的延长线上，导水叶轮受浓硫酸与盐酸混合液的冲击而转动，且导水叶轮转动后叶片将拍打在下方引流盘的环形罩体上而使上端第一个引流盘向上震动弹起。使用时，在浓硫酸与盐酸的混合液向下的冲击力足够大时，浓硫酸与盐酸的混合液将冲击在导水叶轮上，因相邻上空心柱的下端与下空心柱的上端之间均连接有弹簧，从而使得导水叶轮可较为容易的产生转动而将上端第一个引流盘弹起，从而实现第一个引流盘的频繁抖动，第一个引流盘抖动也将引起余下的引流盘上下颠簸，一方面有利于浓硫酸与盐酸的充分融合，使浓硫酸更好的萃取盐酸中的水分，另一方面引流盘的抖动将使得氯化氢气体易于与浓硫酸、盐酸的混合液分离，以及浓硫酸吸水后产生的热量及氯化氢气体上升，有利于氯化氢气体上升并被充分干燥；同时，导水叶轮对浓硫酸与盐酸的混合液具有搅拌作用，促进了浓硫酸与盐酸混合，有利于氯化氢从盐酸中挥发出气而实现氯化氢的制备。所述隔板为弧形状，弧形状的隔板用于引流使盐酸与浓硫酸的混合液螺旋流动，且引流盘上的盐酸与浓硫酸的混合液螺旋流动方向相同。使用时，因浓硫酸与盐酸的混合液从上方的引流盘向下流淌，通过弧形状的隔板引流，使得浓硫酸与盐酸的混合液不断的加速螺旋流动，从而实现浓硫酸与盐酸的充分混合，同时，上方螺旋流动的浓硫酸与盐酸的混合液将冲击在下方的引流盘的隔板上，而相邻引流盘之间为转动连接，从而使得下方的引流盘将相对上方引流盘转动，从而促进相邻的引流盘上的浓硫酸与盐酸的混合液充分混合，而引流盘的环形罩体又有将浓硫酸与盐酸的混合液平铺的效果，从而使得有利于浓硫酸萃取盐酸中的水分，使盐酸中氯化氢最大化的溢出上升，提高盐酸转化氯化氢的转化率，而转动的引流盘还具有对存在于聚热腔内的氯化氢均匀加热的效果，有利于上生氯化氢的干燥，从而提高制备的氯化氢气体的干燥程度。最下端的引流盘上套设有环板且环板位于隔板上；所述环板的内侧壁均挡在环形罩体侧壁的延长线上；上端第一个所述引流盘上的环形罩体上均匀设置有多个固定架和与固定架端部转动连接的滑轮，且该环形罩体的中部与环板之间连接有拉绳；所述拉绳通过滑轮导向。使用时，当浓硫酸与盐酸的混合液在引流盘的环形罩体表面流动时下落时，浓硫酸与盐酸的混合液将沿着环形罩体上表侧壁本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种液态氯化氢制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：S1，将浓硫酸通入氯化氢制备器的硫酸喷入管内，将盐酸通入氯化氢制备器的盐酸导管内，使浓硫酸在氯化氢制备器中萃取盐酸中的水，制备氯化氢气体；S2，在S1中的氯化氢制备器的制备罐外壁上加设活性碳层；S3，用耐酸碱的气管连接石墨冷凝器和S2中的氯化氢制备器，使制备的氯化氢气体进入石墨冷凝器的管程中深冷，对石墨冷凝器的壳程通入液氮；S4，再通过另一个耐酸碱气管连接压缩机和S3中的石墨冷凝器，使经冷凝的氯化氢气体经过压缩机压缩至6.0MPa，获得液体氯化氢；S5，将S5中压缩成液态的氯化氢用耐酸碱的钢瓶存储；所述S1至S3中的氯化氢制备器包括制备罐(1)、引流盘(2)、空心支柱(13)、硫酸喷头(14)、盐酸导管(15)和盐酸喷头(16)；所述制备罐(1)的上端侧壁上设置有出气管(11)，制备罐(1)下端设置有释放稀硫酸的出液管(12)；所述硫酸喷头(14)布置在制备罐(1)的上端中央，硫酸喷头(14)用于向制备罐(1)内喷洒浓硫酸；所述引流盘(2)包括多个，多个引流盘(2)从上至下依次增大且插接转动配合，相邻插接配合的引流盘(2)之间形成聚热腔(21)，引流盘(2)包括为易导热的环形罩体(22)、固定于环形罩体(22)外侧壁上的多个隔板(23)、与环形罩体(22)上端中央连为一体且内设阶梯孔的上空心柱(24)、与环形罩体(22)下端中央连为一体的下空心柱(25)，上方引流盘(2)的下空心柱(25)与下方引流盘(2)的上空心柱(24)之间插接转动配合；所述环形罩体(22)的上端边缘设置有多个通气孔(26)，且位于最上端引流盘(2)的通气孔(26)上部均倾斜布置有引气管(27)；所述盐酸导管(15)从制备罐(1)下端中央依次穿过多个引流盘(2)至最上端引流盘(2)的上方；所述盐酸喷头(16)与盐酸导管(15)上端固连并连通，且盐酸喷头(16)位于硫酸喷头(14)正下方，盐酸喷头(16)喷出的盐酸与硫酸喷头(14)喷出的浓硫酸相遇混合并依次顺着多个环形罩体(22)呈阶梯状流下。...

【技术特征摘要】
1.一种液态氯化氢制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：S1，将浓硫酸通入氯化氢制备器的硫酸喷入管内，将盐酸通入氯化氢制备器的盐酸导管内，使浓硫酸在氯化氢制备器中萃取盐酸中的水，制备氯化氢气体；S2，在S1中的氯化氢制备器的制备罐外壁上加设活性碳层；S3，用耐酸碱的气管连接石墨冷凝器和S2中的氯化氢制备器，使制备的氯化氢气体进入石墨冷凝器的管程中深冷，对石墨冷凝器的壳程通入液氮；S4，再通过另一个耐酸碱气管连接压缩机和S3中的石墨冷凝器，使经冷凝的氯化氢气体经过压缩机压缩至6.0MPa，获得液体氯化氢；S5，将S5中压缩成液态的氯化氢用耐酸碱的钢瓶存储；所述S1至S3中的氯化氢制备器包括制备罐(1)、引流盘(2)、空心支柱(13)、硫酸喷头(14)、盐酸导管(15)和盐酸喷头(16)；所述制备罐(1)的上端侧壁上设置有出气管(11)，制备罐(1)下端设置有释放稀硫酸的出液管(12)；所述硫酸喷头(14)布置在制备罐(1)的上端中央，硫酸喷头(14)用于向制备罐(1)内喷洒浓硫酸；所述引流盘(2)包括多个，多个引流盘(2)从上至下依次增大且插接转动配合，相邻插接配合的引流盘(2)之间形成聚热腔(21)，引流盘(2)包括为易导热的环形罩体(22)、固定于环形罩体(22)外侧壁上的多个隔板(23)、与环形罩体(22)上端中央连为一体且内设阶梯孔的上空心柱(24)、与环形罩体(22)下端中央连为一体的下空心柱(25)，上方引流盘(2)的下空心柱(25)与下方引流盘(2)的上空心柱(24)之间插接转动配合；所述环形罩体(22)的上端边缘设置有多个通气孔(26)，且位于最上端引流盘(2)的通气孔(26)上部均倾斜布置有引气管(27)；所述盐酸导管(15)从制备罐(1)下端中央依次穿过多个引流盘(2)至最上端引流盘(2)的上方；所述盐酸喷头(16)与盐酸导管(15)上端固连并连通，且盐酸喷头(16)位于硫酸喷头(14)正下方，盐酸喷头(16)喷出的盐酸与硫酸喷头(14)喷出的浓硫酸相遇混合并依次顺着多个环形罩体(22)呈阶梯状流下。2.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：李晓垚，
类型：发明
国别省市：福建,35