一种纯化超细银纳米线的方法技术

本发明专利技术提供一种纯化超细银纳米线的方法，包括以下步骤：步骤1，制备未纯化的超细银纳米线；步骤2，取步骤1制备的未纯化的超细银纳米线，用溶剂洗涤后，再用溶剂溶解未纯化的超细银纳米线，然后滴入氨水，静置，去除底部沉淀，即得到纯化的超细银纳米线溶液。本发明专利技术在未纯化的超细银纳米线溶液中加入氨水，通过氨水辅助未纯化的超细银纳米线溶液中的银纳米颗粒奥斯特瓦尔德熟化，诱导银纳米颗粒长大，然后只需要通过静置，无需其他复杂的纯化过程，即可使长大的银纳米颗粒在静置过程中与银纳米线分离，获得质量百分数在60％‑85％的直径在20nm‑30nm的超细银纳米线。

A Method for Purifying Ultrafine Silver Nanowires

The invention provides a method for purifying ultrafine silver nanowires, which includes the following steps: step 1, preparation of ultrafine silver nanowires; step 2, taking the ultrafine silver nanowires prepared in step 1, washing them with solvent, dissolving the ultrafine silver nanowires with solvent, then dropping into ammonia water, stationary, removing bottom precipitation, and obtaining the purified ultrafine silver nanowires. Solution. The invention adds ammonia water to the solution of the uncompleted superfine silver nanowires, assists the Ostwald ripening of the silver nanoparticles in the uncompleted superfine silver nanowires solution, induces the growth of the silver nanoparticles, and then separates the grown silver nanoparticles from the silver nanowires in the static process without any other complicated purification process, and obtains the quality. Ultrafine silver nanowires with diameters of 20 to 30 nanometers have a mass percentage of 60%

【技术实现步骤摘要】
一种纯化超细银纳米线的方法
本专利技术属于纳米线材料
，涉及一种纯化超细银纳米线的方法。
技术介绍
银是自然界中导电性最好的金属材料。银纳米线兼具优异的导电性和延展性，由其构成的薄膜材料展现出优于氧化铟锡(ITO)透明导电薄膜的性能，在未来柔性、可弯折、可拉伸电子产品领域将发挥关键作用。特别是随着物联网的发展对柔性显示屏的需求日益增加，银纳米线透明导电薄膜已经成为取代ITO透明导电薄膜材料的新材料。银纳米线透明导电薄膜性能随着纳米线的直径减小而提高。其中，雾度是一个关键的性能指标，直接决定了显示屏的清晰度。对于小于1％的雾度而言，银纳米线的直径必须不超过40nm。近年来，已经有文献报道了平均直径约为20nm的超细银纳米线的制备方法，但是这些方法都会导致所制备的银纳米线产品中含有大量的银纳米颗粒，最终超细银纳米线的质量分数仅为50％左右。银纳米颗粒会增加光的散射，所以使用含有大量纳米颗粒的超细银纳米线制备的明导电薄膜的雾度很大，无法满足显示屏对透明导电薄膜的要求。因此，需要通过纯化技术将超细银纳米线从所制备的产品中分离出来。但是目前文献及专利中报道的纯化技术或者涉及有毒化学物质，或者流程复杂，或者纯化效果不佳。因此，迫切需要发展纯化超细银纳米线的新技术。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种纯化超细银纳米线的方法，该方法不涉及有毒化学试剂及复杂的纯化装置，只需要通过静置即可以使银纳米颗粒与超细银纳米线有效分离。本专利技术是通过以下技术方案来实现：一种纯化超细银纳米线的方法，包括以下步骤：步骤1，制备未纯化的超细银纳米线；步骤2，取步骤1制备的未纯化的超细银纳米线，用溶剂洗涤后，再用溶剂溶解未纯化的超细银纳米线，然后滴入氨水，静置，去除底部沉淀，即得到纯化的超细银纳米线溶液。优选的，步骤2中，用溶剂溶解未纯化的超细银纳米线使其浓度为0.1-10mg/mL，滴入氨水至氨水浓度为0.01mM-10mM。优选的，步骤2中，溶剂为水或PVP水溶液。优选的，步骤2中，静置时间为0.5h-24h。优选的，步骤1，制备未纯化的超细银纳米线，具体操作为：步骤1.1，分别配制溴化钠的乙二醇溶液、氯化钠的乙二醇溶液、PVP的乙二醇溶液和硝酸银的乙二醇溶液；步骤1.2，取乙二醇，加入步骤1.1配制的溴化钠的乙二醇溶液、氯化钠的乙二醇溶液、PVP的乙二醇溶液和硝酸银的乙二醇溶液，升高温度成核，降低温度生长，得到未纯化的超细银纳米线。进一步的，步骤1.1中，溴化钠的乙二醇溶液的配制：取溴化钠加入乙二醇中，于100℃-150℃下溶解完全；氯化钠的乙二醇溶液的配制：取氯化钠加入乙二醇中，于100℃-150℃下溶解完全；PVP的乙二醇溶液的配制：取PVP加入乙二醇中，于100℃-150℃下溶解完全；硝酸银的乙二醇溶液的配制：取硝酸银加入乙二醇中，于0℃-10℃下溶解完全。进一步的，溴化钠的乙二醇溶液、氯化钠的乙二醇溶液和PVP的乙二醇溶液的配制时，溶解时间均为1min-180min；硝酸银的乙二醇溶液配制时，溶解时间为5s-500s。进一步的，步骤1.2中，硝酸银、溴化钠、氯化钠和PVP的摩尔比为(10-50):1:(1-5):(10-50)。进一步的，步骤1.2中，升高温度成核，降低温度生长，具体是：升高温度到175℃-190℃，待温度稳定后将温度降至150℃-170℃，保温30min-180min，得到未纯化的超细银纳米线。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术在未纯化的超细银纳米线溶液中加入氨水，通过氨水辅助未纯化的超细银纳米线溶液中的银纳米颗粒奥斯特瓦尔德熟化，诱导银纳米颗粒长大，然后只需要通过静置，无需其他复杂的纯化过程，即可使长大的银纳米颗粒在静置过程中与银纳米线分离，获得质量百分数在60％-85％的直径在20nm-30nm的超细银纳米线，能够满足显示屏对低雾度的需求。且本专利技术方法简单易行、成本低，可以批量生产。目前文献及专利中尚无通过氨水辅助的奥斯特瓦尔德熟化及沉降方法纯化超细银纳米线的报道。附图说明图1为对比例1未纯化的银纳米线的SEM图。图2为实施例1纯化的银纳米线的SEM图。图3为实施例2纯化的银纳米线的SEM图。图4为实施例3纯化的银纳米线的SEM图。图5为实施例4纯化的银纳米线的SEM图。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。本专利技术所述纯化超细银纳米线的方法，通过氨水辅助的奥斯特瓦尔德熟化及沉降方法，诱导银纳米颗粒长大及从纳米线溶液中分离，静置0.5h-24h后，即可获得纳米线质量百分数为60％-85％的直径为20nm-30nm的超细银纳米线。具体包括以下步骤：(1)未纯化的超细银纳米线的制备：(i)溴化钠的乙二醇溶液的配制：称取一定量的溴化钠溶解于乙二醇中，于100℃-150℃的加热板上进行搅拌溶解1min-180min，浓度为1mM-1000mM；(ii)氯化钠的乙二醇溶液的配制：称取一定量的氯化钠溶解于乙二醇中，于100℃-150℃的加热板上进行搅拌溶解1min-180min，浓度为1mM-1000mM；(iii)PVP的乙二醇溶液的配制：称取一定量的PVP溶解于乙二醇中，于100℃-150℃的加热板上进行搅拌溶解1min-180min，浓度为0.01mM-10mM；(iv)硝酸银的乙二醇溶液的配制：称取一定量的硝酸银溶解于乙二醇中，于超声仪中在温度为0℃-10℃的冰水浴中超声5s-500s，直至完全溶解，浓度为1mM-1000mM；(v)超细银纳米线的制备：取一定量的乙二醇倒入圆底烧瓶中，随即加入步骤(1)-(4)制得的溶液，使硝酸银、溴化钠、氯化钠和PVP的摩尔比为(10-50):1:(1-5):(10-50)，升高温度到175℃-190℃，待温度稳定后将温度降至150℃-170℃，保温30min-180min，即可得到直径为20nm-30nm的未纯化的超细银纳米线。(2)超细银纳米线的纯化：取未纯化的超细银纳米线溶液1mL-20mL，加入溶剂稀释5倍-100倍，并离心去除乙二醇和PVP，用溶剂稀释至未纯化的超细银纳米线的浓度为0.1-10mg/mL，然后滴入氨水至氨水浓度为0.01mM-10mM，于容器中静置0.5h-24h，去除底部沉淀，得到超细银纳米线的质量百分数可以达到60％-85％；溶剂为PVP水溶液或水。实施例1：(1)溴化钠的乙二醇溶液的配制：称取0.4572g溴化钠溶解于20mL乙二醇中，于130℃的加热板上进行搅拌溶解2h；(2)氯化钠的乙二醇溶液的配制：称取0.2466g氯化钠溶解于20mL乙二醇中，于130℃的加热板上进行搅拌溶解2h；(3)PVP的乙二醇溶液的配制：称取1.68g分子量为36万的PVP，将其溶于30mL乙二醇中，于130℃的加热板上进行搅拌溶解5min；(4)硝酸银的乙二醇溶液的配制：称取0.6765g硝酸银，将其溶于15mL乙二醇中，于超声仪中在温度为5℃的冰水浴中超声5min；(5)未纯化的超细银纳米线的制备：取116mL乙二醇倒入250mL容量的圆底烧瓶中，随即加入步骤(1)-(4)制得的溶液，使硝酸银、溴化钠、氯化钠和PVP的摩尔比为10:1:1:10，升高温度到本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纯化超细银纳米线的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，制备未纯化的超细银纳米线；步骤2，取步骤1制备的未纯化的超细银纳米线，用溶剂洗涤后，再用溶剂溶解未纯化的超细银纳米线，然后滴入氨水，静置，去除底部沉淀，即得到纯化的超细银纳米线溶液。

【技术特征摘要】
1.一种纯化超细银纳米线的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，制备未纯化的超细银纳米线；步骤2，取步骤1制备的未纯化的超细银纳米线，用溶剂洗涤后，再用溶剂溶解未纯化的超细银纳米线，然后滴入氨水，静置，去除底部沉淀，即得到纯化的超细银纳米线溶液。2.根据权利要求1所述的纯化超细银纳米线的方法，其特征在于，步骤2中，用溶剂溶解未纯化的超细银纳米线使其浓度为0.1-10mg/mL，滴入氨水至氨水浓度为0.01mM-10mM。3.根据权利要求1所述的纯化超细银纳米线的方法，其特征在于，步骤2中，溶剂为水或PVP水溶液。4.据权利要求1所述的纯化超细银纳米线的方法，其特征在于，步骤2中，静置时间为0.5h-24h。5.根据权利要求1所述的纯化超细银纳米线的方法，其特征在于，步骤1，制备未纯化的超细银纳米线，具体操作为：步骤1.1，分别配制溴化钠的乙二醇溶液、氯化钠的乙二醇溶液、PVP的乙二醇溶液和硝酸银的乙二醇溶液；步骤1.2，取乙二醇，加入步骤1.1配制的溴化钠的乙二醇溶液、氯化钠的乙二醇溶液、PVP的乙二醇溶液和硝酸银的乙二醇溶液，升高温度成核，降低温度生长，得到未纯化的超细银纳米线。6...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏葳，叶长辉，黄林泉，赵炎，吴泽磊，陈微微，雷国伟，顾瑜佳，张晓东，杨钊，
申请(专利权)人：陕西煤业化工技术研究院有限责任公司，浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61