一种99级季戊四醇的生产系统及其生产工艺技术方案

本发明专利技术公开了一种99级季戊四醇的生产系统及其生产工艺，生产系统包括依次设置的投料单元、反应单元、脱醛单元、脱醇单元、蒸发单元、结晶单元、离心单元和干燥单元；本发明专利技术采用钠法连续式生产季戊四醇，季戊四醇以甲醛、乙醛为原料在液碱催化下缩合反应，反应中止用甲酸中和，即生成季戊四醇和副产物甲酸钠，然后经脱醛、脱醇、蒸发、结晶和分离干燥等工序得到99级季戊四醇成品。本发明专利技术能够实现单双三季戊四醇联产技术并能够减少副产物的生成，从而提高纯度和收率，脱醛使甲醛的脱除率达到99.9％，减少了产品中残余的甲醛量。它自动化程度较高，其劳动强度和人员密集度都比较小，同时也提高了季戊四醇的生产效率，减少了生产成本的投入。

A 99-grade pentaerythritol production system and its process

The invention discloses a production system of 99-grade pentaerythritol and its production process. The production system includes feeding unit, reaction unit, dealdehyde unit, dealcoholic unit, evaporation unit, crystallization unit, centrifugal unit and drying unit in turn; the sodium method is used for continuous production of pentaerythritol, and the pentaerythritol condensates and trans-reacts with formaldehyde and acetaldehyde as raw materials under liquid-alkali catalysis. The reaction should be stopped by neutralizing with formic acid to produce pentaerythritol and sodium formate by-product. The final product of Grade 99 pentaerythritol can be obtained by dealdehyde, dealcoholization, evaporation, crystallization and separation and drying. The invention can realize the co-production technology of single and double Tripentaerythritol and reduce the formation of by-products, thereby improving the purity and yield, removing formaldehyde so that the removal rate of formaldehyde reaches 99.9%, and reducing the residual formaldehyde content in the product. It has a high degree of automation, and its labor intensity and personnel density are relatively small. At the same time, it also improves the production efficiency of pentaerythritol and reduces the cost of production.

【技术实现步骤摘要】
一种99级季戊四醇的生产系统及其生产工艺
本专利技术属于季戊四醇的生产工艺
，具体的说是涉及一种99级季戊四醇的生产系统及其生产工艺。
技术介绍
季戊四醇，分子式C5H12O4，白色结晶或粉末，可燃，易被一般有机酸酯化，大量用于涂料工业生产醇酸树脂、合成高级润滑剂、增塑剂、表面活性剂以及作为医药、炸药等的原料。季戊四醇主要用在涂料工业中，可用于制造醇酸树脂涂料，能使涂料膜的硬度、光泽和耐久性得以改善。它也用作色漆、清漆和印刷油墨等所需的松香脂的原料，并可制干性油、阴燃性涂料和航空润滑油等。季戊四醇的脂肪酸酯是高效的润滑剂和聚氯乙烯增塑剂，其环氧衍生物则是生产非离子型表面活性剂的原料。季戊四醇易与金属形成络合物，也在洗涤剂配方中作为硬水软化剂使用，此外，还用于医药、农药等生产。季戊四醇分子中含有四个等同的羟甲基，具有高度的对称性，因此常被用作多官能团化合物的制取原料。由它硝化可以制得季戊四醇四硝酸酯，是一种烈性炸药；酯化可得季戊四醇三丙烯酸酯，用作涂料。再者，季戊四醇也可以用作胶黏剂的阻燃剂，与聚磷酸铵配合可得膨胀型阻燃剂；也可用作聚氨酯的交联剂，提供聚氨酯内的支链。目前，国内生产季戊四醇时主要是通过缩合反应原理，以氢氧化钠作缩合剂，反应式为4CH2O+CH3CHO+NaOH=C(CH2OH)4+HCOONa，除了生成季戊四醇的同时还生成双季戊四醇、三季戊四醇、多季戊四醇、季戊四醇环状缩甲醛、甲酸钠以及微量的甲醇，现有技术中常用的这种工艺的缺点就是缩合反应的投料过程中物料配比波动大、副产物多以及季戊四醇含量低。国外多采取连续法生产，产品品质好，能耗较低。国内除云天化采用连续化生产方式，能直接生产出98级外，其它企业均为间隙式缩合工艺，98级产品须经二次提纯制得，能耗相对较高。另外，在表面活性剂、抗氧剂、医药、炸药等应用领域，国产季戊四醇与国外特质产品相比仍有不足，还不能替代。在申请号为201410501653.8的专利申请文件中公开了一种95级季戊四醇的制备方法，主要包括缩合、预热、脱醛分离和三效蒸发等基本步骤，其还包括以下步骤：将三效蒸发器所得混合液进行加热；将混合液冷却至80℃～90℃后离心，经过烘干得到95级季戊四醇；将母液加热再冷却后得到92级季戊四醇。上述专利申请文件中提供的95级季戊四醇制备的方法虽然具有投资少、能耗低、方法简单和产品品质稳定等特点。但是，其在制备季戊四醇时会伴随大量其他副产物的产生，导致季戊四醇的纯度降低、缩醛含量高；而且，在制备季戊四醇时的自动化程度较低，劳动强度和人员密集度均比较大，该专利中的这种制备方法不仅降低了季戊四醇的生产效率，同时也增加了生产成本的投入。
技术实现思路
本专利技术为了克服现有技术存在的不足，针对上述
技术介绍
中存在的问题，提供一种99级季戊四醇的生产系统及其生产工艺。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种99级季戊四醇的生产系统，该生产系统包括依次设置的投料单元、反应单元、脱醛单元、脱醇单元、蒸发单元、结晶单元、离心单元和干燥单元；投料单元包括稀甲醛槽、稀甲醛泵、浓甲醛槽、浓甲醛泵、液碱槽、液碱泵、乙醛槽、乙醛泵、工艺水槽和工艺水泵；稀甲醛＋浓甲醛配制成底水，底水同水稀释的液碱与水稀释的乙醛一起进缩合釜。反应单元包括依次串联的一级反应釜、一级反应釜出料泵、二级反应釜、二级反应釜出料泵、三级反应釜、三级反应釜出料泵、四级反应釜、四级反应釜出料泵、中和槽、中和槽出料泵和缩合液槽；四台反应釜串联，一方面是减少了返混程度，另一方面由于化学反应机理的原因，需要对不同阶段反应温度进行控制，以满足产品的生产需求。而单个反应釜内物料的温度基本上是一致的，采用多个反应釜耦合串联进行，不同的反应釜可以精确控制各阶段的反应温度。同时，多个反应釜串联，可以近似的认为是一个平推流反应器，相同的工况下的转化率比单釜反应器的转化率高，所以四台反应釜串联不仅提高了反应的转化率，还实现了生产连续化。脱醛单元包括依次串联的脱醛塔进料泵、缩合液预热列管、脱醛塔；脱醇单元包括依次串联的含醇稀甲醛槽、脱醇塔进料泵、脱醇塔和甲醇槽；蒸发单元包括依次串联的闪蒸器、冷凝器、真空泵组、一级蒸发出料泵、常压蒸发器和二级蒸发出料泵；结晶单元包括依次串联的冷却式OSLO结晶器、结晶出料泵和离心中间槽；冷却式OSLO结晶器是通过外部冷却器对饱和料液冷却达到特定过饱和度，然后通过垂直管道进入悬浮床使晶体生长，体积较大的颗粒会更快的接触过饱和的溶液所以会生长的更快，再加上特制结晶室的粒度分级作用，OSLO结晶器生产出的晶体都具有晶体体积大、颗粒分布较窄且均匀的特点，同时能够连续操作且降低劳动强度。离心单元包括依次串联的离心进料泵和带式真空过滤机；干燥单元包括盘式干燥器。在老式盘式干燥器的基础上进行改进，增加了底部冷却盘，实现了干燥和冷却的一体化，杜绝了水份的超标和物料结露的可能，同时为后续的连续自动包装打下基础。本专利技术还公开了一种99级季戊四醇的生产工艺，具体包括如下步骤：S1：通过投料单元将甲醛、乙醛与液碱投入反应单元中的四级串联釜式反应器中进行缩合反应，得到混合组分；混合组分流至中和釜中并用甲酸调节至合适的pH，得到缩合液；投料配比与温度均通过DCS系统自动控制；S2：将缩合液经过预热步骤，预热过程中以含醇稀甲醛作为热源，然后将预热后的缩合液输送至脱醛单元中的脱醛塔，去除缩合液中绝大部分甲醛（脱除率为99.4～99.9％）和52～57％的水后送入季戊四醇负压蒸发器；含醇稀甲醛通过脱醇塔，分离出甲醇和稀甲醛，稀甲醛投料回用；S3：通过蒸发单元对S2中所得的季戊四醇进行负压闪蒸，将从脱醛塔的塔釜所得的季戊四醇混合液蒸发至88～94℃，再经过常压蒸发器蒸发，以脱醛塔的塔顶二次蒸汽作为热源，最终蒸发液比重为1.3；S4：蒸发液输送至结晶单元中的冷却式OSLO结晶器，连续冷却结晶后，结晶液转入到离心中间槽；S5：结晶液通过离心单元中的带式真空过滤机连续离心，离心料采用干燥单元中的盘式干燥器连续干燥，即得99级季戊四醇成品。优选的，步骤S1中：液碱的摩尔浓度为20％，甲醛的摩尔浓度为20％，乙醛的摩尔浓度为25％。混合组分在一级反应釜、二级反应釜、三级反应釜和四级反应釜的停留时间均为30～40min。优选的，步骤S1中：用甲酸调节至缩合液的pH为6.4-6.8。一级反应釜、二级反应釜、三级反应釜和四级反应釜的温度分别控制在22～27℃、28～33℃、32～37℃和38～43℃。甲醛、乙醛和液碱按照摩尔比为9.5:1:1.15的投料配比投入反应单元中。本专利技术的有益效果是：本专利技术中的99级季戊四醇的生产系统及其生产工艺采用钠法连续式生产季戊四醇，季戊四醇以甲醛、乙醛为原料在液碱催化下缩合反应，反应中途停止，并用甲酸中和，即生成季戊四醇和副产物甲酸钠，然后经脱醛、脱醇、蒸发、结晶和分离干燥等工序得到99级季戊四醇成品，母液经过沉降过滤后去蒸甲酸钠。通过将甲醛、乙醛与液碱按照摩尔比为9.5:1:1.15的投料配比投入反应单元，本专利技术能够实现单双三季戊四醇联产技术并能够减少副产物的生成，从而提高所得的99级季戊四醇的纯度和收率，脱醛塔使甲醛的脱除率达到99％。将含醇稀甲醛作为热源使用，使得热能的利用率大幅度提高，也节约了本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种99级季戊四醇的生产系统，其特征在于：所述生产系统包括依次设置的投料单元、反应单元、脱醛单元、脱醇单元、蒸发单元、结晶单元、离心单元和干燥单元；所述投料单元包括稀甲醛槽、稀甲醛泵、浓甲醛槽、浓甲醛泵、液碱槽、液碱泵、乙醛槽、乙醛泵、工艺水槽和工艺水泵；所述反应单元包括依次串联的一级反应釜、一级反应釜出料泵、二级反应釜、二级反应釜出料泵、三级反应釜、三级反应釜出料泵、四级反应釜、四级反应釜出料泵、中和槽、中和槽出料泵和缩合液槽；所述脱醛单元包括依次串联的脱醛塔进料泵、缩合液预热列管、脱醛塔；所述脱醇单元包括依次串联的含醇稀甲醛槽、脱醇塔进料泵、脱醇塔和甲醇槽；所述蒸发单元包括依次串联的闪蒸器、冷凝器、真空泵组、一级蒸发出料泵、常压蒸发器和二级蒸发出料泵；所述结晶单元包括依次串联的冷却式OSLO结晶器、结晶出料泵和离心中间槽；所述离心单元包括依次串联的离心进料泵和带式真空过滤机；所述干燥单元包括盘式干燥器。

【技术特征摘要】
2018.12.14 CN 20181152953141.一种99级季戊四醇的生产系统，其特征在于：所述生产系统包括依次设置的投料单元、反应单元、脱醛单元、脱醇单元、蒸发单元、结晶单元、离心单元和干燥单元；所述投料单元包括稀甲醛槽、稀甲醛泵、浓甲醛槽、浓甲醛泵、液碱槽、液碱泵、乙醛槽、乙醛泵、工艺水槽和工艺水泵；所述反应单元包括依次串联的一级反应釜、一级反应釜出料泵、二级反应釜、二级反应釜出料泵、三级反应釜、三级反应釜出料泵、四级反应釜、四级反应釜出料泵、中和槽、中和槽出料泵和缩合液槽；所述脱醛单元包括依次串联的脱醛塔进料泵、缩合液预热列管、脱醛塔；所述脱醇单元包括依次串联的含醇稀甲醛槽、脱醇塔进料泵、脱醇塔和甲醇槽；所述蒸发单元包括依次串联的闪蒸器、冷凝器、真空泵组、一级蒸发出料泵、常压蒸发器和二级蒸发出料泵；所述结晶单元包括依次串联的冷却式OSLO结晶器、结晶出料泵和离心中间槽；所述离心单元包括依次串联的离心进料泵和带式真空过滤机；所述干燥单元包括盘式干燥器。2.一种99级季戊四醇的生产工艺，其特征在于：所述生产工艺具体包括如下步骤：S1：通过投料单元将甲醛、乙醛与液碱投入反应单元中的四级串联釜式反应器中进行缩合反应，得到混合组分；混合组分流至中和釜中并用甲酸调节至合适的pH，得到缩合液；所述投料配比与温度均通过DCS系统自动控制；S2：将缩合液经过预热步骤，预热过程中以含醇稀甲醛作为热源，然后将预热后的缩合液输送至脱醛单元中的脱醛塔，去除缩...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘启东，刘泉，李万忠，全宏冬，彭枝忠，李权，唐宜谦，叶陆仟，
申请(专利权)人：赤峰瑞阳化工有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15