一种1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-β-D-核糖的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种1,2,3‑三‑O‑乙酰基‑5‑脱氧‑β‑D‑核糖的制备方法，属于有机化学中核苷合成领域。其反应步骤如下：肌苷1与亚磷酸三苯酯‑卤素反应，得到化合物2；随后化合物2在钯碳催化下加氢还原；接着化合物3在无机硼酸催化下醋酐中反应得到1,2,3‑三‑O‑乙酰基‑5‑脱氧‑β‑D‑核糖。本合成方法原料廉价，步骤短，易于工业化生产，具有工业化应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-β-D-核糖的制备方法
本专利技术属于有机化学中核苷合成领域，具体涉及一种1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-β-D-核糖的制备方法的方法。
技术介绍
1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-β-D-核糖，CAS：62211-93-2，主要用于卡培他滨(Capecitabine)的合成中。卡培他滨是由罗氏公司研制的新型抗肿瘤新药，于1998年被FDA批准在美国上市，商品名为XELODA(希罗达)。适用于不能手术的晚期或者转移性胃癌的一线治疗，结肠癌辅助化疗，并适用于结肠直肠癌的化疗、乳腺癌单药化疗或者联合化疗。公开资料对卡培他滨的工艺路线报道比较多，具有代表性的专利WO2009071726A1曾公开了卡培他滨的合成方法，其采用5-氟胞嘧啶为起始原料，通过使嘧啶环上的氨基发生酰化引入非极性侧链，再与1,2,3-O-三乙酰基-5-脱氧-β-D-核糖进行偶联，最后经水解去除糖基上的双乙酰基团得到卡培他滨。目前，文献关于1,2,3-O-三乙酰基-5-脱氧-β-D-核糖的合成路线报道，主要有以下几种：美国专利US4340729以D-核糖为起始原料，先将本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种1,2,3‑三‑O‑乙酰基‑5‑脱氧‑β‑D‑核糖的制备方法，其特征在于，反应方程式如下：

【技术特征摘要】
1.一种1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-β-D-核糖的制备方法，其特征在于，反应方程式如下：包括如下反应步骤：肌苷1与亚磷酸三苯酯-卤素反应，得到化合物2；随后化合物2在钯碳催化下加氢还原；接着化合物3在无机硼酸催化下醋酐中反应得到1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-β-D-核糖。2.根据权利要求1所述一种1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-β-D-核糖的制备方法，其特征在于：所述第一步中，卤素选自氯气或溴素，反应在有机碱存在下进行，反应溶剂选自二氯甲烷、氯仿或1,2-二氯乙烷。3.根据权利要求2所述一种1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-β-D-核糖的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：李涛，杨西宁，靳海燕，张志强，刘亚利，刘沛，
申请(专利权)人：新乡拓新药业股份有限公司，新乡制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41