一种测定钼铁合金主次成分的熔融制样—X荧光光谱法制造技术

本发明专利技术公开一种测定钼铁合金主次成分的熔融制样—X荧光光谱法，将钼铁合金粉末试样与混合氧化剂、熔剂一并加入到铂金坩埚后，采用熔融炉直接熔融成玻璃片，用于X荧光光谱仪分析的方法。本发明专利技术与现有技术相比，操作步骤少、简单明了、易于掌握，最重要的是免去了合金熔片预处理的步骤，同时解决了铂金坩埚与合金在高温下接触易被腐蚀、穿透等安全问题。采用本发明专利技术，结合6工位电熔融炉，每分析6个合金样品，从称样到报出结果时间约为0.8h，坩埚腐蚀概率为0，样品的分析结果满足相关国家化学分析标准中的精密度要求，可适用于钢铁企业合金的验收、合金制造商的内部质控、出厂检验。

【技术实现步骤摘要】
一种测定钼铁合金主次成分的熔融制样—X荧光光谱法
本专利技术属于X射线荧光光谱分析
，具体涉及一种用于测定钼铁合金主次成分的熔融制样—X射线荧光光谱分析技术。
技术介绍
目前，大部分钢厂的钼铁合金质量验收均采用钼酸铅重量法测定主元素Mo含量，次元素Cu、P采用X荧光或ICP分析，即使钼铁合金生产企业也是如此。化学分析方法虽是国家推荐标准方法，但其分析周期长、步骤多，且需使用大量化学品试剂，所以随着现代企业生产节奏的加快、高质量产品的研发，采用仪器分析代替化学分析，从而快速、准确、环保地测定铁合金成分成为当前行业急需解决的难题。通过文献检索，现有技术中有采用X射线荧光光谱法分析铁合金的例子，如攀枝花钢铁研究院《用于测定硬质合金成分的标准样品的制备方法和测定方法》、福建三安钢铁《测定硅锰合金、硅铁合金元素的X射线荧光光谱仪分析法》等，区别在于各自的熔样方法不同。也正是因为熔样技术未取得新的突破，X射线荧光光谱法分析铁合金才受到了严重的限制。当前，最主要的熔样方法是：1.预先对铂金坩埚制备保护层。称取一定量的四硼酸锂于铂金坩埚中，在950℃-1000℃的马弗炉中熔融10-15min，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定钼铁合金主次成分的熔融制样—X荧光光谱法，其特征在于包括以下步骤：1）选取多个与待检测样品同基体类型标准样品，标准样品粒度研磨至180目以上；2）称取0.100‑0.300g标准样品置于瓷坩埚中，加入标准样品5‑20倍质量的混合氧化剂和标准样品2‑5倍质量的四硼酸锂固体试剂，搅拌均匀；3）在铂金坩埚中称入标准样品10‑100倍质量的熔剂和0.10‑2.00g脱模剂，搅拌均匀，并使其中心区域略凹陷；将步骤2）混合均匀后的标准样品缓慢倒入铂金坩埚中心区域，置于电熔融炉上；熔融过程实现低温预氧化铁合金、熔剂不变，高温熔解熔剂与预氧化后的混合物，最终制成分析用均匀、透明的玻璃片；4）采用X...

【技术特征摘要】
1.一种测定钼铁合金主次成分的熔融制样—X荧光光谱法，其特征在于包括以下步骤：1）选取多个与待检测样品同基体类型标准样品，标准样品粒度研磨至180目以上；2）称取0.100-0.300g标准样品置于瓷坩埚中，加入标准样品5-20倍质量的混合氧化剂和标准样品2-5倍质量的四硼酸锂固体试剂，搅拌均匀；3）在铂金坩埚中称入标准样品10-100倍质量的熔剂和0.10-2.00g脱模剂，搅拌均匀，并使其中心区域略凹陷；将步骤2）混合均匀后的标准样品缓慢倒入铂金坩埚中心区域，置于电熔融炉上；熔融过程实现低温预氧化铁合金、熔剂不变，高温熔解熔剂与预氧化后的混合物，最终制成分析用均匀、透明的玻璃片；4）采用X射线荧光光谱仪测试标准样品中所需元素强度值，将所测强度值与标准值建成一次工作曲线，线性相关系数满足分析要求；5）块状钼铁合金待检测样品研磨至与标准样品同等粒度，按步骤3）熔融成玻璃片，用X射线荧光光谱仪分析其成分值。2.如权利要求1所述的一种测定钼铁合金主次成分的熔融制样—X荧光光谱法，其特征在于所述混合氧化剂由碳酸锂、碳酸钠、硝酸锂配制而成。3.如权利要求2所述的一种测定钼铁合金主次成...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘宇洁，赵宁，汤兰兰，刘素祥，孙炜，王一海，王长军，柳东徽，
申请(专利权)人：南京钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32