一种可调控内禀矫顽力梯度的NdFeB稀土永磁体制造方法技术

本发明专利技术属于稀土永磁体制造技术领域。本发明专利技术公开了一种可调控内禀矫顽力梯度的NdFeB稀土永磁体制造方法，其包括主合金粉末制备、低熔点稀土合金晶界粉末制备、第一内禀矫顽力梯度调控处理、制坯烧结、重稀土第二内禀矫顽力梯度调控和回火处理等步骤，通过调节添加的低熔点合金的添加比例和在晶界渗透处理阶段调节处理温度和处理时间这两个方法实现对NdFeB稀土永磁体内禀矫顽力梯度的调控。本发明专利技术在使用了较少的重稀土元素情况下可以获得较高的磁能积和内禀矫顽力等性能；本发明专利技术中的制备方法能够根据所需产品的内禀矫顽力和内禀矫顽力梯度需求出发进行设计和调整，实现调控NdFeB磁体内禀矫顽力梯度，满足不同的客户需求。

A Manufacturing Method of NdFeB Rare Earth Permanent Magnet with Adjustable Intrinsic Coercive Force Gradient

The invention belongs to the technical field of manufacturing rare earth permanent magnets. The invention discloses a manufacturing method of NdFeB rare earth permanent magnet with adjustable intrinsic coercive force gradient, which comprises the steps of preparation of main alloy powder, preparation of low melting point rare earth alloy grain boundary powder, first intrinsic coercive force gradient control treatment, billet sintering, second intrinsic coercive force gradient control of heavy rare earth and tempering treatment, etc. By adjusting the adding proportion and tempering treatment of the added low melting point alloy, the method can be used to control the intrinsic coercive force grad The intrinsic coercivity gradient of NdFeB rare earth permanent magnets can be controlled by adjusting the treatment temperature and time at the grain boundary osmosis stage. The invention can obtain higher magnetic energy product and intrinsic coercivity when using less heavy rare earth elements; the preparation method of the invention can be designed and adjusted according to the intrinsic coercivity and intrinsic coercivity gradient requirements of the required products, realizing the regulation and control of the intrinsic coercivity gradient of NdFeB magnets to meet different customer needs.

【技术实现步骤摘要】
一种可调控内禀矫顽力梯度的NdFeB稀土永磁体制造方法
本专利技术涉及稀土永磁体制造
，尤其是涉及一种可调控内禀矫顽力梯度的NdFeB稀土永磁体制造方法。
技术介绍
高内禀矫顽力的稀土永磁材料，由于其高内禀矫顽力及耐热耐退磁特性，广泛应用新能源汽车电机、空调压缩机、轨道交通牵引电机等工作温度环境较高的领域。由于重稀土的紧缺性，重稀土价格居高不下。另一方面，重稀土的使用，降低了钕铁硼(NdFeB)磁体的剩磁性能。晶界渗透技术的应用，在减少重稀土使用量的同时又获得了高的内禀矫顽力，获得双高性能的烧结NdFeB磁体。然而，内禀矫顽力分布均匀的磁体，强大的反向磁场导致磁体本身产生的退磁也相当严重，为此本专利技术采用一种合适的晶界渗透方法，控制磁体内禀矫顽力的梯度分布，从而有效控制其退磁。烧结钕铁硼永磁材料自上世纪八十年代专利技术以来，得益于它的高性价比以及烧结钐钴磁体的制备工艺基础，迅速实现了产业化。烧结钕铁硼永磁体广泛应用于计算机工业、通讯产业、音响制品、医疗卫生工业等等。随着混合动力汽车和风力发电等环境友好型产业的不断推进，烧结钕铁硼磁体的市场需要量也不断的增加。高磁能积的烧结钕铁硼磁体可以促进产品向着轻、薄、小型化的方向发展，成为现代工业不可缺少的必需品。为了提高烧结钕铁硼磁体的温度稳定性，使其在更高的温度下稳定工作，一般采用的方法有：1)添加Co代替Fe提高磁体的居里温度；2)添加Dy、Tb等重稀土元素提高内禀矫顽力；3)添加部分小元素优化晶界、细化晶粒，同时优化工艺获得比较好的微观组织结构。三种方案联合使用，一般来讲可以获得性能优异的烧结钕铁硼稀土永磁材料，在目前大部分烧结钕铁硼工厂都在使用，并且获得了不同牌号不同档次的烧结钕铁硼磁体。重稀土的使用一方面提高了内禀矫顽力，但是由于重稀土Dy、Tb进入NdFeB主相之后其磁矩与Fe的磁矩反平行排列，在提高内禀矫顽力的同时，降低了磁体的剩磁。另一方面，重稀土的价格昂贵，为了降低成本和保障供应链的稳定，客户往往提出需要尽量减少重稀土的使用，甚至不用重稀土。对于薄片产品(厚度方向小于等于10毫米)，提高烧结NdFeB磁体内禀矫顽力的一个有效方法就是采用晶界渗透工艺，在成品表面渗透重稀土元素Dy，Tb。这样可以有效的减少重稀土的使用量，并且同时减少重稀土的添加带来的剩磁降低(甚至可以做到在晶界渗透之后剩磁不会降低)。目前采用涂覆、粘敷、溅射、蒸镀、电泳的工艺将含有重稀土元素Dy、Tb的氟化物、氧化物、氢化物及金属粉末附着到NdFeB磁体的表面，再经过高温热处理、低温时效，获得晶界渗透的烧结NdFeB磁体。中国专利技术申请专利CN200580001133.X公布了一种在晶界表面通过涂覆氟化镝(DyF3)、氧化镝(Dy2O3)或氟化铽(TbF3)，然后通过900℃在氩气气氛中热处理一个小时，再进行低温时效处理，内禀矫顽力增加500kA/m-800kA/m，剩磁基本没有降低的磁体。中国专利技术专利CN101847487B公开了一种生产梯度烧结NdFeB的方法，采用不同类型的粉体逐层在取向方向加入压制，再进行烧结，得到了具有内禀矫顽力分布梯度的烧结NdFeB磁体，然而不同牌号磁粉的烧结工艺有所不同，为了保证多种不同规格的磁粉在同一个烧结工艺下烧结致密，要在粉的配方上做调整，增加了成本。中国专利技术申请专利200710161378.X通过改进涂覆方式，采用稀土氟化物的胶体溶液，改善了处理剂与被处理磁体的界面特性，从而提高了磁性能。在本专利技术中，我们进一步改善了上述的专利技术，通过调整辅合金成分和晶界渗透的工艺参数，调控最终产品中内禀矫顽力的梯度分布，满足客户对内禀矫顽力梯度的要求。
技术实现思路
为解决现有技术中还未有一种能够根据稀土永磁体所需性能对稀土永磁体内禀矫顽力梯度进行调节的技术，本专利技术提供了一种可以根据需求在NdFeB稀土永磁体制造过程中进行内禀矫顽力梯度调整的NdFeB稀土永磁体制造方法。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种可调控内禀矫顽力梯度的NdFeB稀土永磁体制造方法，包括以下步骤：a)制备主合金NdFeB粉末；b)制备低熔点稀土合金晶界粉末ReXn；c)向主合金NdFeB粉末添加低熔点稀土合金晶界粉末ReXn进行第一内禀矫顽力梯度调控处理；d)经步骤c)处理后压制成坯并在1000～1100℃烧结3～5小时制得烧结磁体；e)将获得的烧结磁体进行尺寸加工制得生坯；f)在生坯表面涂敷重稀土组分；g)将涂敷重稀土组分后的生坯进行第二内禀矫顽力梯度调控处理；h)最后在490～510℃进行二级回火处理制得NdFeB稀土永磁体。作为优选，主合金NdFeB粉末采用传统粉末冶金工艺，即采用原料速凝后氢破最后气流磨处理工艺制备获得。作为优选，低熔点稀土合金晶界粉末ReXn采用传统粉末冶金工艺，即采用原料速凝或电弧熔炼后氢破最后高能球磨处理工艺制备获得；也可以采用氢破气流磨工艺，即采用原料速凝或电弧熔炼后氢破最后气流磨处理工艺制备获得。作为优选，低熔点稀土合金晶界粉末ReXn中，Re为Pr、Nd、Ho、Dy和Tb元素中的至少一种，Xn为Al、Cu、Ga和Zn中的至少一种。作为优选，步骤f)中的重稀土组分为重稀土元素的氧化物、氟化物或氢化物的至少一种。作为优选，重稀土元素为Pr、Nd、Ho、Dy或Tb中的至少一种。作为优选，步骤c)中第一内禀矫顽力梯度调控处理的具体方法为，若需获得高内禀矫顽力梯度的NdFeB稀土永磁体，则添加1.5～3.0wt％的低熔点稀土合金晶界粉末ReXn；若需获得低内禀矫顽力梯度的NdFeB稀土永磁体，则添加0.5～1.5wt％的低熔点稀土合金晶界粉末ReXn。根据需要，控制低熔点合金粉末的添加比例来调节最终产品的内禀矫顽力梯度。若需要获取高内禀矫顽力梯度的磁体，此时应该添加1.5wt％-3wt.％的低熔点合金粉末；若需要获得低内禀矫顽力梯度的磁体，则需要添加0.5-1.5wt.％低熔点合金粉末；作为优选，步骤g)中第二内禀矫顽力梯度调控处理的具体方法为，若需获得高内禀矫顽力梯度的NdFeB稀土永磁体，则将生坯在真空烧结炉中以925～940℃进行1～4.5小时的晶界渗透处理；若需获得低内禀矫顽力梯度的NdFeB稀土永磁体，则将生坯在真空烧结炉中以890～920℃进行5.5～20小时的晶界渗透处理。其中在晶界渗透处理阶段，根据需求选择高温度短时间和低温长时间的不同搭配可以调节晶界渗透产品中内禀矫顽力的梯度；如若要得到高内禀矫顽力梯度的产品，则需要选用高温短时间的热处理；若要得到较低内禀矫顽力梯度的产品，则需要选用低温长时间的热处理。作为优选，高内禀矫顽力梯度为，以表面内禀矫顽力为100％，距表面2mm处的内禀矫顽力为80～90％，距表面4mm处的内禀矫顽力为70～80％；低内禀矫顽力梯度为，以表面内禀矫顽力为100％，距表面2mm处的内禀矫顽力为97～99％，距表面4mm处的内禀矫顽力为95～97％。由于经渗透处理后的稀土永磁材料其内禀矫顽力从表面到中间不断减小，因此不存在距稀土永磁材料表面2mm处的内禀矫顽力与距稀土永磁材料表面4mm处的内禀矫顽力相同的情况。因此，本专利技术具有以下有益成果：本专利技术在使用了较少的重稀土元素情况下可以获得较高的磁能积和内禀本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种可调控内禀矫顽力梯度的NdFeB稀土永磁体制造方法，其特征在于包括以下步骤：a）制备主合金NdFeB粉末；b）制备低熔点稀土合金晶界粉末ReXn；c）向主合金NdFeB粉末添加低熔点稀土合金晶界粉末ReXn进行第一内禀矫顽力梯度调控处理；d）经步骤c）处理后压制成坯并在1000～1100℃烧结3～5小时制得烧结磁体；e）将获得的烧结磁体进行尺寸加工制得生坯；f）在生坯表面涂敷重稀土组分；g）将涂敷重稀土组分后的生坯进行第二内禀矫顽力梯度调控处理；h）最后在490～510℃进行二级回火处理制得NdFeB稀土永磁体。

【技术特征摘要】
1.一种可调控内禀矫顽力梯度的NdFeB稀土永磁体制造方法，其特征在于包括以下步骤：a）制备主合金NdFeB粉末；b）制备低熔点稀土合金晶界粉末ReXn；c）向主合金NdFeB粉末添加低熔点稀土合金晶界粉末ReXn进行第一内禀矫顽力梯度调控处理；d）经步骤c）处理后压制成坯并在1000～1100℃烧结3～5小时制得烧结磁体；e）将获得的烧结磁体进行尺寸加工制得生坯；f）在生坯表面涂敷重稀土组分；g）将涂敷重稀土组分后的生坯进行第二内禀矫顽力梯度调控处理；h）最后在490～510℃进行二级回火处理制得NdFeB稀土永磁体。2.根据权利要求1所述的一种可调控内禀矫顽力梯度的NdFeB稀土永磁体制造方法，其特征在于：所述低熔点稀土合金晶界粉末ReXn中，Re为Pr、Nd、Ho、Dy和Tb元素中的至少一种，Xn为Al、Cu、Ga和Zn中的至少一种。3.根据权利要求1所述的一种可调控内禀矫顽力梯度的NdFeB稀土永磁体制造方法，其特征在于：所述步骤f）中的重稀土组分为重稀土元素的氧化物、氟化物或氢化物的至少一种。4.根据权利要求3所述的一种可调控内禀矫顽力梯度的NdFeB稀土永磁体制造方法，其特征在于：所述的重稀土元素为Pr、Nd、Ho、Dy或Tb中的至少一种。5.根据权利要求1所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩相华，洪群峰，孙永阳，黎龙贵，郝忠彬，
申请(专利权)人：浙江东阳东磁稀土有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33