一种纳米零价铁基双金属/三金属材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米零价铁基双金属/三金属材料的制备方法，步骤如下：将金属盐混合溶液和还原剂溶液同时送入不锈钢丝网填料旋转填充床中反应，反应结束后磁选分离反应产物，用去离子水和无水乙醇反复清洗至中性，真空干燥得到颗粒粒径在10‑20nm的纳米零价铁基双金属/三金属材料。本发明专利技术制备方法可制得一维尺寸为10‑20nm，粒径分布均匀的纳米零价铁基双金属/三金属材料；所制备的纳米零价铁基双金属/三金属材料尺寸可控，粒径分布均匀不团聚，且制备工艺简单、成本低廉、可规模化生产。

Preparation of a nano-zero-valent iron-based bimetal/trimetal material

The invention discloses a preparation method of nano zero-valent iron-based bimetallic/trimetallic material. The steps are as follows: the mixed solution of metal salts and reductant solution are simultaneously fed into the rotating packed bed of stainless steel wire mesh filler to react, the reaction products are separated by magnetic separation after the reaction is completed, the reaction products are repeatedly cleaned to neutral by deionized water and anhydrous ethanol, and the nano particles with particle size of 10 to 20 nm are obtained by vacuum drying. Zero-valent iron-based bimetallic/trimetallic materials. The preparation method of the invention can prepare nano-zero-valent iron-based bimetal/trimetal materials with one-dimensional size of 10 20 nm and uniform particle size distribution; the prepared nano-zero-valent iron-based bimetal/trimetal materials have controllable size, uniform particle size distribution and no agglomeration, and the preparation process is simple, low cost, and can be produced on a large scale.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米零价铁基双金属/三金属材料的制备方法
本专利技术属于节能和环保技术材料领域，尤其是涉及一种纳米零价铁基双金属/三金属材料的制备方法。
技术介绍
纳米零价铁是粒径在1-100nm之间的零价铁颗粒，可用于去除水体中的有机氯化物、无机阴离子、重金属、有机染料及农药等污染物，是目前广泛研究的环境纳米材料。因其粒径较小，比表面积和表面能较大，与传统铁粉材料相比，纳米零价铁具有更好的吸附性能和反应活性。但纳米零价铁稳定性差，在土壤和地下水中易被氧化及发生腐蚀形成钝化层使其表面活性变差，降低了对污染物的修复效率，限制了其在实际中的应用。近年来的研究发现在纳米铁的基础上引进其他金属如Ni、Pb、Cu、Pt、Ag等可以提高纳米零价铁的活性，添加的第二种金属可减缓纳米铁表面的氧化情况使其保持还原活性，另外负载金属还具有一定的催化作用，能够大大提高降解速率，并能抑制或减少有毒副产物的生成。共沉淀法由于其操作简单易行，实验条件要求比较温和，目前已成为最为理想的纳米零价铁基双金属/三金属材料的制备方法。但在常重力场中进行沉淀反应时，由于微观混合不均匀导致制备的双金属/三金属颗粒的粒径分布不均匀且团聚较本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米零价铁基双金属/三金属材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：1)将金属铁盐、金属M盐和表面活性剂溶解在乙醇溶液中配制成金属盐混合溶液；2)将还原剂溶解在乙醇溶液中配制成还原剂溶液；3)将金属盐混合溶液加入到A储液罐中，将还原剂溶液加入到B储液罐中，A储液罐和B储液罐分别通入氮气除去溶液中的氧气；开启加热装置预热金属盐混合溶液和还原剂溶液，启动蠕动泵将两种原料液同时输送至旋转填充床液体分布器，并在分布器的喷嘴处相向撞击形成扇形雾面的撞击区，完成初步混合、反应，反应过程中一直通入氮气；4)控制旋转填充床转速，撞击后的反应液在离心力的作用下，沿填料孔隙由填料床的内缘向外缘流动，并在填料层...

【技术特征摘要】
1.一种纳米零价铁基双金属/三金属材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：1)将金属铁盐、金属M盐和表面活性剂溶解在乙醇溶液中配制成金属盐混合溶液；2)将还原剂溶解在乙醇溶液中配制成还原剂溶液；3)将金属盐混合溶液加入到A储液罐中，将还原剂溶液加入到B储液罐中，A储液罐和B储液罐分别通入氮气除去溶液中的氧气；开启加热装置预热金属盐混合溶液和还原剂溶液，启动蠕动泵将两种原料液同时输送至旋转填充床液体分布器，并在分布器的喷嘴处相向撞击形成扇形雾面的撞击区，完成初步混合、反应，反应过程中一直通入氮气；4)控制旋转填充床转速，撞击后的反应液在离心力的作用下，沿填料孔隙由填料床的内缘向外缘流动，并在填料层中进一步混合反应，反应物在填料外缘处甩出到外壳上，在重力的作用下汇集到液体出口流出；5)反应结束后，磁选分离反应产物，分离获得的反应产物用去离子水和无水乙醇反复清洗至中性，真空干燥得到颗粒粒径在10-20nm的纳米零价铁基双金属/三金属材料。2.根据权利要求1所述纳米零价铁基双金属/三金属材料的制备方法，其特征在于：所述旋转填充床为不锈钢丝网填料旋转填充床。3.根据权利要求1所述纳米零价铁基双金属/三金属材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述金属铁盐包括硫酸盐、硝酸盐、盐酸盐中的一种或多种；金属M包括Cu、Ag、Pd、Pt、Ni中的一种或两种；所述表面活性剂包括聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、羧甲基纤维素，聚丙烯酸、聚乙二醇、羟丙甲纤维素中的一种或多种。4.根据权利要求1所述纳米零价铁基双金属/三金属材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述金属M盐包括氯化铜、硫酸铜、硝酸铜、硝酸银、氯化钯、硫酸钯、硝酸钯、氯铂酸、氯铂酸钠、氯铂酸钾、氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中的一种或两种。5.根据权利要求1或3所述纳米零价铁基双金属/三金属材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，金属盐混合溶液中阳离子浓度为0.05-5.0mol/L；金属M的掺杂比为0-50wt％；表面活性剂的用量为0-30wt％；优选地，金属盐混合溶液中阳离子浓度为0.1-2.5mol/L，金属M的掺杂比为...

【专利技术属性】
技术研发人员：王洁欣，汪正猛，张亮亮，陈建峰，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：北京,11