一种观察锆合金纳米第二相的电化学腐蚀方法技术

本发明专利技术的目的是提供一种能够准确、清晰显示锆合金中纳米第二相的电化学腐蚀方法，以达到在扫描电子显微镜下观察、统计锆合金中第二相的目的。该方法采用特殊的电化学腐蚀剂，以锆合金试样作为阳极，不锈钢片作为阴极，采用液氮进行降温后进行电化学腐蚀，最终可在扫描电子显微镜下观察第二相。该方法操作简单，可以准确、快速、清晰的显示锆合金中纳米尺寸第二相的形貌特征、尺寸大小以及分布特征，解决了现有TEM技术在锆合金纳米第二相研究上存在制样复杂、操作困难、观察局限性的问题。

An electrochemical etching method for observing nano-second phase of zirconium alloy

The aim of the present invention is to provide an electrochemical etching method capable of accurately and clearly displaying nano-second phase in zirconium alloys, so as to observe and count the second phase in zirconium alloys under scanning electron microscopy. The method uses special electrochemical corrosive agent, zirconium alloy sample as anode, stainless steel sheet as cathode, and liquid nitrogen as cooling agent to conduct electrochemical corrosion. Finally, the second phase can be observed under scanning electron microscopy. The method is simple to operate and can display the morphology, size and distribution characteristics of nano-sized second phase in zirconium alloy accurately, quickly and clearly. It solves the problems of complex sample preparation, difficult operation and limitation of observation existing TEM technology in the study of nano-sized second phase in zirconium alloy.

【技术实现步骤摘要】
一种观察锆合金纳米第二相的电化学腐蚀方法
本专利技术涉及锆合金材料纳米第二相领域以及金相电化学腐蚀领域，具体提供一种用于观察锆合金中纳米第二相的电化学腐蚀方法。
技术介绍
锆合金具有较低的热中子吸收截面，能够保证原子能反应堆中有足够的热中子数量以维持反应堆正常运转，另外锆合金还有具有良好的耐腐蚀性能和机械性能，以及很好的可加工性，因此其被广泛应用于核反应堆的结构材料，如核反应堆的包壳材料、端塞等。随着经济的发展，人们对于核材料的安全可靠性提出了越来越高的要求，于是各个国家通过调整合金元素成分以改变合金的显微组织，并研究开发了各自的新锆合金，如法国的M5合金、美国的ZIRLO合金和前苏联的E110和E635锆合金、以及我国生产的N18和N36锆合金。研究证实，改变合金成分对合金显微组织和性能都有很大的影响，这主要是由于成分改变导致锆合金中的第二相的形貌、结构以及分布改变。锆合金中第二相形貌、尺寸和分布特征的观察分析，对于合金的成分设计及其在服役过程中性能的保证具有重要的指导意义。目前，相关科研工作者主要是采用透射电子显微镜，研究锆合金中的第二相。但是，采用透射电子显微镜进行相关研究时，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种观察锆合金纳米第二相的电化学腐蚀方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)试样的前期处理：将待腐蚀的锆合金试样打磨后进行机械抛光，直至试样呈光亮镜面；(2)配制电化学腐蚀剂：按体积百分比计，电化学腐蚀剂由8‑12％的高氯酸和88‑92％的其它溶剂组成，所述其它溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇单丁醚、正丙醇之一种或多种；按比例准备好高氯酸后，在背阴处将其它溶剂置于烧杯中，然后缓缓加入高氯酸，并用玻璃棒搅拌至完全溶解；(3)便携电化学腐蚀装置搭建：便携电化学腐蚀装置包括直流电源、磁力搅拌器、不锈钢片、温度计、腐蚀剂、导线以及液氮；导线一端连接不锈钢片置于烧杯一侧，导线的另一端连接直流电源负极，直流电源...

【技术特征摘要】
1.一种观察锆合金纳米第二相的电化学腐蚀方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)试样的前期处理：将待腐蚀的锆合金试样打磨后进行机械抛光，直至试样呈光亮镜面；(2)配制电化学腐蚀剂：按体积百分比计，电化学腐蚀剂由8-12％的高氯酸和88-92％的其它溶剂组成，所述其它溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇单丁醚、正丙醇之一种或多种；按比例准备好高氯酸后，在背阴处将其它溶剂置于烧杯中，然后缓缓加入高氯酸，并用玻璃棒搅拌至完全溶解；(3)便携电化学腐蚀装置搭建：便携电化学腐蚀装置包括直流电源、磁力搅拌器、不锈钢片、温度计、腐蚀剂、导线以及液氮；导线一端连接不锈钢片置于烧杯一侧，导线的另一端连接直流电源负极，直流电源正极通过导线和镊子连接待腐蚀试样；(4)电化学腐蚀过程：锆合金试样作为阳极，不锈钢片作为阴极，用镊子夹持试样放入电化学腐蚀剂中，并保持锆合金试样表面与不锈钢片平行正对；加入液氮降温处理，使得电化学腐蚀剂温度降至-120℃～-80℃，开启直流电源和磁力搅拌器，电源电压控制在50-60V，当电化学腐蚀电流为0.10A-0.60A时，停止电化学腐蚀；(5)后续处理及观察：当电流达到设置的电化学腐蚀终止电流值时，立即将试样从腐蚀剂中取出，用无水乙醇清洗干净后吹干保存，最后在扫描电子显微镜下观察第二相。2.按照权利要求1所述的电化学腐蚀方法，其特征在于：步骤(1)中，试样的前期处理方法为：将待腐蚀的锆合金...

【专利技术属性】
技术研发人员：李阁平，韩福洲，刘承泽，袁福森，张英东，郭文斌，穆罕默德阿里，顾恒飞，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁,21