一种二乙烯基乙二醇生产工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种二乙烯基乙二醇生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：氯化铵吸入反应釜Ⅰ中，进行搅拌；Zn粉从反应釜加料口加入；四氢呋喃加入反应釜Ⅰ中；丙烯醛通过吸管吸入；取上清液进行气相色谱检测；过滤锌粉；溶液静止1小时，分层；分出水层倒入空桶，上层为四氢呋喃层，留在反应釜Ⅱ中；分出的水层重新抽到反应釜Ⅰ中，再抽100公斤四氢呋喃到反应釜Ⅰ；搅拌0.5小时，再静止0.5小时；分出水层到空桶再循环利用，四氢呋喃留在反应釜Ⅱ。本发明专利技术提供的一种二乙烯基乙二醇生产工艺，生产成本低，四氢呋喃能够蒸馏分离进行重复利用，节约了资源，生产工艺简单，设备使用少，设备投入成本低。

A Production Process of Divinyl Ethylene Glycol

The invention provides a production process of divinylethylene glycol, which is characterized by the following steps: ammonium chloride inhalation reactor I is stirred; zinc powder is added from reactor feed port; tetrahydrofuran is added into reactor I; acrolein is inhaled through suction tube; supernatant is taken for gas chromatography detection; zinc powder is filtered; solution is still for 1 hour, and water layer is separated and poured out. The upper layer is tetrahydrofuran layer, which remains in the reactor II; the separated water layer is re-pumped into the reactor I, and then 100 kg tetrahydrofuran is pumped into the reactor I; stirred for 0.5 hours and then rested for 0.5 hours; separated the water layer into the empty barrel for recycling, and tetrahydrofuran remains in the reactor II. The production process of divinylethylene glycol provided by the invention has low production cost, tetrahydrofuran can be distilled and separated for reuse, saving resources, simple production process, less equipment use and low equipment input cost.

【技术实现步骤摘要】
一种二乙烯基乙二醇生产工艺
本专利技术涉及二乙烯基乙二醇生产领域，具体是指一种二乙烯基乙二醇生产工艺。
技术介绍
二乙烯基乙二醇为无色或淡黄色透明液体，可溶性液体，燃烧时可能产生刺激性，腐蚀性或有毒气体。目前国内新型肠胃道药及减肥药聚卡波非钙原药的合成，医药中间体二乙烯基乙二醇具有不可或缺的作用，在合成生产聚卡波非钙原药过程中起到分子重排、聚合、消泡的作用。
技术实现思路
以解决上述
技术介绍
中提出的问题，本专利技术的目的在于提供一种二乙烯基乙二醇生产工艺，工艺简单，原料能重复利用，生产成本低。为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案为：一种二乙烯基乙二醇生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)将250升饱和氯化铵吸入反应釜Ⅰ中，并进行搅拌处理；3)将15-20公斤Zn粉从反应釜加料口加入；4)将300-350公斤四氢呋喃加入反应釜Ⅰ中；5)将12-20公斤丙烯醛通过吸管吸入；6)反应有微微放热，控温在25-40℃；7)反应12h，停反应，取上清液进行气相色谱检测；8)过滤锌粉，滤液转移到反应釜Ⅱ；9)溶液静止1小时，分层；10)分出水层倒入空桶，上层为四氢呋喃层，留在反应釜Ⅱ中；11)分出的水层重新抽到反应釜Ⅰ中，再抽100公斤四氢呋喃到反应釜Ⅰ；12)搅拌0.5小时，再静止0.5小时；13)分出水层到空桶再循环利用，四氢呋喃留在反应釜Ⅱ；14)将反应釜Ⅱ四氢呋喃转移到反应釜Ⅰ中，合并全部四氢呋喃；15)加入50公斤无水硫酸钠到反应釜Ⅰ，搅拌1小时，干燥四氢呋喃；同时反应釜Ⅱ进行真空处理，干燥反应釜Ⅱ，干燥好后等待反应釜Ⅰ内四氢呋喃的加入；16)在搅拌的情况下将反应釜Ⅰ放料，过滤无水硫酸钠，将四氢呋喃转移到反应釜Ⅱ，并抽20公斤四氢呋喃洗涤反应釜Ⅰ；17)全部转移完后，反应釜Ⅱ开始常压蒸馏四氢呋喃，大约3-4小时将四氢呋喃蒸馏常压回收完毕；18)余下的液体放出到桶内循环利用，用10公斤四氢呋喃洗涤反应釜Ⅱ，然后放出，全部液体转移到50L蒸馏反应釜；19)常温蒸出四氢呋喃和水，减压蒸出产品，控制外温在125-135℃，内温115℃，塔顶温度88-105℃，收集97％产品；20)最后将步骤12)分出的水层抽到反应釜Ⅱ，回收水层的四氢呋喃。作为改进，所述的步骤5)在实施后，用四氢呋喃进行清洗吸管。作为改进，所述的步骤8)在实施后进行抽取10公斤四氢呋喃洗涤新的反应釜。本专利技术的有益效果是：本专利技术生产成本低，缓解了原料生产厂家生产中采购进口试剂成本高、供货时间长等不利因素，生产原料易获取且在生产过程中，四氢呋喃能够蒸馏分离进行重复利用，节约了资源，生产工艺简单，设备使用少，设备投入成本低。具体实施方式下面用具体实施例说明本专利技术，并不是对本专利技术的限制。实施例一一种二乙烯基乙二醇生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)将250升饱和氯化铵吸入反应釜Ⅰ中，并进行搅拌处理；3)将20公斤Zn粉从反应釜加料口加入；4)将350公斤四氢呋喃加入反应釜Ⅰ中；5)将20公斤丙烯醛通过吸管吸入；6)反应有微微放热，控温在40℃；7)反应12h，停反应，取上清液进行气相色谱检测；8)过滤锌粉，滤液转移到反应釜Ⅱ；9)溶液静止1小时，分层；10)分出水层倒入空桶，上层为四氢呋喃层，留在反应釜Ⅱ中；11)分出的水层重新抽到反应釜Ⅰ中，再抽100公斤四氢呋喃到反应釜Ⅰ；12)搅拌0.5小时，再静止0.5小时；13)分出水层到空桶再循环利用，四氢呋喃留在反应釜Ⅱ；14)将反应釜Ⅱ四氢呋喃转移到反应釜Ⅰ中，合并全部四氢呋喃；15)加入50公斤无水硫酸钠到反应釜Ⅰ，搅拌1小时，干燥四氢呋喃；同时反应釜Ⅱ进行真空处理，干燥反应釜Ⅱ，干燥好后等待反应釜Ⅰ内四氢呋喃的加入；16)在搅拌的情况下将反应釜Ⅰ放料，过滤无水硫酸钠，将四氢呋喃转移到反应釜Ⅱ，并抽20公斤四氢呋喃洗涤反应釜Ⅰ；17)全部转移完后，反应釜Ⅱ开始常压蒸馏四氢呋喃，大约4小时将四氢呋喃蒸馏常压回收完毕；18)余下的液体放出到桶内循环利用，用10公斤四氢呋喃洗涤反应釜Ⅱ，然后放出，全部液体转移到50L蒸馏反应釜；19)常温蒸出四氢呋喃和水，减压蒸出产品，控制外温在135℃，内温115℃，塔顶温度105℃，收集97％产品；20)最后将步骤12)分出的水层抽到反应釜Ⅱ，回收水层的四氢呋喃。所述的步骤5)在实施后，用四氢呋喃进行清洗吸管。所述的步骤8)在实施后进行抽取10公斤四氢呋喃洗涤新的反应釜。实施例二一种二乙烯基乙二醇生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)将250升饱和氯化铵吸入反应釜Ⅰ中，并进行搅拌处理；3)将15公斤Zn粉从反应釜加料口加入；4)将300公斤四氢呋喃加入反应釜Ⅰ中；5)将12公斤丙烯醛通过吸管吸入；6)反应有微微放热，控温在25℃；7)反应12h，停反应，取上清液进行气相色谱检测；8)过滤锌粉，滤液转移到反应釜Ⅱ；9)溶液静止1小时，分层；10)分出水层倒入空桶，上层为四氢呋喃层，留在反应釜Ⅱ中；11)分出的水层重新抽到反应釜Ⅰ中，再抽100公斤四氢呋喃到反应釜Ⅰ；12)搅拌0.5小时，再静止0.5小时；13)分出水层到空桶再循环利用，四氢呋喃留在反应釜Ⅱ；14)将反应釜Ⅱ四氢呋喃转移到反应釜Ⅰ中，合并全部四氢呋喃；15)加入50公斤无水硫酸钠到反应釜Ⅰ，搅拌1小时，干燥四氢呋喃；同时反应釜Ⅱ进行真空处理，干燥反应釜Ⅱ，干燥好后等待反应釜Ⅰ内四氢呋喃的加入；16)在搅拌的情况下将反应釜Ⅰ放料，过滤无水硫酸钠，将四氢呋喃转移到反应釜Ⅱ，并抽20公斤四氢呋喃洗涤反应釜Ⅰ；17)全部转移完后，反应釜Ⅱ开始常压蒸馏四氢呋喃，大约3小时将四氢呋喃蒸馏常压回收完毕；18)余下的液体放出到桶内循环利用，用10公斤四氢呋喃洗涤反应釜Ⅱ，然后放出，全部液体转移到50L蒸馏反应釜；19)常温蒸出四氢呋喃和水，减压蒸出产品，控制外温在125℃，内温115℃，塔顶温度88℃，收集97％产品；20)最后将步骤12)分出的水层抽到反应釜Ⅱ，回收水层的四氢呋喃。所述的步骤5)在实施后，用四氢呋喃进行清洗吸管。所述的步骤8)在实施后进行抽取10公斤四氢呋喃洗涤新的反应釜。以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二乙烯基乙二醇生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)将250升饱和氯化铵吸入反应釜Ⅰ中，并进行搅拌处理；3)将15‑20公斤Zn粉从反应釜加料口加入；4)将300‑350公斤四氢呋喃加入反应釜Ⅰ中；5)将12‑20公斤丙烯醛通过吸管吸入；6)反应有微微放热，控温在25‑40℃；7)反应12h，停反应，取上清液进行气相色谱检测；8)过滤锌粉，滤液转移到反应釜Ⅱ；9)溶液静止1小时，分层；10)分出水层倒入空桶，上层为四氢呋喃层，留在反应釜Ⅱ中；11)分出的水层重新抽到反应釜Ⅰ中，再抽100公斤四氢呋喃到反应釜Ⅰ；12)搅拌0.5小时，再静止0.5小时；13)分出水层到空桶再循环利用，四氢呋喃留在反应釜Ⅱ；14)将反应釜Ⅱ四氢呋喃转移到反应釜Ⅰ中，合并全部四氢呋喃；15)加入50公斤无水硫酸钠到反应釜Ⅰ，搅拌1小时，干燥四氢呋喃；同时反应釜Ⅱ进行真空处理，干燥反应釜Ⅱ，干燥好后等待反应釜Ⅰ内四氢呋喃的加入；16)在搅拌的情况下将反应釜Ⅰ放料，过滤无水硫酸钠，将四氢呋喃转移到反应釜Ⅱ，并抽20公斤四氢呋喃洗涤反应釜Ⅰ；17)全部转移完后，反应釜Ⅱ开始常压蒸馏四氢呋喃；大约3‑4小时将四氢呋喃蒸馏常压回收完毕；18)余下的液体放出到桶内循环利用，用10公斤四氢呋喃洗涤反应釜Ⅱ，然后放出，全部液体转移到50L蒸馏反应釜；19)常温蒸出四氢呋喃和水，减压蒸出产品，控制外温在125‑135℃，内温115℃，塔顶温度88‑105℃，收集97％产品；20)最后将步骤12)分出的水层抽到反应釜Ⅱ，回收水层的四氢呋喃。...

【技术特征摘要】
1.一种二乙烯基乙二醇生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)将250升饱和氯化铵吸入反应釜Ⅰ中，并进行搅拌处理；3)将15-20公斤Zn粉从反应釜加料口加入；4)将300-350公斤四氢呋喃加入反应釜Ⅰ中；5)将12-20公斤丙烯醛通过吸管吸入；6)反应有微微放热，控温在25-40℃；7)反应12h，停反应，取上清液进行气相色谱检测；8)过滤锌粉，滤液转移到反应釜Ⅱ；9)溶液静止1小时，分层；10)分出水层倒入空桶，上层为四氢呋喃层，留在反应釜Ⅱ中；11)分出的水层重新抽到反应釜Ⅰ中，再抽100公斤四氢呋喃到反应釜Ⅰ；12)搅拌0.5小时，再静止0.5小时；13)分出水层到空桶再循环利用，四氢呋喃留在反应釜Ⅱ；14)将反应釜Ⅱ四氢呋喃转移到反应釜Ⅰ中，合并全部四氢呋喃；15)加入50公斤无水硫酸钠到反应釜Ⅰ，搅拌1小时，干燥四氢呋喃；同时反应釜Ⅱ进行真空处理，干燥反应釜...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭鹏飞，郭志军，
申请(专利权)人：郭鹏飞，
类型：发明
国别省市：山东,37