UPLC法快速测定西红花有效成分含量及鉴别非法染色制造技术

技术编号:20654059 阅读:57 留言:0更新日期:2019-03-23 06:09
本发明专利技术一种UPLC法波长切换技术测定西红花有效成分含量及鉴别非法染色物的方法,其包括如下步骤:(1)配制含有西红花苷‑I、西红花苷‑Ⅱ、柠檬黄、金胺O、新品红和胭脂红的混合对照品溶液;(2)配制西红花供试品溶液;(3)上色谱柱;(4)采用UPLC定时波长自动切换技术,对不同时间段的组分测定不同波长下吸光值;(5)对待测样品中的西红花苷‑I、西红花苷‑Ⅱ、柠檬黄、金胺O、新品红和胭脂红进行定性检测;(6)对待测样品中的西红花苷‑I、西红花苷‑Ⅱ进行定量检测。本发明专利技术在活性成分含量测定的同时,更直观地判断样品中是否存在非法染色情况,避免了测定单个成分、逐步判断的繁琐步骤,准确灵敏、重复性好,且对仪器设备要求较低。采用该方法,能够更快速、全面有效的控制西红花质量,为企业产品生产所用的西红花原料质量控制提供方法依据。

【技术实现步骤摘要】
UPLC法快速测定西红花有效成分含量及鉴别非法染色
本专利技术属于药物分析化学领域,具体涉及西红花多种成分的检测方法。
技术介绍
西红花又称藏红花、番红花,为鸢尾科植物番红花CrocussativusL.的干燥柱头,具有活血化瘀,凉血解毒,解郁安神之功效。西红花由于特殊的用药部位使得其产量低,价格昂贵,市场上造假、掺假的情况十分严重,原料质量参差不齐,非法染色情况甚是严峻。在对市场造成冲击的同时,其中的一些偶氮类色素对人体也存在一定的健康危害。而原料的好坏直接决定了产品的品质,所以有必要对西红花进行全面的质量控制,有效成分含量测定和非法染色鉴别缺一不可。西红花苷(crocins)是其主要活性成分,西红花药材的质量优劣与西红花苷含量密切相关。为了加强监管,国家食品药品监督管理局发布了药品补充检验方法和检验项目批准件2011001,对金胺O、新品红、柠檬黄和胭脂红4种常见非法染色物进行检验。近年来,检测西红花药材质量及鉴别非法染色的文献报道也较多,但未见同时定量西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ和鉴别金胺O、新品红、柠檬黄和胭脂红4种常见染料的检测方法。两项检测工作分开进行,严重影响了工作效率,本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种UPLC法波长切换技术测定西红花有效成分含量及鉴别非法染色物的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)配制含有西红花苷‑I、西红花苷‑Ⅱ、柠檬黄、金胺O、新品红和胭脂红的混合对照品溶液;(2)将待测样品配制成西红花供试品溶液;(3)取色谱柱,将步骤(1)所述混合对照品溶液和步骤(2)所述西红花供试品溶液分别上色谱柱,用洗脱液进行梯度洗脱;其中,所述洗脱液由流动相A和流动相B组成,流动相A为乙腈,流动相B为乙酸铵‑乙酸水溶液;梯度洗脱中流动相A在洗脱液中所占体积分数为:第0~3min,流动相A体积分数从10%匀速上升到37%;第3~9min,流动相A体积分数=37%;第9~10min,流动...

【技术特征摘要】
1.一种UPLC法波长切换技术测定西红花有效成分含量及鉴别非法染色物的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)配制含有西红花苷-I、西红花苷-Ⅱ、柠檬黄、金胺O、新品红和胭脂红的混合对照品溶液;(2)将待测样品配制成西红花供试品溶液;(3)取色谱柱,将步骤(1)所述混合对照品溶液和步骤(2)所述西红花供试品溶液分别上色谱柱,用洗脱液进行梯度洗脱;其中,所述洗脱液由流动相A和流动相B组成,流动相A为乙腈,流动相B为乙酸铵-乙酸水溶液;梯度洗脱中流动相A在洗脱液中所占体积分数为:第0~3min,流动相A体积分数从10%匀速上升到37%;第3~9min,流动相A体积分数=37%;第9~10min,流动相A体积分数从37%匀速下降到10%;(4)采用UPLC定时波长自动切换技术,对不同时间段的组分测定不同波长下的吸光值,所述0min是从步骤(3)中进样开始计时:第0~2.0min,在432nm波长下检测柠檬黄;第2.0~4.0min,在509nm波长下检测胭脂红;第4.0~5.3min,在440nm波长下检测西红花苷-I和西红花苷-Ⅱ;第5.3~6.5min,在550nm波长下检测新品红;第6.5~7.0min,在432nm波长下检测金胺O;第7.0~8.0min,在550nm波长下检测新品红;第8.0~8.7min,在432nm波长下检测金胺O;第8.7~10.0min,在550nm波长下检测新品红;(5)将西红花供试品溶液的谱图和混合对照品溶液的谱图进行比对,对待测样品中的西红花苷-I、西红花苷-Ⅱ、柠檬黄、金胺O、新品红和胭脂红进行定性检测;(6)配制含有西红花苷-I、西红花苷-Ⅱ的混合对照品,并稀释至系列质量浓度,然后按照步骤(3)和(4)的色谱条件上样测定,采用外标法进行定量。2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(6)中的外标法的...

【专利技术属性】
技术研发人员:朱亚楠李坤徐政叶冠
申请(专利权)人:上海医药集团股份有限公司
类型:发明
国别省市:上海,31

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