一种异丁烯回收塔底液的分离回收方法技术

本发明专利技术提供了一种异丁烯回收塔底液的分离回收方法，包括以下步骤：a)将异丁烯回收塔底液输送至异丁烯精制塔进行第一次分离提纯，分别得到异丁烯产品和塔底物料；b)将步骤a)得到的塔底物料输送至异戊二烯精制塔进行第二次分离提纯，分别得到异戊二烯产品、正己烷产品和塔底重组分。与现有技术相比，本发明专利技术提供的异丁烯回收塔底液的分离回收方法通过将异丁烯精制塔和异戊二烯精制塔配合使用，在特定工艺步骤下，能够实现高附加值原料异丁烯、异戊二烯和正己烷的分离回收，减少废液排放，且回收后的异丁烯、异戊二烯和正己烷的纯度均满足产品指标要求。

A Separation and Recovery Method of Isobutylene Recovery Tower Bottom Liquor

The invention provides a method for separating and recovering the bottom liquid of the isobutene recovery tower, which includes the following steps: a) conveying the bottom liquid of the isobutene recovery tower to the isobutene refining tower for the first separation and purification, and obtaining the isobutene product and the bottom material respectively; b) conveying the bottom material obtained in step a to the isoprene refining tower for the second separation and purification, and obtaining the isoprene product respectively. Hexane products and bottom fractions. Compared with the existing technology, the method for separating and recovering the bottom liquid of the isobutylene recovery tower provided by the invention can realize the separation and recovery of high value-added raw materials isobutylene, isoprene and n-hexane by combining the isobutylene refining tower with the isoprene refining tower, and reduce the discharge of waste liquid, and the purity of the recovered isobutylene, isoprene and n-hexane is equal. To meet the requirements of product indicators.

【技术实现步骤摘要】
一种异丁烯回收塔底液的分离回收方法
本专利技术涉及绿色化工
，更具体地说，是涉及一种异丁烯回收塔底液的分离回收方法。
技术介绍
丁基橡胶是由异丁烯与少量异戊二烯经氯甲烷溶液稀释后，于低温下发生阳离子聚合反应而得到的一种无规共聚物。工业上常采用淤浆法和溶剂法生产丁基橡胶。其中淤浆法丁基橡胶工艺分为聚合单元、溶剂回收单元、后处理单元、公用工程单元等四个单元；该工艺中氯甲烷作为稀释溶剂、正己烷作为洗涤液；溶剂回收单元的原料为闪蒸罐闪蒸以及汽提出来的氯甲烷、异丁烯、异戊二烯、正己烷、水、低聚物等小分子，回收塔得到的产品是纯度≥99.9％的氯甲烷及高纯异丁烯，剩余物即为异丁烯回收塔底液，主要是含异丁烯(39.6wt％)、异戊二烯(26.6wt％)、正己烷(26.9wt％)的废液。由此可知，溶剂法的溶剂回收单元主要回收氯甲烷和异丁烯，对于异丁烯回收塔底液则作为废液排出，并未实现进一步的综合回收利用。同时，现有技术中的丁基橡胶生产工艺也没有公开如何处理异丁烯回收塔底液的技术方案。如公开号为CN101993715A的中国专利公开了一种丁基橡胶清洗溶剂油的真空再生方法，清洗溶剂油再生釜采用真空加热操作，回收氯甲烷，没有蒸发的胶液浓缩达到一定浓度后排到废胶桶；该过程虽然可以有效回收氯甲烷，但并没有对分离氯甲烷后剩余胶液中的异丁烯、异戊二烯、正己烷等化学品进行分离。而上述异丁烯回收塔底液中的异丁烯、异戊二烯和正己烷均为高附加值原料，若不加处理而直接将其作为废液排放，一方面导致高附加值原料的浪费，另一方面还会造成环境污染，不符合我国对于资源及环境的可持续发展要求。专利技术内容有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种异丁烯回收塔底液的分离回收方法，能够实现高附加值原料异丁烯、异戊二烯和正己烷的分离回收，减少废液排放，且回收后的异丁烯、异戊二烯和正己烷的纯度均满足产品指标要求。本专利技术提供了一种异丁烯回收塔底液的分离回收方法，包括以下步骤：a)将异丁烯回收塔底液输送至异丁烯精制塔进行第一次分离提纯，分别得到异丁烯产品和塔底物料；b)将步骤a)得到的塔底物料输送至异戊二烯精制塔进行第二次分离提纯，分别得到异戊二烯产品、正己烷产品和塔底重组分。优选的，步骤a)中所述异丁烯回收塔底液包括以下组分：异丁烯30wt％～50wt％；异戊二烯20wt％～36wt％；正己烷20wt％～36wt％。优选的，步骤a)中所述异丁烯回收塔底液输送的物料流量为150kg/h～165kg/h，物料温度为40℃～50℃。优选的，步骤a)中所述异丁烯精制塔的理论塔板数为29块～31块，其中在自上而下第11块～13块理论塔板处设置进料位置。优选的，步骤a)中所述第一次分离提纯的塔顶温度为-1℃～-4℃，塔顶压力为0.09MPaA～0.11MPaA，塔底温度为55℃～60℃，塔底压力为0.13MPaA～0.15MPaA。优选的，步骤a)中所述第一次分离提纯的过程还包括：对异丁烯精制塔的塔顶得到异丁烯进行过冷处理，得到异丁烯产品；所述过冷处理的温度为-10℃～-15℃。优选的，步骤b)中所述异戊二烯精制塔的理论塔板数为29块～31块，其中在自上而下第12块～14块理论塔板处设置进料位置，在自上而下第23块～25块理论塔板处设置侧线采出位置。优选的，步骤b)中所述第二次分离提纯的塔顶温度为35℃～45℃，塔顶压力为0.09MPaA～0.11MPaA，侧线温度为75℃～78℃，侧线压力为0.13MPaA～0.14MPaA，塔底温度为79℃～81℃，塔底压力为0.13MPaA～0.15MPaA。优选的，步骤b)中所述第二次分离提纯的过程还包括：对异戊二烯精制塔的塔顶得到异戊二烯进行过冷处理，得到异戊二烯产品；所述过冷处理的温度为25℃～30℃。优选的，所述步骤a)还包括：将丁基橡胶聚合反应后收集的废液输送至异丁烯回收塔进行回收分离，分别得到异丁烯和异丁烯回收塔底液。本专利技术提供了一种异丁烯回收塔底液的分离回收方法，包括以下步骤：a)将异丁烯回收塔底液输送至异丁烯精制塔进行第一次分离提纯，分别得到异丁烯产品和塔底物料；b)将步骤a)得到的塔底物料输送至异戊二烯精制塔进行第二次分离提纯，分别得到异戊二烯产品、正己烷产品和塔底重组分。与现有技术相比，本专利技术提供的异丁烯回收塔底液的分离回收方法通过将异丁烯精制塔和异戊二烯精制塔配合使用，在特定工艺步骤下，能够实现高附加值原料异丁烯、异戊二烯和正己烷的分离回收，减少废液排放，且回收后的异丁烯、异戊二烯和正己烷的纯度均满足产品指标要求。实验结果表明，本专利技术提供的异丁烯回收塔底液的分离回收方法能够分别得到纯度在99.5wt％以上的异丁烯、纯度在99.7wt％以上的异戊二烯和纯度在80.2wt％以上的正己烷。此外，本专利技术提供的分离回收方法操作简单、快捷高效、污染小；并且设备均采用普通材质即可，新增设备少，可直接与现有丁基橡胶溶剂回收单元对接，适合工业化生产。附图说明图1为本专利技术实施例提供的异丁烯回收塔底液的分离回收方法所用设备的结构示意图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种异丁烯回收塔底液的分离回收方法，包括以下步骤：a)将异丁烯回收塔底液输送至异丁烯精制塔进行第一次分离提纯，分别得到异丁烯产品和塔底物料；b)将步骤a)得到的塔底物料输送至异戊二烯精制塔进行第二次分离提纯，分别得到异戊二烯产品、正己烷产品和塔底重组分。本专利技术首先将异丁烯回收塔底液输送至异丁烯精制塔进行第一次分离提纯，分别得到异丁烯产品和塔底物料。在本专利技术中，所述步骤a)优选还包括：将丁基橡胶聚合反应后收集的废液输送至异丁烯回收塔进行回收分离，分别得到异丁烯和异丁烯回收塔底液。本专利技术对所述丁基橡胶聚合反应没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的淤浆法丁基橡胶工艺中的丁基橡胶聚合反应即可。在本专利技术中，所述废液优选由淤浆法丁基橡胶工艺中的闪蒸罐、汽提塔收集的废液；该废液包括异丁烯、异戊二烯、正己烷的等小分子。在本专利技术中，所述异丁烯回收塔能够对上述废液进行回收分离，塔顶得到异丁烯产品，塔底排出异丁烯回收塔底液。在本专利技术中，所述异丁烯产品的纯度优选在99％以上。在本专利技术中，所述异丁烯回收塔底液优选包括：异丁烯30wt％～50wt％；异戊二烯20wt％～36wt％；正己烷20wt％～36wt％；更优选包括：异丁烯35wt％～45wt％；异戊二烯25wt％～30wt％；正己烷25wt％～30wt％。在本专利技术中，所述异丁烯回收塔底液除包括上述待分离回收的高附加值原料外，还含有其他重组分，本专利技术对此没有特殊限制。本专利技术将异丁烯回收塔底液输送至异丁烯精制塔进行第一次分离提纯。在本专利技术中，所述异丁烯回收塔底液输送的物料流量优选为150kg/h～165kg/h，更优选为155kg/h～160kg/h；所述异丁烯回收塔底液输送的物料温度优选为40℃～50℃，更优选为45℃。本专利技术对所述控制物料温度的装置没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的冷却器即可。在本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种异丁烯回收塔底液的分离回收方法，包括以下步骤：a)将异丁烯回收塔底液输送至异丁烯精制塔进行第一次分离提纯，分别得到异丁烯产品和塔底物料；b)将步骤a)得到的塔底物料输送至异戊二烯精制塔进行第二次分离提纯，分别得到异戊二烯产品、正己烷产品和塔底重组分。

【技术特征摘要】
1.一种异丁烯回收塔底液的分离回收方法，包括以下步骤：a)将异丁烯回收塔底液输送至异丁烯精制塔进行第一次分离提纯，分别得到异丁烯产品和塔底物料；b)将步骤a)得到的塔底物料输送至异戊二烯精制塔进行第二次分离提纯，分别得到异戊二烯产品、正己烷产品和塔底重组分。2.根据权利要求1所述的分离回收方法，其特征在于，步骤a)中所述异丁烯回收塔底液包括：异丁烯30wt％～50wt％；异戊二烯20wt％～36wt％；正己烷20wt％～36wt％。3.根据权利要求1所述的分离回收方法，其特征在于，步骤a)中所述异丁烯回收塔底液输送的物料流量为150kg/h～165kg/h，物料温度为40℃～50℃。4.根据权利要求1所述的分离回收方法，其特征在于，步骤a)中所述异丁烯精制塔的理论塔板数为29块～31块，其中在自上而下第11块～13块理论塔板处设置进料位置。5.根据权利要求4所述的分离回收方法，其特征在于，步骤a)中所述第一次分离提纯的塔顶温度为-1℃～-4℃，塔顶压力为0.09MPaA～0.11MPaA，塔底温度为55℃～60℃，塔底压力为0.13MPaA～0.15MPaA。6.根据权利要求1所述的分离回收方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱炜玄，栾波，王耀伟，张凤岐，黄舜尧，孔玉普，陈生友，慕鹏飞，韩志忠，
申请(专利权)人：山东京博石油化工有限公司，大连理工大学，
类型：发明
国别省市：山东,37