本发明专利技术属于纳米多孔材料研究领域，具体涉及一种微米颗粒介孔二氧化硅及其制备与应用。微米颗粒介孔二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：(1)向容器中加入去离子水，加入冰醋酸，加入聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123，PEO‑PPO‑PEO)以及正丁醇，充分搅拌至P123完全溶解，再加入壳聚糖，继续充分搅拌，至壳聚糖完全溶解，然后加入正硅酸乙酯，持续搅拌至反应完全；(2)反应完成后，置于烘箱中静置；(3)分离出产物，煅烧后得到微米颗粒介孔二氧化硅。
【技术实现步骤摘要】
一种微米颗粒介孔二氧化硅及其制备与应用
本专利技术属于纳米多孔材料研究领域，具体涉及一种微米颗粒介孔二氧化硅及其制备与应用。
技术介绍
目前所报道的利用P123作为模板剂所制备的介孔二氧化硅只能形成介孔结构，无法在更大尺度上形成颗粒，只能形成杂乱无章的结构。不利于其作为催化剂载体和过滤材料的应用。能够形成更规则的微米颗粒，将有利于其作为催化剂载体和过滤材料的应用。
技术实现思路
本专利技术技术解决问题：克服现有技术的介孔二氧化硅不能自组装形成微米颗粒的不足，提供一种微米颗粒介孔二氧化硅及其制备与应用，该介孔二氧化硅具有能够形成微米可以，有望用于高效液相分离填充材料。为了实现上述目的以及其他相关目的，本专利技术采用如下技术方案：本专利技术的第一方面，提供了一种微米颗粒介孔二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：(1)在容器中加入去离子水、质量分数1％-5％的P123，即聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(PEO-PPO-PEO)以及体积分数2％-5％正丁醇，充分搅拌至P123完全溶解，再加入体积分数为4.6％的且浓度为35％的盐酸，体积分数1％-6％的冰醋酸，优选1％-3％；再加质量分数1％-5％壳聚糖，继续充分搅拌，至壳聚糖完全溶解，然后再加入质量分数4％-10％的正硅酸乙酯，持续搅拌至反应完全；(2)反应完成后，置于烘箱中静置；(3)洗涤(采用去离子水或无水乙醇)后分离出产物，煅烧后得到微米颗粒介孔二氧化硅醇。采用本专利技术方法获得的微米颗粒介孔二氧化硅及在催化剂载体领域或过滤领域的应用。所述容器置于30℃-70℃环境中，优选地，所述容器置于30℃-40℃环境中，在这个温度范围下能够更好地形成介孔结构。所述醋酸为1％-6％(体积分数)，优选地，所述醋酸为2％-3％(体积分数)。所述P123为1％-5％(质量分数)，优选地，所述P123为2％-4％(质量分数)。所述正丁醇为2％-5％(体积分数)，优选地，所述正丁醇为3％-4％(体积分数)。所述壳聚糖为1％-5％(质量分数)，优选地，所述壳聚糖为2％-3％(质量分数)。所述正硅酸乙酯为4％-10％(质量分数)，优选地，所述正硅酸乙酯为5％-7％(质量分数)。所述搅拌速率为350-1000rpm，优选地，所述搅拌速率为500-800rpm。所述反应时间为20-72小时，优选地，所述反应时间为24-36小时。所述静置于烘箱的温度为100℃-300℃；优选地，所述静置于烘箱的温度为100℃-150℃。所述静置于烘箱的时间为20-96小时，优选地，所述静置于烘箱的时间为24-36小时。所述煅烧温度为500℃-1000℃，优选地，所述煅烧温度为550℃-700℃。所述煅烧时间为4小时-24小时，优选地，所述煅烧时间为6小时-10小时。优选地，所述洗涤为采用去离子水或无水乙醇。本专利技术的第二方面，提供了一种由前述制备方法获得的微米颗粒介孔二氧化硅。本专利技术的第三方面，提供了微米颗粒介孔二氧化硅在催化剂载体或过滤领域的应用。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术加入了壳聚糖，原本是杂乱无章的东西，现在能够成为微米颗粒，使得介孔二氧化硅进一步组装成为微米颗粒，更有利于介孔二氧化硅在催化剂载体或过滤领域的应用。附图说明图1为本专利技术实施例4制备的微米介孔二氧化硅的扫描电子显微镜图；图2为本专利技术实施例4制备的微米介孔二氧化硅的透射电子显微镜图。具体实施方式在进一步描述本专利技术具体实施方式之前，应理解，本专利技术的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本专利技术实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本专利技术的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。当实施例给出数值范围时，应理解，除非本专利技术另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本专利技术中使用的所有技术和科学术语与本
技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本
的技术人员对现有技术的掌握及本专利技术的记载，还可以使用与本专利技术实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本专利技术。下面结合附图及实施例进行详细说明。实施例1向放置于30℃水浴的烧瓶中加入200ml去离子水，然后再加入20ml冰醋酸，再加入5.5gP123以及7ml正丁醇。充分搅拌至P123完全溶解，形成透明无色溶液，然后加入1g壳聚糖，继续充分搅拌，至壳聚糖完全溶解，然后加入13ml正硅酸乙酯，350rpm持续搅拌20小时。搅拌完成后，将烧瓶放置于150℃烘箱中静置20小时。之后，离心获得沉淀物，用去离子水和无水乙醇各洗涤三次，置于烘箱干燥，然后再600℃煅烧5小时，得到微米颗粒介孔二氧化硅。所制备的微米介孔二氧化硅，能够自组装成微米颗粒，微米颗粒接近球形，颗粒大小大约4-6μm。实施例2向放置于70℃水浴的烧瓶中加入200ml去离子水，然后再加入20ml冰醋酸，再加入2gP123以及7ml正丁醇。充分搅拌至P123完全溶解，形成透明无色溶液，然后加入2g壳聚糖，继续充分搅拌，至壳聚糖完全溶解，然后加入13ml正硅酸乙酯，500rpm持续搅拌36小时。搅拌完成后，将烧瓶放置于150℃烘箱中静置96小时。之后，离心获得沉淀物，用去离子水和无水乙醇各洗涤三次，置于烘箱干燥，然后再600℃煅烧5小时。得到微米颗粒介孔二氧化硅。所制备的微米介孔二氧化硅，能够自组装成微米颗粒，微米颗粒接近球形，颗粒大小大约4-6μm。实施例3向放置于55℃水浴的烧瓶中加入200ml去离子水，然后再加入20ml冰醋酸，再加入10gP123以及7ml正丁醇。充分搅拌至P123完全溶解，形成透明无色溶液，然后加入10g壳聚糖，继续充分搅拌，至壳聚糖完全溶解，然后加入13ml正硅酸乙酯，1000rpm持续搅拌72小时。搅拌完成后，将烧瓶放置于100℃烘箱中静置72小时。之后，离心获得沉淀物，用去离子水和无水乙醇各洗涤三次，置于烘箱干燥，然后再600℃煅烧5小时。得到微米颗粒介孔二氧化硅。所制备的微米介孔二氧化硅，能够自组装成微米颗粒，微米颗粒接近球形，颗粒大小大约4-6μm。实施例4向放置于35℃水浴的烧瓶中加入200ml去离子水，然后再加入20ml冰醋酸，再加入5gP123以及7ml正丁醇。充分搅拌至P123完全溶解，形成透明无色溶液，然后加入5g壳聚糖，继续充分搅拌，至壳聚糖完全溶解，然后加入13ml正硅酸乙酯，700rpm持续搅拌24小时。搅拌完成后，将烧瓶放置于200℃烘箱中静置24小时。之后，离心获得沉淀物，用去离子水和无水乙醇各洗涤三次，置于烘箱干燥，然后再600℃煅烧5小时。得到微米颗粒介孔二氧化硅。如图1、2所示，所制备的微米介孔二氧化硅，能够自组装成微米颗粒，微米颗粒接近球形，颗粒大小大约4-6μm，内部具有介孔结构，介孔尺寸在10nm左右。实施例5向放置于45℃水浴的烧瓶中加入200ml去离子水，然后再加入20ml冰醋酸，再加入7gP123以及7ml正丁醇。充分搅拌至P123完全溶解，形成透明无色溶液，然后加入6g壳聚糖，继续充分搅拌，至壳聚糖完全溶解，然后加入13ml正硅酸乙酯，800本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种微米颗粒介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在容器中加入去离子水、质量分数1％‑5％的P123，即聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷三嵌段共聚物(PEO‑PPO‑PEO)以及体积分数2％‑5％正丁醇，充分搅拌至P123完全溶解，再加入体积分数为4.6％的且浓度为35％的盐酸，体积分数1％‑6％的冰醋酸，优选1％‑3％；再加质量分数1％‑5％壳聚糖，继续充分搅拌，至壳聚糖完全溶解，然后再加入质量分数4％‑10％的正硅酸乙酯，持续搅拌至反应完全；(2)反应完成后，置于烘箱中静置；(3)洗涤后分离出产物，煅烧后得到微米颗粒介孔二氧化硅醇。
【技术特征摘要】
1.一种微米颗粒介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在容器中加入去离子水、质量分数1％-5％的P123，即聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(PEO-PPO-PEO)以及体积分数2％-5％正丁醇，充分搅拌至P123完全溶解，再加入体积分数为4.6％的且浓度为35％的盐酸，体积分数1％-6％的冰醋酸，优选1％-3％；再加质量分数1％-5％壳聚糖，继续充分搅拌，至壳聚糖完全溶解，然后再加入质量分数4％-10％的正硅酸乙酯，持续搅拌至反应完全；(2)反应完成后，置于烘箱中静置；(3)洗涤后分离出产物，煅烧后得到微米颗粒介孔二氧化硅醇。2.根据权利要求1所述的微米颗粒介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，容器置于30℃-70℃环境中，优选30℃-40℃。3.根据权利要求1所述的微米颗粒介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，搅拌速率为350-1000rpm，优选500-800rpm。4.根据权利要求1所述的微米颗粒介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于：...
【专利技术属性】
技术研发人员：邵丽华，李学全，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：北京,11
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