一种高效吸附的天然芳香海绵的制备方法技术

一种高效吸附的天然芳香海绵的制备方法，按照如下步骤进行：(1)称量壳聚糖、β‑环糊精和明胶于烧杯中，加入浓度为0.05mol/L‑0.1mol/L乙酸溶液，使壳聚糖、β‑环糊精和明胶完全溶解，得到混合溶液；(2)往混合溶液中加入质量浓度为25‑50％的戊二醛水溶液，搅拌均匀，倒入模具中，放入烘箱培育，形成凝胶，放入4℃冰箱8‑12小时，再放入‑18～‑20℃冰箱预冻8‑12小时，然后于‑80℃冷冻干燥24‑48小时，取出，得海绵；(3)将香精加入到乙醇中，得到体积浓度为1‑5％的香精溶液；(4)将得到的海绵切成小块，放入香精溶液中，并进行超声处理；(5)取出海绵，放入30‑40℃烘箱，1‑2小时后取出，即得芳香海绵。本发明专利技术的制备方法能提高海绵的机械性能和吸附性能，延长香味释放时间。

Preparation of a Natural Aromatic Sponge with High Adsorption Efficiency

A method for preparing natural aromatic sponges with high adsorption efficiency is described in the following steps: (1) weighing chitosan, beta cyclodextrin and gelatin in beaker, adding acetic acid solution of 0.05mol/L_0.1mol/L to make chitosan, beta cyclodextrin and gelatin completely dissolved and mixed solution is obtained; (2) adding glutaraldehyde solution of 25_50% mass concentration to the mixed solution and stirring. Evenly, pour into the mold, put into the oven to cultivate, form gel, put it in the refrigerator for 8 hours and 12 hours at 4 degrees, and then put it in the 18 ~ 20 20 degrees refrigerators for 8 to 12 hours. Then freeze it at 24 degrees for 48 hours. Remove the sponge. (3) add the essence into the ethanol, and get the essence of the solution. (5) Take out the sponge and put it in the oven at 30 40 C. After 1 2 hours, the fragrant sponge will be obtained. The preparation method of the invention can improve the mechanical and adsorption properties of the sponge and prolong the release time of the fragrance.

【技术实现步骤摘要】
一种高效吸附的天然芳香海绵的制备方法
本专利技术属于壳聚糖材料领域，具体涉及一种高效吸附的天然芳香海绵的制备方法。
技术介绍
香气可以令人心情愉悦，改善消费者的产品体验，香气产品多样，形式各异，但是都有一个共同特点，香气易释放，留香时间短。为了减缓香气释放，产生了很多吸附性材料。目前常用的的吸附材料主要分子筛、活性炭、离子交换树脂、吸附树脂等，这些吸附材料大多以动植物、煤、石油等有机物作为生产原料，具有不可再生，且难生物降解的缺点。壳聚糖海绵环保易降解，原料储量丰富可再生。另外，与其他吸附性膜材料相比，海绵孔径多，比表面积大，吸附容量大，吸附效果更好。海绵在工业生产、国防科技、医疗卫生、日常生活等各个领域有着广泛的应用，特别是在生物医药领域，壳聚糖海绵发挥着重要作用，添加抑菌香精的芳香海绵可作为伤口敷料，可保护伤口，防止感染，促进伤口愈合。而且壳聚糖海绵具有一定的生物力学强度，是制备组织工程多孔支架材料的良好的生物高分子材料。传统海绵一般采用高分子材料，以聚氨酯为主要原料发泡而成，属于化工产品，生物相容性差，不可生物降解。此外其生产过程极不环保，在使用过程中还会释放具有刺激性、致敏性化学物质，且容易滋生细菌。传统海绵是不带有香气的，甚至会有令人厌恶的气味。随着人们生活品质的提高，对天然香气产品的需求也越来越多，在天然芳香海绵的开发利用方面具有广阔前景。专利CN105315429A公布了一种花香味海绵及该花香味海绵的制作方法，用聚醚或通用聚合物多元醇(POP)或普通聚醚多元醇(PPG)、水、硅油、胺催化剂、锡催化剂、甲苯二异氰酸酯(TDI-80)和干花粉等原料合成，该专利将干花粉加入原料中混合，香气容易损失，释放时间短，不能重复使用。专利CN103951810A公布了一种带香味的聚氨酯海绵，采用在发泡的同时加入了香精，使得成型后的海绵具有香味，避免了聚氨酯的刺鼻气味。该专利技术使用化工材料，利用香精的香味掩盖聚氨酯的刺激性气味，不能达到安全环保的要求。通常带有香味的海绵，是将香精直接加入到原料中混合制备，得到的芳香海绵香味释放速度快，留香时间短，且不能反复使用，因此生产一款能够持续释放香气的海绵具有广阔的应用前景。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术的目的在于提供一种高效吸附的天然芳香海绵的制备方法，以提高海绵的机械性能和吸附性能，延长香味释放时间。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：本专利技术提供一种芳香海绵的制备方法，按照如下步骤进行：(1)称量壳聚糖、β-环糊精和明胶于烧杯中，其中壳聚糖、β-环糊精和明胶的质量比为1:0.5-2:1-3，向烧杯中加入浓度为0.05mol/L-0.1mol/L乙酸溶液，使乙酸溶液的体积用量以壳聚糖、β-环糊精和明胶的总质量用量计为50-70mL/g，边加边搅拌，并加热到50-70℃保持30-60min，在室温下搅拌过夜，使壳聚糖、β-环糊精和明胶完全溶解，得到混合溶液；(2)往步骤(1)的混合溶液中加入质量浓度为25-50％的戊二醛水溶液，使混合溶液与戊二醛水溶液的体积比为60：0.2-0.4，搅拌均匀，倒入模具中，放入烘箱，于50-70℃培育1-2小时，形成凝胶，放入4℃冰箱8-12小时，再放入-18～-20℃冰箱预冻8-12小时，然后于-80℃冷冻干燥24-48小时，取出，得海绵；(3)将香精加入到乙醇中，得到体积浓度为1-5％的香精溶液，所述香精为绿茶香精、丁香香精、玫瑰香精、薰衣草香精、橙皮香精、柠檬香精中的一种或几种；(4)将得到的海绵切成小块，放入香精溶液中，并进行超声处理，超声功率60W-120W，超声时间10-20min；(5)取出海绵，放入30-40℃烘箱，1-2小时后取出，即得芳香海绵。进一步，步骤(1)中，壳聚糖、β-环糊精和明胶的质量比为3:2-6:3，乙酸溶液的体积用量以壳聚糖、β-环糊精和明胶的总质量用量计为60mL/g。进一步，步骤(2)中，放入烘箱，60℃培育2小时，形成凝胶，放入4℃冰箱8小时，取出后，放入﹣20℃冰箱预冻12小时，然后于-80℃冷冻干燥24小时，取出，得海绵。进一步，步骤(5)中，烘箱温度为35℃，干燥时间为1小时。通过采用上述技术，与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：(1)本专利技术以天然材料壳聚糖、β-环糊精和明胶为原料，安全环保，且形成的海绵骨架结构，不仅可以改善壳聚糖较差的机械性能，降低壳聚糖结晶度，还能吸附更多香精。具体而言，传统芳香海绵一般采用高分子材料，以聚氨酯为主发泡而成，属于化工产品，本专利技术使用壳聚糖、β-环糊精和明胶天然材料，安全环保。且与其他吸附材料相比，海绵比表面积大，孔径多，吸附效果更好。壳聚糖是一种性能优良的天然高分子材料，具有抗菌活性和吸附能力，但机械性能差。β-环糊精是一种环状结构化合物，含有大量羟基，内部含有一个中空的腔，可与香精形成包合物。明胶是胶原蛋白部分水解的产物，是天然的聚合物，含有大量功能基团，会在明胶分子间形成致密的网状结构，机械性能好。明胶和壳聚糖共混可改变壳聚糖晶粒大小，降低壳聚糖的结晶度，改善了比表面积，孔隙度，增加其吸附能力。在壳聚糖大分子链上的—NH2和—OH具有化学活性，引入β-环糊精(β-CD)单元和明胶基团，结合使用以克服其局限性。三种原料共同使用，既可发挥壳聚糖的吸附作用，又存在β-环糊精的包合作用，吸附能力更为优异，且改善了海绵的机械性能，同时包合作用使香气缓慢释放，大幅提高挥发香精的保存率，增强其稳定性，也减少了香气浓度，使香气更适宜。(2)本专利技术用制备的壳聚糖海绵体吸附香精，并采用超声处理，进一步增加香精的吸附量，减少吸附时间，改善包埋效果，延长释放时间。具体而言，在海绵吸附香精的同时采用超声处理，壳聚糖、β-环糊精和明胶组合形成了海绵骨架结构，由于含有多个活性基团，易发生键接，形成多孔结构。同时，由于壳聚糖、β-环糊精和明胶形成的网络结构和中空结构，超声的声波作用会使其化学键最大程度的打开，通过不同的吸附性能，不仅可以增加香精的附着量，还可以增加香精的吸附位点，在超声的作用下，功率超声的机械射流冲击，流速大，允许香精溶液大量地穿透，并诱导微孔的形成，香精分子很容易通过孔隙扩散，且分散更均匀，加速香精溶液中粒子的质量传递到达吸附位点，通过超声空化效应增强了香精吸附过程，缩短达到吸附平衡的时间。超声使壳聚糖、β-环糊精和明胶的化学键更充分的接触，最大程度的连接，使香精包埋效果更好，释放得更缓慢，延长释放时间，用制备好的海绵吸附香精，避免了在海绵制作过程中对香精造成的损失，最大程度地保留了香精。附图说明图1为传统芳香海绵的制备路线；图2为本专利技术芳香海绵的制备路线；图3为本专利技术实施例1制备的芳香海绵的宏观图。具体实施方式下面对本专利技术的实施例进行详细阐述，以使本专利技术的内容特点易于被本领域中的研究人员理解，从而对本专利技术的保护范围做出更为详实的界定。然而本专利技术不由以下实施例限定。本专利技术实施例使用的壳聚糖购自安耐吉公司，脱乙酰度≥95％；β-环糊精购自安耐吉公司；明胶购自阿拉丁公司。实施例1(1)称量壳聚糖0.375g、β-环糊精0.25g和明胶0.375g于烧杯中，壳聚糖、β-环糊精和明胶质量比为3:2:3，向烧杯中加入浓度为0.05mol/L乙酸溶液6本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种芳香海绵的制备方法，按照如下步骤进行：(1)称量壳聚糖、β‑环糊精和明胶于烧杯中，其中壳聚糖、β‑环糊精和明胶的质量比为1:0.5‑2:1‑3，向烧杯中加入浓度为0.05mol/L‑0.1mol/L乙酸溶液，使乙酸溶液的体积用量以壳聚糖、β‑环糊精和明胶的总质量用量计为50‑70mL/g，边加边搅拌，并加热到50‑70℃保持30‑60min，在室温下搅拌过夜，使壳聚糖、β‑环糊精和明胶完全溶解，得到混合溶液；(2)往步骤(1)的混合溶液中加入质量浓度为25‑50％的戊二醛水溶液，使混合溶液与戊二醛水溶液的体积比为60：0.2‑0.4，搅拌均匀，倒入模具中，放入烘箱，于50‑70℃培育1‑2小时，形成凝胶，放入4℃冰箱8‑12小时，再放入‑18～‑20℃冰箱预冻8‑12小时，然后于‑80℃冷冻干燥24‑48小时，取出，得海绵；(3)将香精加入到乙醇中，得到体积浓度为1‑5％的香精溶液，所述香精为绿茶香精、丁香香精、玫瑰香精、薰衣草香精、橙皮香精、柠檬香精中的一种或几种；(4)将得到的海绵切成小块，放入香精溶液中，并进行超声处理，超声功率60W‑120W，超声时间10‑20min；(5)取出海绵，放入30‑40℃烘箱，1‑2小时后取出，即得芳香海绵。...

【技术特征摘要】
1.一种芳香海绵的制备方法，按照如下步骤进行：(1)称量壳聚糖、β-环糊精和明胶于烧杯中，其中壳聚糖、β-环糊精和明胶的质量比为1:0.5-2:1-3，向烧杯中加入浓度为0.05mol/L-0.1mol/L乙酸溶液，使乙酸溶液的体积用量以壳聚糖、β-环糊精和明胶的总质量用量计为50-70mL/g，边加边搅拌，并加热到50-70℃保持30-60min，在室温下搅拌过夜，使壳聚糖、β-环糊精和明胶完全溶解，得到混合溶液；(2)往步骤(1)的混合溶液中加入质量浓度为25-50％的戊二醛水溶液，使混合溶液与戊二醛水溶液的体积比为60：0.2-0.4，搅拌均匀，倒入模具中，放入烘箱，于50-70℃培育1-2小时，形成凝胶，放入4℃冰箱8-12小时，再放入-18～-20℃冰箱预冻8-12小时，然后于-80℃冷冻干燥24-48小时，取出，得海绵；(3)将香精加入到乙醇中，得到体...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵平，于江，潘杰峰，屠幼英，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33