The invention discloses a preparation method of aromatic amides, which comprises the following steps: adding 4,4'diaminodiphenyl sulfide to p-phenylenediamine solution under the protection of inert gas, stirring to dissolve, cooling and adding calcium hydroxide powder; (adding 2,5 dihydroxy Terephthaloyl chloride in batches to react; and then adding lithium hydroxide powder, stirring, pH value of the reaction system to be reacted The reaction ends at 6-7:00, and finally the aromatic amides are obtained by freezing, crushing, washing and drying the reaction products. In the preparation process of the present invention, the polymer system has low viscosity, is conducive to the growth of molecular weight, mild reaction conditions, relatively low requirements for polymerization equipment and control, can obtain polymers with narrow molecular weight distribution and high molecular weight, and has high industrialization feasibility; the aromatic amides produced not only have similar properties with aramid, but also make up for their bending and torsion. Fatigue, poor anti-ultraviolet aging and other shortcomings.
【技术实现步骤摘要】
一种芳香族酰胺的制备方法
本专利技术属于高分子材料领域,尤其涉及一种芳香族酰胺的制备方法。
技术介绍
聚对苯二甲酰对苯二胺主要用于高性能芳纶纤维和薄膜,具有高强高模、耐热、耐化学腐蚀、密度低、尺寸稳定等一系列的优良性能,在航空航天工业、汽车工业等多个领域得到了广泛的应用。然而,目前的芳纶纤维表面活性基团较少,惰性较强,造成抗压强度低、表面与树脂结合力弱等缺陷,导致芳纶纤维的应用潜在约束;芳纶纤维在UV辐射下纤维表面的高分子链端部在空气中发生氧化,纤维表面的晶体结构发生重排,造成纤维表面侵蚀,这种作用使得材料发生降解、老化和劣化,导致制品机械性能会逐渐下降,产生变脆、龟裂和发黄现象,甚至完全破坏而无法使用。而且芳纶纤维分子链刚性大,分子链紧密堆砌且高度结晶,所以溶解性很差,在一般有机溶剂中很难溶解,制备芳纶纤维时,必须将芳纶树脂溶解在浓硫酸中进行液晶纺丝,工艺流程复杂,对设备耐强酸腐蚀性要求较高,操作比较困难。而解决这些技术问题的根本是需要从制备芳纶纤维的原料芳香族酰胺树脂出发,芳香族酰胺树脂的性能直接影响着芳纶纤维的性能以及制备流程。而目前制备芳香族酰胺树脂方法主要为界面聚合和低温溶液聚合。界面聚合需要将原料溶解在两种互不相溶的两种溶剂中,然后通过高速搅拌条件下,在接触界面进行聚合,这种方法需要大量溶剂溶解,生产过程中对于原料的计量精度要求高,导致生产成本高。低温溶液聚合的主要方法是将原料溶解在NMP/CaCl2、LiCl组成的聚合溶剂中,在低温条件下进行聚合,一般均是采用混合器和螺杆反应器进行低温溶液聚合反应,在反应的过程中需要对反应原料的进料量、反应条 ...
【技术保护点】
1.一种芳香族酰胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在惰性气体的保护下,向对苯二胺溶液中加入4,4’‑二氨基二苯硫醚搅拌至溶解,冷却,加入氢化钙粉末;(2)向步骤(1)后的溶液中分批加入2,5‑二羟基对苯二甲酰氯进行反应;(3)向步骤(2)后的反应体系中加入氢氧化锂粉末,搅拌,待反应体系的pH值在6~7时反应结束;(4)将步骤(3)所得的反应产物冷冻、粉碎、水洗,干燥,即得到所述芳香族酰胺。
【技术特征摘要】
1.一种芳香族酰胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在惰性气体的保护下,向对苯二胺溶液中加入4,4’-二氨基二苯硫醚搅拌至溶解,冷却,加入氢化钙粉末;(2)向步骤(1)后的溶液中分批加入2,5-二羟基对苯二甲酰氯进行反应;(3)向步骤(2)后的反应体系中加入氢氧化锂粉末,搅拌,待反应体系的pH值在6~7时反应结束;(4)将步骤(3)所得的反应产物冷冻、粉碎、水洗,干燥,即得到所述芳香族酰胺。2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,对苯二胺溶液是对苯二胺的N-甲基吡咯烷酮溶液,其浓度为0.5~0.8mol/L;加入4,4’-二氨基二苯硫醚后,溶液中4,4’-二氨基二苯硫醚的浓度为0.2~0.3mol/L;加入氢化钙粉末,溶液中的氢化钙浓度为0.15mol/L~0.25mol/L。3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,冷却是指冰盐浴冷却至-10℃~5℃。4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,先加入一部分2,5...
【专利技术属性】
技术研发人员:曹凯凯,李忠良,高敬民,伍威,曹卓,杨佑,宋志成,袁锋,甘顺昌,
申请(专利权)人:株洲时代新材料科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:湖南,43
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