一种三氯蔗糖-6-乙酯母液酯相处理方法技术

本发明专利技术涉一种三氯蔗糖‑6‑乙酯母液酯相处理方法，包括以下步骤：1）、压滤得到的第一粗品母液酯相经脱色进入第一浓缩釜，得第一浓缩液；3）、第一浓缩液放入第一结晶釜降温结晶，得一次压滤粗品投入粗品酯重结溶料釜中，结晶得到的粗品酯重结母液去萃取釜；4）、压滤得一次粗品母液送母液浓干釜浓缩加除盐水，分层后的水相层进入一次洗涤水相槽，上层洗涤水入萃杂釜，分层得到除杂酯相送回母液浓干釜、除杂后水相送入萃取釜，萃取水相送浓干釜、酯相送至第二浓缩釜及第二结晶釜，得二次粗品进入粗品酯重结溶料釜。本发明专利技术的优点在于：对母液洗涤水进行除杂，使洗涤水可循环套用，减少排污量，三氯蔗糖‑6‑乙酯含量达到99%以上，使三氯蔗糖产品质量大幅提升。

A Method for the Treatment of Sucralose-6-Ethyl Ester Mother Liquor

The invention relates to a method for treating sucralose 6 ethyl ester mother liquor ester, which comprises the following steps: 1) decolorizing the first crude ester phase obtained by pressure filtration into the first concentrator to obtain the first concentrate; 3) putting the first concentrate into the first crystallizer to cool down and crystallize, obtaining a crude product by pressure filtration into the crude ester recrystallization reactor, and extracting the crude ester recrystallization mother liquor obtained by crystallization. The first crude mother liquor is filtered by pressure and sent to the mother liquor concentrated dry kettle to concentrate and desalt water, the water phase layer after stratification enters the primary washing water phase tank, the upper washing water enters the extraction miscellaneous kettle, the impurity removal phase is sent back to the mother liquor concentrated dry kettle, the water phase is sent to the second concentration kettle, the ester phase is sent to the second concentration kettle and the second crystallization kettle, and the second crude product enters the crude ester phase. Re-solvents kettle. The advantages of the present invention are as follows: impurity removal of mother liquor washing water, recyclable application of washing water, reduction of sewage discharge, over 99% sucralose ethyl ester content, and substantial improvement of the quality of sucralose products.

【技术实现步骤摘要】
一种三氯蔗糖-6-乙酯母液酯相处理方法
本专利技术涉及食品添加剂生产领域，涉及一种三氯蔗糖生产工艺，具体涉及一种三氯蔗糖-6-乙酯废水处理方法。
技术介绍
三氯蔗糖是一种白色粉末状产品，极易溶于水(溶解度28.2g，20°C)，甜度为蔗糖的600倍，且甜味纯正。三氯蔗糖属非营养型强力甜味剂，在人体内几乎不被吸收，热量值为零。三氯蔗糖性质稳定，目前三氯蔗糖替代蔗糖广泛应用于饮料、口香糖、巧克力等诸多品种中，是市场上较理想的强力甜味剂之一。工业上常采用单酯法生产三氯蔗糖，在三氯蔗糖生产中，氯化及中和反应结束后，需对反应产生的中间体三氯蔗糖-6-乙酯使用有机溶剂进行萃取提纯，提纯过程中会产生大量的废水，废水中含有少量的三氯蔗糖-6-乙酯、有机溶剂，有机溶剂中含有较多的三氯蔗糖-6-乙酯。目前工业生产中，使用乙酸乙酯作为萃取剂萃取后压滤得到的母液，经分层后产生的有机相层打到母液浓干釜回收有机溶剂，并在浓干结束后加纯搅拌，放入洗涤釜静置分层排渣，糖渣带出部分三氯蔗糖-6-乙酯造成了资源浪费。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对现有技术中存在的缺陷，提供的一种三氯蔗糖-6-乙酯母液酯相处理方法，通过对三氯蔗糖-6-乙酯母液酯相层进行处理，尽可能的回收，三氯蔗糖-6-乙酯，减少消耗。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种三氯蔗糖-6-乙酯母液酯相处理方法，包括在三氯蔗糖生产中，氯化及中和反应结束后，需对反应产生的中间体三氯蔗糖-6-乙酯使用有机溶剂进行萃取提纯步骤，萃取后压滤得到的母液，母液分层后产生的有机相层打到浓干釜回分离出机溶剂后，得到浓干液，其特征在于包括以下步骤：1）、将浓干液加乙酸乙酯得到的结晶液，经压滤后得到的第一粗品母液进入第一粗品母液分层槽，分层得到的第一粗品母液酯相8000L送入脱色釜加入活性炭进行升温脱色，控制脱色温度为50℃-60℃，循环保温1小时，脱色液中含有30-40g/l的三氯蔗糖-6-乙酯、少量的二氯酯和多氯酯、DMF和萃取剂乙酸乙酯；2）、脱色结束后，分次向第一浓缩釜进脱色液，先向第一浓缩釜内放入5000L脱色液，开搅拌和真空泵，缓慢升温温度控制在35～40℃，脱萃取剂乙酸乙酯，当浓缩出3000L乙酸乙酯后，再将剩下3000L脱色液入到第一浓缩釜中，脱色液总体积由8m3浓缩到2.6m3，得到含70-90g/l的三氯蔗糖-6-乙酯，少量的二氯酯和多氯酯，DMF和萃取剂乙酸乙酯的第一浓缩液；3）、浓缩结束后，第一浓缩液放入第一结晶釜降温结晶，结晶温度0～5℃，冷冻10小时后进第一压滤机压滤，得到一次压滤粗品，把一次压滤粗品投入粗品酯重结溶料釜中，加乙酸乙酯溶糖除有机杂质，溶料后放入酯结釜，经过结晶压滤，去除一次粗品后得到的粗品酯重结母液泵去萃取釜；4）、经过第一压滤机得到的一次粗品母液，送入母液浓干釜浓缩后加入6000L除盐水，搅拌1小时后放入一次洗涤釜静置分层，分层后含有三氯蔗糖-6-乙酯水层进入一次洗涤水相槽，静止分层后将下层含有大量二氯酯、多氯酯、变性三氯蔗糖-6-乙酯和少量三氯蔗糖-6-乙酯的渣层进排渣釜直接排掉；5）、将一次洗涤水相槽中的上层洗涤水4000L用泵打入萃杂釜，向萃杂釜中加入500L的萃取剂乙酸乙酯进行常压萃取，分层得到除杂后水相和除杂后酯相，除杂酯相送回母液浓干釜进行重复浓缩；6）、分层到的除杂后水相4500L送入萃取釜中，合并一次压滤粗品的粗品酯重结母液3000L，对萃取釜中液体中的三氯蔗糖6-乙酯进行萃取，分层后得到的萃取水相送去中和浓干釜使用，分层得到的萃糖后酯相存储在有机相槽中待用；7）、当萃糖后酯相在有机相槽中攒够3批时，送至第二浓缩釜进行浓缩，控制浓缩釜温度为40-50℃，有机相浓缩至2500L时，将有机相送至第二结晶釜，在0℃条件下冷冻结晶10小时后，使用第二压滤机进行压滤，得二次粗品三氯蔗糖-6-乙酯和二次粗品母液，二次粗品进入粗品酯重结溶料釜进行溶料，与一次粗品溶料后合并进入酯结釜进行重结晶；二次粗品母液送至母液浓干釜进行浓缩。本专利技术的优点在于：对母液洗涤水进行除杂，使洗涤水可循环套用，减少排污量。由于物料杂质被大量除去，三氯蔗糖-6-乙酯含量达到99%以上，使三氯蔗糖产品质量大幅提升。附图说明图1是本专利技术的工艺流程图。具体实施方式本专利技术提供的一种三氯蔗糖-6-乙酯母液酯相处理方法，包括在三氯蔗糖生产中，氯化及中和反应结束后，需对反应产生的中间体三氯蔗糖-6-乙酯使用有机溶剂进行萃取提纯步骤，该步骤使用乙酸乙酯作为萃取剂萃取后压滤得到的母液，母液分层后产生的有机相层打到浓干釜分离回收机溶剂后，得到浓干液，具体实施步骤如下：1)将浓干液加乙酸乙酯得到的结晶液，压滤后得到的第一粗品母液进入第一粗品母液分层槽，分层得到的第一粗品母液酯相8000L送入脱色釜加入活性炭进行升温脱色，控制脱色温度为50℃-60℃，循环保温1小时，脱色液中含有30-40g/l的三氯蔗糖-6-乙酯、少量的二氯酯和多氯酯、DMF和萃取剂乙酸乙酯。2)脱色结束后，分次向第一浓缩釜进脱色液，先向第一浓缩釜内放入5000L脱色液，开搅拌和真空泵，缓慢升温温度控制在35～40℃，脱萃取剂乙酸乙酯，当浓缩出3000L乙酸乙酯后，再将剩下3000L脱色液入到第一浓缩釜中，脱色液总体积由8m3浓缩到2.6m3，得到含70-90g/l的三氯蔗糖-6-乙酯，少量的二氯酯和多氯酯，DMF和萃取剂乙酸乙酯的第一浓缩液。3)浓缩结束后，第一浓缩液放入第一结晶釜降温结晶，结晶温度0～5℃，冷冻10小时后进第一压滤机压滤，压滤侧吹压力在6KG，总时间3小时，得到一次压滤粗品，把一次压滤粗品投入粗品酯重结溶料釜中，加乙酸乙酯溶糖除有机杂质，溶料后放入酯结釜，经过结晶压滤，压滤去除一次粗品后得到的粗品酯重结母液泵去萃取釜。4)经过第一压滤机得到的一次粗品母液，送入母液浓干釜浓缩后加入6000L除盐水，搅拌1小时后放入一次洗涤釜静置4小时进行分层，分层后含有30g/l左右三氯蔗糖-6-乙酯水层进入一次洗涤水相槽，静止分层后将下层含有大量二氯酯、多氯酯、变性三氯蔗糖-6-乙酯和少量三氯蔗糖-6-乙酯的渣层进排渣釜直接排掉；5)将一次洗涤水相槽中的上层洗涤水4000L用泵打入萃杂釜，向萃杂釜中加入500L的萃取剂乙酸乙酯进行常压萃取，萃取时间为搅拌1小时，静置2小时。分层得到除杂后水相和除杂后酯相，除杂酯相送回母液浓干釜进行重复浓缩。6)向步骤5）中分层到的除杂后水相4500L送入萃取釜中，合并一次压滤粗品的粗品酯重结母液3000L，对萃取釜中液体中的三氯蔗糖6-乙酯进行萃取，时间为搅拌1小时，静置2小时，分层后得到的萃取水相送去中和浓干工段（浓干釜）使用，分层得到的有机相（即萃糖后酯相）存储在有机相槽中待用；7)当步骤6）中分层得到的有机相在有机相槽中攒够3批时，送至第二浓缩釜进行浓缩，控制浓缩釜温度为40-50℃，有机相浓缩至2500L时，将有机相送至第二结晶釜进行，在0℃条件下冷冻结晶10小时后，使用第二压滤机进行压滤，得二次粗品三氯蔗糖-6-乙酯（约280KG）和二次粗品母液，二次粗品进入粗品酯重结溶料釜进行溶料，与一次粗品溶料后合并进入酯结釜进行重结晶。二次粗品母液送至母液浓干釜进行浓缩。本本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三氯蔗糖‑6‑乙酯母液酯相处理方法，包括在三氯蔗糖生产中，氯化及中和反应结束后，需对反应产生的中间体三氯蔗糖‑6‑乙酯使用有机溶剂进行萃取提纯步骤，萃取后压滤得到的母液，母液分层后产生的有机相层打到浓干釜回分离出机溶剂后，得到浓干液，其特征在于包括以下步骤：1）、将浓干液加乙酸乙酯得到的结晶液，经压滤后得到的第一粗品母液进入第一粗品母液分层槽，分层得到的第一粗品母液酯相8000L送入脱色釜加入活性炭进行升温脱色，控制脱色温度为 50℃‑60℃，循环保温 1 小时，脱色液中含有30‑40g/l的三氯蔗糖‑6‑乙酯、少量的二氯酯和多氯酯、DMF和萃取剂乙酸乙酯；2）、脱色结束后，分次向第一浓缩釜进脱色液，先向第一浓缩釜内放入5000L脱色液，开搅拌和真空泵，缓慢升温温度控制在35～40℃，脱萃取剂乙酸乙酯，当浓缩出3000L乙酸乙酯后，再将剩下3000L脱色液入到第一浓缩釜中，脱色液总体积由8m3浓缩到2.6m3，得到含70‑90g/l的三氯蔗糖‑6‑乙酯，少量的二氯酯和多氯酯，DMF和萃取剂乙酸乙酯的第一浓缩液；3）、浓缩结束后，第一浓缩液放入第一结晶釜降温结晶，结晶温度0～5℃，冷冻10小时后进第一压滤机压滤，得到一次压滤粗品，把一次压滤粗品投入粗品酯重结溶料釜中，加乙酸乙酯溶糖除有机杂质，溶料后放入酯结釜，经过结晶压滤，去除一次粗品后得到的粗品酯重结母液泵去萃取釜；4）、经过第一压滤机得到的一次粗品母液，送入母液浓干釜浓缩后加入6000L除盐水，搅拌1小时后放入一次洗涤釜静置分层，分层后含有三氯蔗糖‑6‑乙酯水层进入一次洗涤水相槽，静止分层后将下层含有大量二氯酯、多氯酯、变性三氯蔗糖‑6‑乙酯和少量三氯蔗糖‑6‑乙酯的渣层进排渣釜直接排掉；5）、将一次洗涤水相槽中的上层洗涤水4000L用泵打入萃杂釜，向萃杂釜中加入500L的萃取剂乙酸乙酯进行常压萃取，分层得到除杂后水相和除杂后酯相，除杂酯相送回母液浓干釜进行重复浓缩；6）、分层到的除杂后水相4500L送入萃取釜中，合并一次压滤粗品的粗品酯重结母液3000L，对萃取釜中液体中的三氯蔗糖6‑乙酯进行萃取，分层后得到的萃取水相送去中和浓干釜使用，分层得到的萃糖后酯相存储在有机相槽中待用；7）、当萃糖后酯相在有机相槽中攒够3批时，送至第二浓缩釜进行浓缩，控制浓缩釜温度为40‑50℃，有机相浓缩至2500L时，将有机相送至第二结晶釜，在0℃条件下冷冻结晶10小时后，使用第二压滤机进行压滤，得二次粗品三氯蔗糖‑6‑乙酯和二次粗品母液，二次粗品进入粗品酯重结溶料釜进行溶料，与一次粗品溶料后合并进入酯结釜进行重结晶；二次粗品母液送至母液浓干釜进行浓缩。...

【技术特征摘要】
1.一种三氯蔗糖-6-乙酯母液酯相处理方法，包括在三氯蔗糖生产中，氯化及中和反应结束后，需对反应产生的中间体三氯蔗糖-6-乙酯使用有机溶剂进行萃取提纯步骤，萃取后压滤得到的母液，母液分层后产生的有机相层打到浓干釜回分离出机溶剂后，得到浓干液，其特征在于包括以下步骤：1）、将浓干液加乙酸乙酯得到的结晶液，经压滤后得到的第一粗品母液进入第一粗品母液分层槽，分层得到的第一粗品母液酯相8000L送入脱色釜加入活性炭进行升温脱色，控制脱色温度为50℃-60℃，循环保温1小时，脱色液中含有30-40g/l的三氯蔗糖-6-乙酯、少量的二氯酯和多氯酯、DMF和萃取剂乙酸乙酯；2）、脱色结束后，分次向第一浓缩釜进脱色液，先向第一浓缩釜内放入5000L脱色液，开搅拌和真空泵，缓慢升温温度控制在35～40℃，脱萃取剂乙酸乙酯，当浓缩出3000L乙酸乙酯后，再将剩下3000L脱色液入到第一浓缩釜中，脱色液总体积由8m3浓缩到2.6m3，得到含70-90g/l的三氯蔗糖-6-乙酯，少量的二氯酯和多氯酯，DMF和萃取剂乙酸乙酯的第一浓缩液；3）、浓缩结束后，第一浓缩液放入第一结晶釜降温结晶，结晶温度0～5℃，冷冻10小时后进第一压滤机压滤，得到一次压滤粗品，把一次压滤粗品投入粗品酯重结溶料釜中，加乙酸乙酯溶糖除有机杂质，溶料...

【专利技术属性】
技术研发人员：李俊伟，湛孝友，刘瑞元，杨池兵，
申请(专利权)人：安徽金禾实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34