一种氧化铝陶瓷涂层及其制备方法技术

本发明专利技术属于等离子弧喷涂技术领域，具体涉及一种高硬度、高耐磨性、高韧性的氧化铝陶瓷涂层及其制备方法。本发明专利技术包括：(1.1)选取基体；(1.2)对基体进行喷砂或磨砂预处理；(1.3)制备氧化铝原料粉末；(1.4)加热氧化铝纳米烧结粉末至熔融状态；(1.5)喷涂氧化铝纳米液体材料。本发明专利技术的核心步骤在喷涂氧化铝纳米液体材料前的熔融步骤，传统的氧化铝喷涂技术均是将氧化铝纳米颗粒直接放入喷枪中加热喷涂，结合效果并不能够满足足够的强度需求和粘连度需求。而本发明专利技术在喷枪投料前将烧结粉末融化成熔融状态，避免了这种缺陷，使陶瓷涂层的强度、硬度、韧性等综合参数明显好于普通喷涂技术的效果。

A kind of alumina ceramic coating and its preparation method

The invention belongs to the technical field of plasma arc spraying, in particular to an alumina ceramic coating with high hardness, high wear resistance and high toughness and a preparation method thereof. The present invention includes: (1.1) selecting matrix; (1.2) sandblasting or grinding pretreatment of matrix; (1.3) preparing alumina raw material powder; (1.4) heating alumina nano-sintered powder to melting state; (1.5) spraying alumina nano-liquid material. The core step of the invention is the melting step before spraying alumina nano-liquid material. The traditional alumina spraying technology is that alumina nanoparticles are directly put into the spraying gun for heating spraying, and the combined effect can not meet the requirements of sufficient strength and adhesion. The invention melts sintered powder into a melting state before spraying gun feeding, avoids this defect, and makes the comprehensive parameters of strength, hardness and toughness of ceramic coating obviously better than the effect of common spraying technology.

【技术实现步骤摘要】
一种氧化铝陶瓷涂层及其制备方法
本专利技术属于等离子弧喷涂
，具体涉及一种高硬度、高耐磨性、高韧性的氧化铝陶瓷涂层及其制备方法。
技术介绍
在工业制造领域及日常生活生产中，绝大多数零部件的表面及接触面是最容易通过摩擦、刮碰破损的部分，从而引起零部件功能失效，最终导致装置整体停工、报废。随着全球制造业二次革命的跨越式发展，各种生产、加工设备、组装式零部件等装置对表面耐磨、耐滑、耐剐蹭的性能要求越来越高。显然，如果一件装置整体若采用的部件整体均使用性能优异的材料，来提高机械的表面性能，不仅会极大提高生产成本，而且也不利于节约能源和原材料等环保性因素，这显然是不科学也不具有现实意义的，因此研究材料的表面性能成为在生产和科研方面均具有重大意义的研究方向。在种类众多的表面处理加工工程技术中，热喷涂是比较常见并且性价比较高的改变材料本身表面性能的技术手段之一，如今热喷涂镀膜的技术方法在电子器件产品、航空航天工业、能源化工装备、机械工程加工、生活产品改良、交通运输产品制造等几乎所有的国民经济生产产业中都得到了广泛的应用，并且在高新
取得重要地位。热喷涂是指采用不同的加热喷涂方法，对材料表面进行改性镀膜喷涂加工，使得材料的表面具有耐磨、耐腐蚀、耐氧化、或者导电以及绝缘等性能的加工方法。热喷涂技术还可以对表面损坏的材料进行修复以及再制造，从而得到各工业制造部门的重视。上述热喷涂技术按照技术手段分类主要包括：电弧喷涂、火焰喷涂、等离子喷涂、超音速喷涂、爆炸喷涂等方式，以上方式在本领域均具有较广泛的应用。其中，等离子弧喷涂是采用高温等离子弧热源，以粉末为喷涂材料的一种喷涂方法。高温等离子弧主要由直流电弧和高频感应电弧产生，市场上大多是以直流电弧产生的高温等离子弧作为热源，以氩气、氢气等作为喷涂的工作气体，喷涂用的粉末状金属或陶瓷材料则是由气体或液体将其送入高温高速的等离子弧射流中，粉末在等离子弧热源中进行加热和加速。加热使原材料形成熔化或半熔化状态，加速使材料能够极速喷射至工件表面，从而迅速铺展、凝固在基材表面，一片覆盖一片、一层覆盖一层形成层片状堆积结构的涂层，如图1所示。等离子弧喷涂方法的稳定性很好，而且在喷涂成型过程中可以通过控制喷涂方法的各项参数，从而得到高质量的喷涂涂层。在涂层制备的过程中，在等离子弧射流中的粒子飞行速度高，在与基体发生撞击后，熔化或者半熔化的颗粒会发生严重的变形，与此同时基体也会受到较大的撞击力，撞击后的颗粒则会均匀的铺展在基体上形成涂层。涂层与基体之间的结合强度取决于涂层的致密度，涂层的强度随着涂层与基体中间的结合力的增加而增强。高质量的涂层通常是通过调节工艺参数，降低涂层中的氧化物夹杂含量而获得。另外涂层的厚度可以通过调节喷涂时间从而有效地控制，经磨削后涂层的表面也可平整光滑。相较于其他的喷涂技术，在采用等离子弧对零件进行喷涂时，高温的等离子弧射流对零件表面的影响较小，对基体的二次加热的影响较小，基体组织不会受热产生改变。等离子弧喷涂技术采用的热源为等离子弧射流，比其他喷涂技术采用的热源温度要高，能够使喷涂材料产生熔化、部分熔化的状态，从而制备更多种类的涂层，此外等离子弧喷涂设备轻巧灵活，易于生产作业，且在大量连续生产时，制备涂层的沉积效率高、噪音小。然而，喷涂原料的粉末的粒度是等离子弧喷涂的涂层水平的一项很重要的影响因素，当粉末粒子的粒径过小，粉末在传送过程中，易于堵塞喷涂管道，使得喷涂难以进行，当粉末的粒径过大时，粉末在射流中受热不彻底，不能完全溶化，涂层的质量较差。而在众多的等离子弧陶瓷喷涂材料中，由于氧化铝陶瓷原料的自然资源丰富、生产成本低廉，且其硬度偏高，摩擦系数偏小，化学稳定性较同类材料更优，具有良好的耐磨损和绝缘性能，能够使零配件的使用寿命得到有效延长，广受国内外研究者的青睐。采用大气等离子弧喷涂技术制备氧化铝陶瓷涂层，厚度可从数十微米至几毫米，因其优异的耐磨、耐腐蚀和绝缘的性能，能够显著提高产品的使用寿命。但是随着喷涂时使用的粉末形貌、喷涂工艺参数的改变，氧化铝涂层的组织结构和性能也随之发生变化。用等离子弧喷涂氧化铝陶瓷大致经历了传统氧化铝涂层，氧化铝——氧化钛涂层和纳米氧化铝涂层等阶段，粉末从微米级向纳米级细化。传统微米粉末一般采用的烧结破碎粉，其粒径大约为十几微米，为多棱角不规则形状，利于等离子喷涂使用。但是纳米氧化铝粉末则因其粒径太小，比表面积大等特点不利于喷涂使用，因此，目前的手段是将纳米粉末进行团聚成微米颗粒，增大喂料的粒径，使其适合喷涂。同时由于氧化铝陶瓷涂层表面的空隙存在，使材料的粒径对对孔隙率，硬度以及结合强度都产生了影响，也正是因为如此，不同批次的原料会产生不同的微结构的涂层。此外，氧化铝陶瓷涂层的材料由于高脆性的缺点极大限制了使用范围。陶瓷材料脆性主要是因为其晶体结构属于刚玉型，由方向性很强的离子键和共价键组成。当基体受到外力作用时，氧化铝陶瓷涂层几乎不会发生晶体滑移引起的塑形变形。在氧化铝陶瓷涂层材料制备过程中晶粒内部或晶界上存在缺陷和微空隙。在外载荷的作用下，应力会在空隙尖端集中，造成氧化铝陶瓷涂层材料的韧性下降甚至发生脆性断裂。因此克服氧化铝陶瓷涂层材料脆性的关键是减少晶体表面空隙并合理控制空隙的扩展速度，提高氧化铝陶瓷涂层材料自身抵抗空隙扩展能力和尽量避免应力在空隙尖端集中。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种陶瓷涂层质量更好的氧化铝陶瓷涂层。本专利技术的目的还在于提供一种氧化铝陶瓷涂层制备方法。本专利技术的目的是这样实现的：一种氧化铝陶瓷涂层制备方法，包括步骤如下：(1.1)选取基体：基体的选取材料来源广泛成本适宜，且切削难度低、强度较高的材料，必要时还应当选择在经过高温高热条件的处理后仍能保持一定的可塑性、耐磨性和韧性的材料；(1.2)对基体进行喷砂或磨砂预处理；(1.3)制备氧化铝原料粉末：(1.3.1)将氧化铝粉末通过去离子水作为分散剂，将氧化铝粉末制成氧化铝浆；(1.3.2)使用超声波振动将氧化铝粉在去离子水中均匀分散开；(1.3.3)在氧化铝浆中加入粘结剂溶液，并将混合浆料放入球磨机中球磨2小时，使氧化铝纳米颗粒和粘结剂均匀混合；(1.3.4)将混合均匀的氧化铝浆放入干燥箱中进行干燥，使氧化铝浆凝固，然后将块状的氧化铝粉末进行粉碎、过筛，形成微米尺寸的氧化铝纳米颗粒；(1.3.5)对氧化铝纳米颗粒进行高温烧结，烧结温度在1100摄氏度到1200摄氏度之间，保温10分钟后研磨得到氧化铝纳米烧结粉末；(1.4)加热氧化铝纳米烧结粉末至熔融状态；使用电加热装置将氧化铝纳米烧结粉末加热至液体熔融状态；(1.5)喷涂氧化铝纳米液体材料：(1.5.1)将电源的正极、负极分别连接在涂层喷枪的阳极、阴极上，使电流通过由氢、氦、氩以及氮气组成的混合气体室并击穿而产生放电在阴极和阳极之间产生等离子弧射流；(1.5.2)使高压气流吹过等离子弧射流和按照流量倒入的液体熔融状态的氧化铝材料，将氧化铝材料吹出喷枪，喷射至基体上；(1.5.3)冷却涂层使氧化铝纳米液体材料形成氧化铝液态陶瓷涂层。所述的加热氧化铝纳米烧结粉末至熔融状态指使用电加热装置将氧化铝纳米烧结粉末加热至液体熔融状态。所述的喷砂处理是指：利用压缩空气，在喷砂机中将砂粒打至基体表面，压本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化铝陶瓷涂层制备方法，其特征在于，包括步骤如下：(1.1)选取基体：基体的选取材料切削难度低、强度较高的材料，必要时还应当选择在经过高温高热条件的处理后仍能保持一定的可塑性、耐磨性和韧性的材料；(1.2)对基体进行喷砂或磨砂预处理；(1.3)制备氧化铝原料粉末：(1.3.1)将氧化铝粉末通过去离子水作为分散剂，将氧化铝粉末制成氧化铝浆；(1.3.2)使用超声波振动将氧化铝粉在去离子水中均匀分散开；(1.3.3)在氧化铝浆中加入粘结剂溶液，并将混合浆料放入球磨机中球磨2小时以上，使氧化铝纳米颗粒和粘结剂均匀混合；(1.3.4)将混合均匀的氧化铝浆使用喷雾干燥的方式进行干燥；使氧化铝浆凝固成球形颗粒，然后过筛，形成微米尺寸的氧化铝纳米颗粒；(1.3.5)对氧化铝纳米颗粒进行高温煅烧，煅烧温度在1100摄氏度到1200摄氏度之间，取出分散得到氧化铝纳米煅烧粉末；(1.4)加热氧化铝纳米煅烧粉末至熔融状态形成氧化锆纳米液体材料；将氧化锆纳米粉末和分散剂混合，配成浆料，注入电加热器，高温熔融；(1.5)采用等离子弧喷涂或热喷涂方式喷涂氧化铝纳米液体材料，所述的等离子弧喷涂方式为：(1.5.1)将电源的正极、负极分别连接在涂层喷枪的阳极、阴极上，使电流通过由氢、氦、氩以及氮气组成的混合气体室并击穿而产生放电在阴极和阳极之间产生等离子弧射流；(1.5.2)使高压气流吹过等离子弧射流和按照流量倒入的液体熔融状态的氧化铝材料，将氧化铝材料吹出喷枪，喷射至基体上；(1.5.3)冷却涂层使氧化铝纳米液体材料形成氧化铝液态陶瓷涂层；所述的热喷涂方式为：(1.5.4)将基体进行预加热；(1.5.5)根据基体材质，将氧化锆纳米液体材料对表面进行预喷涂，防止基体材质氧化；喷涂的氧—乙炔火焰采用中性焰或弱碳化焰；(1.5.6)设定氧气—乙炔压力，确认喷枪的角度，距离和移动速度，按照固定量输送氧化锆纳米液体材料，对基体进行喷涂，冷却形成氧化铝液态陶瓷涂层。...

【技术特征摘要】
1.一种氧化铝陶瓷涂层制备方法，其特征在于，包括步骤如下：(1.1)选取基体：基体的选取材料切削难度低、强度较高的材料，必要时还应当选择在经过高温高热条件的处理后仍能保持一定的可塑性、耐磨性和韧性的材料；(1.2)对基体进行喷砂或磨砂预处理；(1.3)制备氧化铝原料粉末：(1.3.1)将氧化铝粉末通过去离子水作为分散剂，将氧化铝粉末制成氧化铝浆；(1.3.2)使用超声波振动将氧化铝粉在去离子水中均匀分散开；(1.3.3)在氧化铝浆中加入粘结剂溶液，并将混合浆料放入球磨机中球磨2小时以上，使氧化铝纳米颗粒和粘结剂均匀混合；(1.3.4)将混合均匀的氧化铝浆使用喷雾干燥的方式进行干燥；使氧化铝浆凝固成球形颗粒，然后过筛，形成微米尺寸的氧化铝纳米颗粒；(1.3.5)对氧化铝纳米颗粒进行高温煅烧，煅烧温度在1100摄氏度到1200摄氏度之间，取出分散得到氧化铝纳米煅烧粉末；(1.4)加热氧化铝纳米煅烧粉末至熔融状态形成氧化锆纳米液体材料；将氧化锆纳米粉末和分散剂混合，配成浆料，注入电加热器，高温熔融；(1.5)采用等离子弧喷涂或热喷涂方式喷涂氧化铝纳米液体材料，所述的等离子弧喷涂方式为：(1.5.1)将电源的正极、负极分别连接在涂层喷枪的阳极、阴极上，使电流通过由氢、氦、氩以及氮气组成的混合气体室并击穿而产生放电在阴极和阳极之间产生等离子弧射流；(1.5.2)使高压气流吹过等离子弧射流和按照流量倒入的液体熔融状态的氧化铝材料，将氧化铝材料吹出喷枪，喷射至基体上；(1.5.3)冷却涂层使氧化铝纳米液体材料形成氧化铝液态陶瓷涂层；所述的热喷涂方式为：(1.5.4)将基体进行预加热；(1.5.5)根据基体材质，将氧化锆纳米液体材料对表面进行预喷涂，防止基体材质氧化；喷涂的氧—乙炔火焰采用中性焰或弱碳化焰；(1.5.6)设定氧气—乙炔压力，确认喷枪的角度，距离和移动速度，按照固定量输送氧化锆纳米液体材料，对基体进行喷涂，冷却形成氧化铝液态陶瓷涂层。2.根据权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷涂层制备方法，其特征在于：所述的加热氧化铝纳米煅烧粉末至熔融状态指使用电加热装置将氧化铝纳米煅烧粉末加热至液体熔融状态。3.根据权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷涂层制备方法，其特征在于，所述的喷砂处理是指：利用压缩空气，在喷砂机中将不同材质砂粒打至基体表面，包括玻璃砂、钢砂、氧化铝或氧化锆陶瓷砂，压缩空气的压力为0.7MPa-2.0MPa；在采用喷砂对基体表面处理时，将喷枪嘴与基体表面形成30-90度角，并且从基体的一端到另一端匀速移动，经过喷砂处理后使用压缩空气对基体表面进行清理，使用丙酮对基体表面进行除油处理，基体在喷砂处理后要立即进行等离子弧喷涂。4.根据权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷涂层制备方法，其特征在于：所述的射流与基体表面应互相垂直。5.根据权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷涂层制备方法，其特征在于：所述的基体包括木质、竹质、金属材料、水泥材料、树脂材料、玻璃材料、碳纤维材料、陶瓷材料中的一种。6.根据权利要求1所述的所述的一种氧化铝陶瓷涂层制备方法，其特征在于，所述步骤(1.3)中氧化铝原料粉末中还掺有氧化锆原料粉末，氧化锆原料粉末采用如下步骤获得：取定量的尿素和硝酸锆溶于去离子水中配制成硝酸锆混合液；将质量分数1份的Span-80加到盛有10份二甲苯的容器中，加入Span-80的过程中用电动搅拌器对容器中的二甲苯混合液进行搅拌，待容器中的二甲苯混合液变均匀时，向容器中加入1份已配制好的硝酸锆混合液，乳化半个小时后得到白色乳浊液，将乳浊液倒入反应釜中，并将反应釜密封后放入120摄氏度的烘箱中进行反应，反应15个小时后取出反应釜待其冷却至室温后打开反应釜取样得到白色晶体；白色晶体经过滤、洗涤后得到白色粉末，反应如下：CO(NH2)2+4H20→2NH3·H2O+H2CO3；H2CO3→2H++CO32-；NH3·H2O→NH4++OH-；2OH-+CO32-+Zr4+→Zr(OH)2CO3↓；将白色粉末放入真空干燥箱中干燥24h，得到氧化锆原料粉末的前驱体；将得到的前驱体粉末放入马弗炉中，在500摄氏度下煅烧3小时后得到氧化锆原料粉末。7.根据权利要求1所述的一种氧化铝陶瓷涂层制备方法，其特征在于，所述的步骤(1.3)中氧化铝原料粉末中还掺有氧化锆原料粉末，所述的氧化锆原料粉末采用如下步骤获得：称取八水合氯氧化锆粉末，...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈涛，
申请(专利权)人：陈涛，
类型：发明
国别省市：上海,31