一种球状纳米银粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种球状纳米银粉体的制备方法，包括如下步骤：(1)将10ml浓度为0.1mol/L硝酸银,缓慢滴加到30mL浓度为0.05mol/L的碳酸氢钠溶液中,生成含有碳酸银沉淀物的混合溶液；(2)在混合液中加入1.7g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮并充分溶解，将反应液转移至水热反应釜中，在180℃恒定反应温度下水热反应5h,自然冷却至室温，得到纳米银溶胶；(3)将纳米银溶胶用去离子水、乙醇充分洗涤,离心分离，将纳米银溶胶溶液均匀涂覆于洁净的玻璃基片表面，在室温下自然干燥，得到纳米银粉体。该制备方法对环境无污染，成本较低，制得的纳米银粉体粒子为球形、粒径大小分布范围窄，单一分散，粒径40nm。

A preparation method of spherical nano-silver powder

The invention discloses a preparation method of spherical nano-silver powder, which comprises the following steps: (1) adding 10 ml silver nitrate at 0.1 mol/L to 30 ml sodium bicarbonate solution at 0.05 mol/L slowly to form a mixed solution containing silver carbonate precipitate; (2) adding 1.7 g surfactant polyvinylpyrrolidone into the mixed solution and fully dissolving, and transferring the reaction solution to the hydrothermal reactor. The nano-silver sol was prepared by hydrothermal reaction at 180 C for 5 hours, and then cooled to room temperature. (3) The nano-silver sol was washed fully with deionized water and ethanol, separated by centrifugation, and coated uniformly on the surface of clean glass substrates. The nano-silver sol was dried naturally at room temperature to obtain nano-silver powder. The preparation method has no pollution to the environment and low cost. The prepared nano silver powder is spherical with narrow particle size distribution, single dispersion and 40 nm particle size.

【技术实现步骤摘要】
一种球状纳米银粉体的制备方法
本专利技术涉及粉体材料制备工艺的
，尤其涉及一种球状纳米银粉体的制备方法。
技术介绍
由于纳米银粒子在微电子、光电子、催化、生物传感器、数据存储、磁性器件，医药抗菌，表面增强拉曼光谱等方面的潜在应用，已成为人们研究的热点领域。纳米银粒子的制备方法有多种，大致可以分为物理方法和化学方法两大类，包括微波还原法，超声辅助合成法，磁控溅射法，模板法，光还原法，晶种法，多元醇法、微乳液法、电化学法，生物还原法等等，但在一定程度上都存在某些不足，比如物理方法制备的纳米银对设备要求较高，因而制备成本相对较高，化学方法中使用的许多还原剂有毒，需要大量的表面活性剂保护，生成的粒子稳定性较差，易发生团聚，粒径分布不均匀，从而限制了纳米银的使用。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服上述现有技术的缺点，提供一种球状纳米银粉体的制备方法，该球状纳米银粉体的制备方法采用水热法，不添加任何还原剂，以硝酸银与碳酸氢钠溶液反应生成新鲜的碳酸银沉淀，在水热反应釜中恒温反应，在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的分散作用下，在表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)保护下，水热分解碳酸银制得纳米银溶胶，将纳米银溶胶经过后续离心分离，干燥后得到纳米银粉体。该制备方法简单可行、对环境无污染，成本较低，易于工业化，制得的纳米银粉体的粒子为球形、粒径大小分布范围窄，单一分散，粒径40nm左右。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种球状纳米银粉体的制备方法，包括如下步骤：(1)将10ml浓度为0.1mol/L硝酸银,缓慢滴加到30mL浓度为0.05mol/L的碳酸氢钠溶液中,生成含有白色碳酸银沉淀物的混合溶液；(2)然后在上述混合液中加入1.7g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮并充分溶解，将得到的反应液转移至聚四氟乙烯衬里的水热反应釜中，在180℃恒定反应温度下水热反应5h,自然冷却至室温，得到纳米银溶胶；(3)将纳米银溶胶用去离子水、乙醇充分洗涤,然后离心分离，将纳米银溶胶溶液均匀涂覆于洁净的玻璃基片表面，在室温下自然干燥，得到纳米银粉体。进一步的，所述步骤(3)中的去离子水为二次蒸馏水。进一步的，所述步骤(2)中的水热反应釜的容积为100mL。综上所述，本专利技术的球状纳米银粉体的制备方法采用水热法，不添加任何还原剂，以硝酸银与碳酸氢钠溶液反应生成新鲜的碳酸银沉淀，在水热反应釜中恒温反应，在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的分散作用下，在表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)保护下，水热分解碳酸银制得纳米银溶胶，将纳米银溶胶经过后续离心分离，干燥后得到纳米银粉体。该制备方法简单可行、对环境无污染，成本较低，易于工业化，制得的纳米银粉体的粒子为球形、粒径大小分布范围窄，单一分散，粒径40nm左右。附图说明图1是反应温度在180℃时生产的纳米银粉体的SEM图；图2是反应温度在130℃时生产的纳米银粉体的SEM图；图3是反应温度在160℃时生产的纳米银粉体的SEM图；图4是反应温度在200℃时生产的纳米银粉体的SEM图；图5是反应温度在230℃时生产的纳米银粉体的SEM图；图6是反应时间在2h时生产的纳米银粉体的SEM图；图7是反应温度在5h时生产的纳米银粉体的SEM图；图8是反应温度在10h时生产的纳米银粉体的SEM图；图9是反应温度在18h时生产的纳米银粉体的SEM图；图10是PVP为0g时生产的纳米银粉体的SEM图；图11是PVP为0.5g时生产的纳米银粉体的SEM图；图12是PVP为1.2g时生产的纳米银粉体的SEM图；图13是PVP为1.7g时生产的纳米银粉体的SEM图；图14是硝酸银浓度为0.4mol/l时生产的纳米银粉体的SEM图；图15是硝酸银浓度为0.025mol/l时生产的纳米银粉体的SEM图；图16是碳酸氢钠浓度为0.1mol/l时生产的纳米银粉体的SEM图。具体实施方式实施例1本实施例1所描述的一种球状纳米银粉体的制备方法，包括如下步骤：(1)将10ml浓度为0.1mol/L硝酸银,缓慢滴加到30mL浓度为0.05mol/L的碳酸氢钠溶液中,生成含有白色碳酸银沉淀物的混合溶液；(2)然后在上述混合液中加入1.7g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮并充分溶解，将得到的反应液转移至聚四氟乙烯衬里的水热反应釜中，在180℃恒定反应温度下水热反应5h,自然冷却至室温，得到纳米银溶胶；(3)将纳米银溶胶用去离子水、乙醇充分洗涤,然后离心分离，将纳米银溶胶溶液均匀涂覆于洁净的玻璃基片表面，在室温下自然干燥，得到纳米银粉体。在本实施例中，所述步骤(3)中的去离子水为二次蒸馏水。在本实施例中，所述步骤(2)中的水热反应釜的容积为100mL。以表面活性剂PVP作保护剂，在硝酸银浓度为0.1mol/L，碳酸氢钠浓度为0.05mol/L,反应时间为5h的条件下。在较低温度，130℃时反应主要处于成核阶段，大部分颗粒还不能形成完整的规则形貌，颗粒的平均粒径在30nm左右，如图2所示；温度升高到160℃时，温度相对仍较低，银原子在成核的同时，还不足以给所有的晶核提供足够的各向异性生长所需的能量，即在晶体生长过程中，小粒径的银粒子会沿着部分较大的晶核表面继续生长，从而形成形貌不规则的团聚体，如图3所示；温度升高到180度，在这个温度下，原子在形核过程中达到了饱和浓度，成核过程同时进行沿着晶核的表面堆积生长，得到粒径分布均匀的球形纳米银颗粒，如图1所示；当反应温度在200℃时为多面体形貌，粒子平均粒径增大迅速，如图4所示；当反应温度在230℃时为颗粒为不规则多面体，粒径分布不均匀，如图5所示。说明了适当提高温度有利于提高反应速度，但温度过高时，在刚开始时成核和生长过程同时发生，颗粒增大得不到控制而使形成过程复杂，从而使形成的颗粒粒径和形貌都很不规则；因此，最佳的反应温度为180℃。在反应温度为180℃，硝酸银浓度为0.1mol/l，碳酸氢钠浓度为0.05mol/l，以表面活性剂PVP作保护剂的条件下。如图6所示，反应时间为2h，Ag粒子大多以成核阶段小颗粒状态存在,形貌不规则,大多在15～50nm左右；如图7所示，反应5h，球状纳米银的形貌较为规则,粒径分布较均匀；如图8所示，反应10h，小粒径的银粒子沿着部分较大的晶种表面继续生长，因而形成的纳米银颗粒尺寸极不均匀；如图9所示，反应18h后，小颗粒粒径增大，粒径重新分布较均匀。由此可以推断在反应过程中随着反应时间的延续，小粒子加速生长成大粒子，随着反应时间的继续延长到18h以上，颗粒会不断增大，最终得到的粒子尺寸将趋于一致。因此，最佳反应时间为5h。PVP是一种常用的非离子型表面活性剂，具有特殊的轻基结构，极易溶于水，在纳米银粒子的制备过程中被广泛使用，加入表面活性剂PVP在反应中可起到分散和保护的作用,在粒子成形与生长过程中，可抑制纳米银粒子无限制的扩散和附着,控制粒子的各向异性生长,因而对于纳米粒子的形成和形态有较大影响。在硝酸银浓度为0.1mol/l，碳酸氢钠浓度为0.05mol/l，反应温度为180℃，反应时间为5h的条件下。如图10所示，当PVP为0g时，生成的银粒子将会发生团聚，形成的团聚体形貌不规则；如图11所示，加入0.5gPVP，生成的纳米银形貌不单一，粒径分布不均匀；如图12所示，加入本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种球状纳米银粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将10ml浓度为0.1mol/L硝酸银,缓慢滴加到30mL浓度为0.05mol/L的碳酸氢钠溶液中,生成含有白色碳酸银沉淀物的混合溶液；(2)然后在上述混合液中加入1.7g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮并充分溶解，将得到的反应液转移至聚四氟乙烯衬里的水热反应釜中，在180℃恒定反应温度下水热反应5h,自然冷却至室温，得到纳米银溶胶；(3)将纳米银溶胶用去离子水、乙醇充分洗涤,然后离心分离，将纳米银溶胶溶液均匀涂覆于洁净的玻璃基片表面，在室温下自然干燥，得到纳米银粉体。

【技术特征摘要】
1.一种球状纳米银粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将10ml浓度为0.1mol/L硝酸银,缓慢滴加到30mL浓度为0.05mol/L的碳酸氢钠溶液中,生成含有白色碳酸银沉淀物的混合溶液；(2)然后在上述混合液中加入1.7g表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮并充分溶解，将得到的反应液转移至聚四氟乙烯衬里的水热反应釜中，在180℃恒定反应温度下水热反应5h,自然冷却至室温...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹荔松，刘艳娥，蓝键，马思琪，范海陆，涂驰周，
申请(专利权)人：五邑大学，吕梁学院，
类型：发明
国别省市：广东,44