提取LCO双环芳烃中苊和苊烯的装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种提取LCO双环芳烃中苊和苊烯的装置和方法，包括萃取精馏塔、再生塔、结晶装置、洗涤器以及侧线精馏塔；制备时先通过萃取精馏塔的原料进料口和萃取剂进料口加入含苊和苊烯的混合液及萃取剂进行萃取精馏，含萃取剂和二甲基萘的馏分进入再生塔进行再生，再生后的萃取剂馏分循环至萃取精馏塔内，萃取精馏塔底端含苊和苊烯的馏分进入结晶装置，同时加入结晶溶液进行结晶，获得的粗晶苊进入洗涤器，洗涤获得晶体苊，而结晶母液和洗涤剂母液进入侧线精馏塔中进行精馏获得苊烯馏分，结晶溶剂循环至结晶装置和洗涤器中。该装置能够使得苊的纯度和收率分别达到99.57％和80.60％，苊烯的达到98.53％和77.59％。

Device and method for extracting acenaphthene and acenaphthene from LCO bicyclic aromatic hydrocarbons

The invention discloses a device and method for extracting acenaphthene and acenaphthene from LCO bicyclic aromatic hydrocarbons, including an extractive distillation column, a regeneration tower, a crystallizer, a scrubber and a side-line distillation column; in preparation, a mixture of acenaphthene and acenaphthene and an extractant are added through the feed port of the extractive distillation column and the feed port of the extractant to carry out extractive distillation, and the fraction containing extractant and dimethylnaphthalene is entered again. The regenerated extractant fraction is recycled to the extractive distillation column. The fractions containing amaranth and acenaphthene at the bottom of the extractive distillation column enter the crystallizing device. At the same time, the crystallization solution is added to crystallize. The coarse-grained amaranth obtained is entered into the scrubber, and the crystal amaranth is obtained by washing. The crystallization mother liquor and the detergent mother liquor are rectified into the side-line distillation column to obtain amaranth fraction, and the crystallization solvent follows. Ring to crystallizer and scrubber. The purity and yield of acenaphthene can reach 99.57% and 80.60%, respectively, and the purity and yield of acenaphthene can reach 98.53% and 77.59%.

【技术实现步骤摘要】
提取LCO双环芳烃中苊和苊烯的装置和方法
本专利技术属于苊和苊烯的提取领域，尤其涉及提取LCO双环芳烃中苊和苊烯的装置和方法。
技术介绍
催化裂化轻循环油(LCO)是催化裂化工艺的主要副产物之一，其芳烃含量高、十六烷值低，需经过加氢处理后才能作为柴油的调合组分。LCO作为柴油调和油，占柴油总量30％左右，其中含有单环、双环和三环芳烃，芳烃总含量达80～90％，萘系双环芳烃占芳烃总量50％左右，单环和三环占35％。目前，我国汽油消费呈现较快速度增长，每年增幅超过8％，消费柴汽比自2005年达到2.27:1的高峰后不断下滑，2014年下降到1.64:1。未来五年，中国消费柴汽比将下降到约1.1:1，消费柴汽比的下降将给中国炼油装置结构调整带来巨大挑战。LCO作为柴油调和油，占柴油总含量30％左右，其中含有单环、双环和三环芳烃，苊和苊烯双环芳烃约占总含量的20％左右，经脱除二甲基萘前馏分后，苊和苊烯含量占78％以上，因此提取双环芳烃中苊和苊烯不仅可以提高LCO的附加值，同时降低双环芳烃对环境的影响。苊和苊烯均是重要的原料。苊用作杀菌剂、染料及塑料等制造，也用作合成染料中间体、杀虫剂及杀菌剂等，苊的下游产品达159种，目前工业上主要以煤焦油蒸馏分出的洗油，用蒸馏或精馏方法再分成各个窄馏分，经共沸精馏从270～280℃馏分中提取工业苊，再经重结晶得到90～95％的苊，采用萘与乙烯制备苊也实现工业化；苊烯是有机合成原料，用于电绝缘材料、离子交换树脂及染料等合成，其下游产品达60多种。目前主要采用苊脱氢制备，由苊经气相催化脱氢而得，将工业苊投入熔融釜，用间接蒸汽加热使全部熔化。用压缩空气将液苊压入螺旋气化混合器，用蒸汽加热气化，直接蒸汽与苊蒸气混合进入过热炉，过热至450±20℃，进入脱氢反应器，经催化脱氢反应，然后冷凝、干燥而得粗苊烯，再用乙醇溶解粗苊烯，除去炭化物和机械杂质，经冷却、结晶和干燥而得成品。目前现有技术中对于苊的制备，一般采用蒸馏、共沸精馏及简歇结晶法从煤焦油洗油中提取，采用蒸馏或3～4座精馏塔切取不同沸点下馏分，所得的馏分中将粗苊再经共沸精馏及间歇结晶制得90～95％的苊，对于苊烯的生产主要采用苊脱氢制备。显然，传统方法加工苊，工艺复杂，3～4座精馏塔切馏分并简歇结晶，存在设备投资较大、能耗大及收率低等问题，采用萘和乙烯制备苊烯，生产成本高，浪费了萘和乙烯等宝贵原材料。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术的第一目的是提供一种能够分别有效提取LCO双环芳烃中苊和苊烯、且提取的苊和苊烯纯度和收率均高的装置；本专利技术的第二目的是提供采用该装置进行提取的方法。技术方案：本专利技术提取LCO双环芳烃中苊和苊烯的装置，包括萃取精馏塔、再生塔、结晶装置、洗涤器以及侧线精馏塔；其中，所述萃取精馏塔的中上端设有原料进料口，中下端设有萃取剂进料口，顶端设有含萃取剂和二甲基萘馏分出料口，底端设有含苊和苊烯馏分出料口；所述再生塔的中下端设有与含萃取剂和二甲基萘馏分出料口相连通的含萃取剂和二甲基萘馏分进料口，顶端设有与萃取剂进料口相连通的萃取剂出料口；所述结晶装置上分别设有与含苊和苊烯馏分出料口相连通的含苊和苊烯馏分进料口、结晶溶剂进料口、粗晶苊出料口及结晶母液出料口；所述洗涤器上分别设有与粗晶苊出料口相对应的粗晶苊进料口、晶体苊出料口、洗涤液进料口及洗涤液母液出料口；所述侧线精馏塔的中下端设有与结晶母液出料口及洗涤液母液出料口均相连通的侧线进料口，顶端设有与结晶溶剂进料口和洗涤液进料口均相连通的溶剂出料口，中上端还设有苊烯馏分出料口。进一步说，再生塔的底端设有二甲基萘馏分出料口。侧线精馏塔的底端设有塔底物料出料口。本专利技术采用上述提取LCO双环芳烃中苊和苊烯的装置进行提取的方法，包括如下步骤：(1)通过萃取精馏塔的原料进料口和萃取剂进料口加入含苊和苊烯的混合液及萃取剂去除二甲基萘，获得含萃取剂和二甲基萘的馏分通过含萃取剂和二甲基萘馏分出料口和含萃取剂和二甲基萘馏分进料口进入再生塔进行回收处理，获得的萃取剂馏分再通过萃取剂出料口和萃取剂进料口循环至萃取精馏塔内；(2)萃取精馏塔底端获得的含苊和苊烯的馏分通过含苊和苊烯馏分出料口和含苊和苊烯馏分进料口进入结晶装置，同时从结晶溶剂进料口加入结晶溶液进行结晶，获得的粗晶苊通过粗晶苊出料口和粗晶苊进料口进入洗涤器中；(3)通过洗涤液进料口加入洗涤剂，洗涤后的晶体苊通过晶体苊出料口收集；(4)步骤(2)和步骤(3)中获得的结晶母液和洗涤液母液分别通过结晶母液出料口、洗涤液母液出料口及侧线进料口进入侧线精馏塔中进行精馏，获得的溶剂再通过溶剂出料口、结晶溶剂进料口和洗涤液进料口循环至结晶装置和洗涤器中，而获得的苊烯馏分通过苊烯馏分出料口收集。再进一步说，萃取精馏塔的塔顶压力为0.01～0.015MPa、塔底压力为0.012～0.017MPa，塔顶温度为21.7～23.4℃、塔底温度为198.3～202.7℃。再生塔的塔顶压力为0.01～0.015MPa、塔底压力为0.012～0.017MPa，塔顶温度为21.5～22.5℃、塔底温度为198.6～203.1℃。步骤(2)中，结晶装置的压力为0.10～0.11MPa，结晶初始温度为64～68℃，结束温度为27～31℃，降温速度≤0.08℃/min。洗涤器的压力为0.10～0.11MPa，温度为25～29℃。更进一步说，步骤(4)中侧线精馏塔的塔顶压力为0.01～0.015MPa、塔底压力为0.012～0.017MPa，塔顶温度为23.2～24.5℃、塔底温度为163.3～169.8℃。侧线精馏塔的侧线温度为156.1～157.9℃。有益效果：与现有技术相比，本专利技术的显著优点为：该装置不仅结构简单，且采用该装置提取LCO双环芳烃中苊和苊烯，能够有效苊和苊烯的纯度和收率，其中，苊的纯度和收率分别达到99.57％和80.60％，苊烯的纯度和收率达到98.52％和77.59％，而其余组分均可循环使用，降低了生产成本。附图说明图1为本专利技术装置的结构示意图；图2为本专利技术结晶装置的结构示意图；图3为抽提二甲基萘的装置结构示意图；图4为抽提二甲基萘的工艺流程图。图5为采用本专利技术装置提取苊和苊烯的工艺流程图；图6为含苊和苊烯的混合液的不同进料量对苊和苊烯的纯度及收率的影响关系图；图7为结晶过程中不同的搅拌速度对苊和苊烯的纯度及收率的影响关系图；图8为洗涤过程中丙酮和粗晶苊的不同溶剂比对苊和苊烯的纯度及收率的影响关系图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术的技术方案做进一步详细说明。如图1所述，本专利技术提取LCO双环芳烃中苊和苊烯的装置，包括萃取精馏塔1、再生塔2、结晶装置3、洗涤器4以及侧线精馏塔5。其中，萃取精馏塔1的中上端设有原料进料口6，中下端设有萃取剂进料口7，顶端设有含萃取剂和二甲基萘馏分出料口8，底端设有含苊和苊烯馏分出料口9。再生塔2与萃取精馏塔1相连接，其中下端设有与含萃取剂和二甲基萘馏分出料口8相连通的含萃取剂和二甲基萘馏分进料口10，顶端设有与萃取剂进料口7相连通的萃取剂出料口11，底端设有二甲基馏分出料口23。如图2所示，结晶装置3包括从上至下依次连接的搅拌结晶器25、斜板结晶器26及恒温过滤器27。其中，搅拌结晶器25的上端分别设有与含苊本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提取LCO双环芳烃中苊和苊烯的装置，其特征在于：包括萃取精馏塔(1)、再生塔(2)、结晶装置(3)、洗涤器(4)以及侧线精馏塔(5)；其中，所述萃取精馏塔(1)的中上端设有原料进料口(6)，中下端设有萃取剂进料口(7)，顶端设有含萃取剂和二甲基萘馏分出料口(8)，底端设有含苊和苊烯馏分出料口(9)；所述再生塔(2)的中下端设有与含萃取剂和二甲基萘馏分出料口(8)相连通的含萃取剂和二甲基萘馏分进料口(10)，顶端设有与萃取剂进料口(7)相连通的萃取剂出料口(11)；所述结晶装置(3)上分别设有与含苊和苊烯馏分出料口(9)相连通的含苊和苊烯馏分进料口(12)、结晶溶剂进料口(13)、粗晶苊出料口(14)及结晶母液出料口(15)；所述洗涤器(4)上分别设有与粗晶苊出料口(14)相对应的粗晶苊进料口(16)、晶体苊出料口(17)、洗涤液进料口(18)及洗涤液母液出料口(19)；所述侧线精馏塔(5)的中下端设有与结晶母液出料口(15)及洗涤液母液出料口(19)均相连通的侧线进料口(20)，顶端设有与结晶溶剂进料口(13)和洗涤液进料口(18)均相连通的溶剂出料口(21)，中上端还设有苊烯馏分出料口(22)。...

【技术特征摘要】
1.一种提取LCO双环芳烃中苊和苊烯的装置，其特征在于：包括萃取精馏塔(1)、再生塔(2)、结晶装置(3)、洗涤器(4)以及侧线精馏塔(5)；其中，所述萃取精馏塔(1)的中上端设有原料进料口(6)，中下端设有萃取剂进料口(7)，顶端设有含萃取剂和二甲基萘馏分出料口(8)，底端设有含苊和苊烯馏分出料口(9)；所述再生塔(2)的中下端设有与含萃取剂和二甲基萘馏分出料口(8)相连通的含萃取剂和二甲基萘馏分进料口(10)，顶端设有与萃取剂进料口(7)相连通的萃取剂出料口(11)；所述结晶装置(3)上分别设有与含苊和苊烯馏分出料口(9)相连通的含苊和苊烯馏分进料口(12)、结晶溶剂进料口(13)、粗晶苊出料口(14)及结晶母液出料口(15)；所述洗涤器(4)上分别设有与粗晶苊出料口(14)相对应的粗晶苊进料口(16)、晶体苊出料口(17)、洗涤液进料口(18)及洗涤液母液出料口(19)；所述侧线精馏塔(5)的中下端设有与结晶母液出料口(15)及洗涤液母液出料口(19)均相连通的侧线进料口(20)，顶端设有与结晶溶剂进料口(13)和洗涤液进料口(18)均相连通的溶剂出料口(21)，中上端还设有苊烯馏分出料口(22)。2.根据权利要求1所述的提取LCO双环芳烃中苊和苊烯的装置，其特征在于：所述再生塔(2)的底端设有二甲基萘馏分出料口(23)。3.根据权利要求1所述的提取LCO双环芳烃中苊和苊烯的装置，其特征在于：所述侧线精馏塔(5)的底端设有塔底物料出料口(24)。4.采用权利要求1所述的提取LCO双环芳烃中苊和苊烯的装置进行提取的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)通过萃取精馏塔(1)的原料进料口(6)和萃取剂进料口(7)加入含苊和苊烯的混合液及萃取剂去除二甲基萘，获得含萃取剂和二甲基萘的馏分通过含萃取剂和二甲基萘馏分出料口(8)和含萃取剂和二甲基萘馏分进料口(10)进入再生塔(2)进行回收处理，获得的萃取剂馏分再通过萃取剂出料口(11)和萃取剂进料口(7)循环至萃取精馏塔(1)内；(2)萃取精馏塔(1)底端获得的含苊和苊烯的馏分通过含苊和苊烯馏分出料口(9)和含苊和苊烯馏分进料口(12)进入结晶装置(3)，同时从结晶溶剂进料口(13)加入结晶溶液进...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾正桂，曹晓艳，凌鸿钰，
申请(专利权)人：南京师范大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32