六氟丙烯二聚体制备全氟异丁基醚的装置制造方法及图纸

本发明专利技术属于氟化工领域，具体涉及一种六氟丙烯二聚体制备全氟异丁基醚的装置，包括六氟丙烷二聚体生成单元、全氟异丁酰氟生成单元以及全氟异丁基醚生成单元；六氟丙烷二聚体生成单元包括顺序连接的六氟丙烯储罐、催化反应管、冷凝器以及活化室；全氟异丁酰氟生成单元包括与活化室顺序连接的裂解炉以及‑2℃冷阱；全氟异丁基醚生成单元包括顺序连接的反应釜、静置分层塔、干燥塔、精馏塔以及产物储存罐；‑2℃冷阱的液体排出口与反应釜连接。本发明专利技术设计一种六氟丙烯二聚体制备全氟异丁基醚的装置，利用六氟丙烯单体聚合后在催化剂的作用下裂解生成全氟异丁酰氟后制备氢氟醚，装置简单，易于实现。

A device for preparing perfluoroisobutyl ether from hexafluoropropylene dimer

The invention belongs to the field of fluorinated chemical industry, in particular to a device for preparing perfluoroisobutyl ether from hexafluoropropylene dimer, including hexafluoropropane dimer formation unit, perfluoroisobutyryl fluoride formation unit and perfluoroisobutyl ether formation unit; hexafluoropropane dimer formation unit includes sequentially connected hexafluoropropylene storage tank, catalytic reaction tube, condenser and activation chamber; The butyryl fluoride generating unit includes a cracking furnace sequentially connected with the activation chamber and a 2 C cold trap; the perfluoroisobutyl ether generating unit includes a sequentially connected reactor, a static stratification tower, a drying tower, a distillation tower and a product storage tank; and the liquid outlet of a 2 C cold trap is connected with the reactor. The invention designs a device for preparing perfluorinated isobutyl ether from hexafluoropropylene dimer. The device is simple and easy to realize, which uses hexafluoropropylene monomer to polymerize and crack under the action of catalyst to produce perfluorinated isobutyl fluoride.

【技术实现步骤摘要】
六氟丙烯二聚体制备全氟异丁基醚的装置
本专利技术属于氟化工领域，具体涉及一种六氟丙烯二聚体制备全氟异丁基醚的装置。
技术介绍
现有的氢氟醚化合物的制备技术主要包括以下几种：(1)氟气或金属氟化物对醚类化合物的氟化。(2)醚化合物的电化学氟化。(3)含氟醇在碱金属的氢氧化物存在下，与卤代烃反应得到氢氟醚。(4)含氟醇与含氟烯烃的加成反应。(5)氟化酰基氟或氟化酮的烷基化反应。上述方法均存在一定的不足，方法(1)生产过程中产生氟化氢，腐蚀性大，对反应设备要求苛刻。方法(2)和(3)由于制备过程成本高，且产品收率低，在实际的生产中应用较少。报道较多的是方法(4)采用含氟醇与含氟烯烃的加成反应来制备氢氟醚，生产的氢氟醚产品或可燃、或具有刺激性气味，不满足电子等行业的使用需求；而且在含氟醇与氟化烯烃反应制备氢氟醚的过程中会有与目标产物沸点接近的双键副产物生产，因此增加了最终产品的纯化工序，且纯化过程中所有氯气或溴素毒性大，对操作要求严格。方法(5)中通常采用电氟化学的方法制备氟化酰基氟，进一步制备氢氟醚，但是电氟化学方法在生产过程中不仅耗电量大、产率低、副产物多，而且在电解过程需要大量无水氟化氢；而且电氟化学方法通常会产生大量的同分异构体而非某种特定的全氟化酰基氟，由于这些同分异构体的沸点相同或相近，几乎无法用精馏技术分离提纯，由此生产的氢氟醚产品也为混合物，无法通过精馏技术实现分离。为了克服现有技术中的诸多缺陷，提出利用催化剂裂解六氟丙烯寡聚体的方式来最终合成氢氟醚，因为此一种用以生成该产品的装置便尤为重要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种六氟丙烯二聚体制备全氟异丁基醚的装置。本专利技术为实现上述目的，采用以下技术方案：一种六氟丙烯二聚体制备全氟异丁基醚的装置，包括六氟丙烷二聚体生成单元、全氟异丁酰氟生成单元以及全氟异丁基醚生成单元；所述的六氟丙烷二聚体生成单元包括顺序连接的六氟丙烯储罐、催化反应管、冷凝器以及活化室；所述的催化反应管内填装有AgF/C催化剂；所述的全氟异丁酰氟生成单元包括与所述的活化室顺序连接的裂解炉以及-2℃冷阱；所述的全氟异丁基醚生成单元包括顺序连接的反应釜、静置分层塔、干燥塔、精馏塔以及产物储存罐；所述的-2℃冷阱的液体排出口与所述的反应釜连接。所述的六氟丙烯储罐与催化反应管的底部连接；所述的-2℃冷阱的气体排出口与-70℃冷阱连接用以回收全氟乙酰氟。所述的冷凝器外部设置有冷凝夹套；所述的冷凝夹套设置有供冷凝水进入和排出的冷凝水进口和冷凝水出口。所述的冷凝器的上端设置有出口与所述的催化反应塔连接用以回收未反应的六氟丙烯。所述的活化室以及裂解炉分别与加热器连接。所述的催化反应管设置有加热套。使用所述的六氟丙烯二聚体制备全氟异丁基醚的装置制备全氟异丁基醚的方法，包括下述步骤：1)六氟丙烯二聚体进入氧化炉与氧气在有催化剂的条件下进行裂解反应；精馏得到全氟异丁酰氟；2)全氟异丁酰氟与烷基化试剂反应制得氢氟醚；步骤1)得具体步骤为:以氧气和六氟丙烯二聚体为原料，在催化剂的作用下反应制备而成；其中氧气和六氟丙烯二聚体的摩尔比为10:1-1:10；接触反应的时间为0.1s至200s；反应的压力为0-1MPa；反应温度为150-600℃；所述催化剂为负载型催化剂,活性成分为AgO、Al2O3、CuO、AgF、NaF、KF、RbF、CsF中的一种或几种的混合物。该装置中六氟丙烯二聚体以液体形态进入反应器，由于液体分子相比于气体分子具有更短的分子间距离，因此在液体原料缓慢气化过程中会有更多气态六氟丙烯二聚体分子与氧气充分接触，从而可缩短六氟丙烯二聚体的裂解时间，显著提高原料整体裂解效率。且更多与氧气接触的六氟丙烯二聚体的存在可阻止裂解生成的全氟异丁酰氟与全氟乙酰氟的进一步裂解，从而保证所得全氟异丁酰氟具有较高纯度。作为一种优选,步骤1)中还包括预活化步骤；具体包括将六氟丙烯二聚体通入180-220℃的填充有预活化载体的反应器中活化1-2h；所述预活化载体的活性成分为四(五氟苯基)硼酸盐和烷基氟铝盐按照质量比1:1-1:5的混合物；其中n＝1-6；预活化载体的载体为SiO2、Al2O3、或者B2O3；负载量为10％-20％。所述的烷基氟铝盐为Al((CR1R2R3)n)3单体或者混合物；其中R1、R2以及R3为H或者F且至少其中之一为F，n＝1-6。该反应中四(五氟苯基)硼酸盐和烷基氟铝盐混合催化剂对C＝C具有良好的活化作用，采用该混合催化剂对六氟丙烯二聚体进行活化可进一步降低C＝C裂解的活化能，提高C＝C断裂的准确性。而现有技术中全氟烯烃的裂解产物一般都存在碳酰氟或全部为碳酰氟，因此预活化步骤的实施可保证六氟丙烯二聚体规律的裂解为全氟异丁酰氟和全氟乙酰，有效避免全氟碳酰氟副产物的生成。所述的六氟丙烯二聚体由六氟丙烯在负载型离子氟化物催化下经气相反应得到；反应温度为150-220℃，接触时间为0.1s-30s；负载型离子氟化物的负载量为10％-20％；载体为活性碳、三氧化二铝、二氧化硅或者氧化镁；离子氟化物为AgF、NaF、KF、RbF或者CsF。步骤2)的具体步骤为：将步骤1)制备的全氟异丁酰氟、烷基化试剂、碱金属氟化物、相转移催化剂以及溶剂加入到耐压反应釜内；100-400转/分钟的转速边搅拌边升温至20-220℃，保温2-48小时进行反应，反应釜内压力为1atm-20atm；向反应后混合液内加入质量分数为20-50％的碱液，然后将液体静置分层，收集下层液体，得到粗产物。将粗产物进行精馏提纯，即得到目标产物。全氟异丁酰氟与烷基化试剂的摩尔比为1:5-5:1。步骤2)中相转移催化剂选自季铵盐、季膦盐、冠醚、穴状配体中的一种或多种的混合物；所述的烷基化试剂为硫酸二烷基酯，碘代烷基，对甲苯磺酸烷基酯或者氟代甲酸酯；所述的溶剂为二乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙腈中的一种或者混合。所述的碱液为质量分数为20-50％的氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾或碳酸钠的水溶液。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术设计了一种六氟丙烯二聚体制备全氟异丁基醚的装置，利用六氟丙烯单体聚合后在催化剂的作用下裂解生成全氟异丁酰氟后制备氢氟醚，装置简单安全，易于实现。本申请还包括使用该装置的制备方法，条件温和，产率高。附图说明图1为本专利技术装置的结构示意图；具体实施方式为了使本
的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合附图和最佳实施例对本专利技术作进一步的详细说明。图1示出一种六氟丙烯二聚体制备全氟异丁基醚的装置，包括六氟丙烷二聚体生成单元、全氟异丁酰氟生成单元以及全氟异丁基醚生成单元；所述的六氟丙烷二聚体生成单元包括顺序连接的六氟丙烯储罐1、催化反应管2、冷凝器3以及活化室4；所述的催化反应管内填装有催化剂；所述的全氟异丁酰氟生成单元包括与所述的活化室顺序连接的裂解炉5以及-2℃冷阱6；所述的全氟异丁基醚生成单元包括顺序连接的反应釜7、静置分层塔8、干燥塔9以及产物储存罐10；所述的-2℃冷阱的液体排出口与所述的反应釜连接。所述的-2℃冷阱的气体排出口与-70℃冷阱11连接用以回收全氟乙酰氟。所述的冷凝器外部设置有冷凝夹套；所述的冷凝夹套设置有供冷凝水进入和排出的冷凝水进口和冷凝水出口。所述的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种六氟丙烯二聚体制备全氟异丁基醚的装置，其特征在于，包括六氟丙烷二聚体生成单元、全氟异丁酰氟生成单元以及全氟异丁基醚生成单元；所述的六氟丙烷二聚体生成单元包括顺序连接的六氟丙烯储罐、催化反应管、冷凝器以及活化室；所述的全氟异丁酰氟生成单元包括与所述的活化室顺序连接的裂解炉以及‑2℃冷阱；所述的全氟异丁基醚生成单元包括顺序连接的反应釜、静置分层塔、干燥塔、精馏塔以及产物储存罐；所述的‑2℃冷阱的液体排出口与所述的反应釜连接。

【技术特征摘要】
1.一种六氟丙烯二聚体制备全氟异丁基醚的装置，其特征在于，包括六氟丙烷二聚体生成单元、全氟异丁酰氟生成单元以及全氟异丁基醚生成单元；所述的六氟丙烷二聚体生成单元包括顺序连接的六氟丙烯储罐、催化反应管、冷凝器以及活化室；所述的全氟异丁酰氟生成单元包括与所述的活化室顺序连接的裂解炉以及-2℃冷阱；所述的全氟异丁基醚生成单元包括顺序连接的反应釜、静置分层塔、干燥塔、精馏塔以及产物储存罐；所述的-2℃冷阱的液体排出口与所述的反应釜连接。2.根据权利要求1所述的六氟丙烯二聚体制备全氟异丁基醚的装置，其特征在于，所述的-2℃冷阱的气体排出口与-70℃冷阱连接用...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚素梅，贺光瑞，郭海强，李景旺，
申请(专利权)人：天津市长芦化工新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12