烧结钕铁硼及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种烧结钕铁硼及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：S1，将钕铁硼合金粉末与纳米级低熔点金属粉末混合，依次对混合粉料进行压制成型及烧结处理，得到厚度为1～18mm的烧结磁体；S2，在烧结磁体的外表面涂覆重稀土涂层后，依次对其进行晶界扩散处理及回火处理，得到烧结钕铁硼；其中，晶界扩散处理包括依次进行的第一扩散处理及第二扩散处理，第一扩散处理在负压环境下进行，第二扩散处理在惰性气体正压环境下进行。本发明专利技术的晶界扩散处理基于此正负压结合的创新工艺，尤其适用于大厚度的烧结磁体处理，且由此制备得到的烧结钕铁硼磁体内部扩散的重稀土元素更多，磁性能更佳。佳。

【技术实现步骤摘要】
烧结钕铁硼及其制备方法


[0001]本专利技术涉及钕铁硼领域，具体而言，涉及一种烧结钕铁硼及其制备方法。

技术介绍

[0002]烧结钕铁硼磁体具有优异的综合磁性能，被广泛用于航空航天、微波通讯技术、汽车工业、仪器仪表及医疗器械等领域。而近年来，烧结钕铁硼磁体在风电、变频压缩机、混合动力等高端领域的推广速度和应用范围迅速扩大，市场对其性能提出了更高的要求，不仅要求具有高的剩磁，而且要求具有高的矫顽力。
[0003]现有的提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力的方法主要是在烧结钕铁硼中添加Dy或Tb等重稀土元素，Dy或Tb等重稀土元素通过在原材料熔炼过程中添加，或采用双合金的方式进行添加。但是，采用这些方法添加的重稀土元素大部分进入钕铁硼主相中，只有少量的分布于晶界，造成重稀土元素的利用率低，同时由于主相中大量Dy或Tb等重稀土元素的引入会导致烧结钕铁硼磁体剩磁及最大磁能积的明显下降。
[0004]为了避免在提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的过程中，剩磁及最大磁能积的明显下降，目前，提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法主要为晶界扩散法。该方法中首先将稀土元素包覆在烧结钕铁硼磁体表面形成表面涂层，然后进行扩散处理和时效处理使表面涂层中含有的稀土元素进入烧结钕铁硼磁体内部，进入烧结钕铁硼磁体内部的稀土元素主要分布在烧结钕铁硼磁体的晶界和主相外延层处，由此使烧结钕铁硼磁体的矫顽力提高的同时而剩磁下降不明显。
[0005]现有技术中，专利CN109898063A公开了一种提升烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，该专利技术涉及一种提升烧结钕铁硼磁体磁性能的方法。该方法先在磁体表面涂覆一层低熔点金属层，再涂覆稀土层，最后进行热处理。该专利技术首先利用合金低熔点的特性，优先扩散修复磁体表层不连续的晶界稀土相，获取连续的低熔点稀土相，再以此作为重稀土元素快速扩散的通道，以达到提升重稀土元素在磁体中的扩散深度的目的。但该专利技术中，将低熔点金属涂覆在磁体表面，只是修复了磁体表面的晶界稀土相，磁体内部存在的不连续的晶界稀土相未改善。专利CN112735718A公开了一种高耐蚀高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，该专利技术公开了一种高耐蚀高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，将钕铁硼合金粉末与纳米级低熔点金属按一定质量比进行充分混合，将混合物置于1.8T以上的磁场中经取向压型制成压坯；然后对压坯进行高温烧结，对制得的烧结态钕铁硼磁体进行晶界扩散重稀土处理，最后在进行回火热处理。该专利技术虽然采用晶界掺杂纳米级低熔点金属，为晶界扩散提供了更加畅通的扩散通道，但此时稀土扩散仍是通过表面涂覆的重稀土元素和磁体里面的晶界相进行物质交换来完成的，因此重稀土元素在磁体外层分布多，内部分布少，重稀土浓度呈梯度分布。当磁体较厚时，磁体内部扩散的重稀土元素少，矫顽力提升少。
[0006]综上，现有技术在处理较厚磁体时，存在磁体内部扩散的重稀土元素较少，矫顽力提升较少的问题。故而，有必要提供一种新的制备方法，在处理较厚磁体时，使磁体内部扩散的重稀土元素更多，矫顽力提升更高。

技术实现思路

[0007]本专利技术的主要目的在于提供一种烧结钕铁硼及其制备方法，以解决现有技术中在处理较厚磁体时，存在磁体内部扩散的重稀土元素较少，矫顽力提升较少的问题。
[0008]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种烧结钕铁硼的制备方法，制备方法包括以下步骤：S1，将钕铁硼合金粉末与熔点低于850℃的纳米级低熔点金属粉末混合，依次对混合粉料进行压制成型及烧结处理，得到厚度为1～18mm的烧结磁体；S2，在烧结磁体的外表面涂覆重稀土涂层后，依次对其进行晶界扩散处理及回火处理，得到烧结钕铁硼；其中，晶界扩散处理包括依次进行的第一扩散处理及第二扩散处理，第一扩散处理在负压环境下进行，第二扩散处理在惰性气体正压环境下进行。
[0009]进一步地，第一扩散处理过程中，处理压力为0.001～0.1pa；第二扩散处理过程中，处理压力为0.1～0.3Mpa。
[0010]进一步地，在第一扩散处理过程的总时长0.5～1.5h中，处理温度由初始的600～680℃升温至851～940℃；优选地，升温的过程中，升温速率为4～6℃/min。
[0011]进一步地，第二扩散处理过程中，处理温度为851～940℃，处理时间为12～26h；优选地，回火处理过程中，处理时间为3～6h，处理温度为460～530℃。
[0012]进一步地，重稀土涂层的材料为含有Dy、Tb、Ho中一种或多种元素的化合物。
[0013]进一步地，重稀土涂层的重量和烧结磁体的重量比为(0.001～0.015):1。
[0014]进一步地，纳米级低熔点金属粉末为Al、Cu、Mg、Cd、In纳米粉末中的一种或多种；优选地，纳米级低熔点金属粉末的用量为钕铁硼合金粉末重量的0.1～1％；优选地，纳米级低熔点金属粉末的平均粒度为20～100nm；优选地，钕铁硼合金粉末的平均粒度为2～4μm。
[0015]进一步地，烧结处理过程中，处理温度为1040～1090℃，处理时间为2～8h。
[0016]进一步地，压制成型过程中，将混合粉料在取向磁场中进行压制成型，取向磁场的磁场强度≥1.4T。
[0017]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种烧结钕铁硼，烧结钕铁硼由前述的烧结钕铁硼的制备方法制备得到。
[0018]本专利技术的晶界扩散处理基于此正负压结合的创新工艺，尤其适用于大厚度的烧结磁体处理，且由此制备得到的烧结钕铁硼磁体内部扩散的重稀土元素更多，磁性能更佳。
具体实施方式
[0019]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本专利技术。
[0020]正如
技术介绍
部分所描述的，现有技术中在处理较厚磁体时，存在磁体内部扩散的重稀土元素较少，矫顽力提升较少的问题。为了解决这一问题，本专利技术提供了一种烧结钕铁硼的制备方法，该制备方法包括以下步骤：S1，将钕铁硼合金粉末与熔点低于850℃的纳米级低熔点金属粉末混合，依次对混合粉料进行压制成型及烧结处理，得到厚度为1～18mm的烧结磁体；S2，在烧结磁体的外表面涂覆重稀土涂层后，依次对其进行晶界扩散处理及回火处理，得到烧结钕铁硼；其中，晶界扩散处理包括依次进行的第一扩散处理及第二扩散处理，第一扩散处理在负压环境下进行，第二扩散处理在惰性气体正压环境下进行。
[0021]本专利技术在压制成型时，在钕铁硼合金粉末中混入纳米级低熔点金属粉末，继而在
后续烧结处理过程中，使低熔点金属可以均匀地分布在烧结磁体内部，形成一个含有低熔点合金的晶界相通道。相比于直接在钕铁硼合金熔炼的时候加入低熔点金属，压制成型时加入能使低熔点金属分布在磁体晶界相附近而不进入主相，且纳米金属粉可以更分散、更均匀地分布在晶界相附近，使后续烧结时形成的晶界相通道更连续，从而使整个磁体的晶界相都是利于稀土扩散的，再协同配合后续正负压相结合的扩散热处理过程，从而提升了磁体的扩散深度和扩散效率，进一步提高了制品本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：S1，将钕铁硼合金粉末与熔点低于850℃的纳米级低熔点金属粉末混合，依次对混合粉料进行压制成型及烧结处理，得到厚度为1～18mm的烧结磁体；S2，在所述烧结磁体的外表面涂覆重稀土涂层后，依次对其进行晶界扩散处理及回火处理，得到所述烧结钕铁硼；其中，所述晶界扩散处理包括依次进行的第一扩散处理及第二扩散处理，所述第一扩散处理在负压环境下进行，所述第二扩散处理在惰性气体正压环境下进行。2.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于，所述第一扩散处理过程中，处理压力为0.001～0.1pa；所述第二扩散处理过程中，处理压力为0.1～0.3Mpa。3.根据权利要求1或2所述的烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于，在所述第一扩散处理过程的总时长0.5～1.5h中，处理温度由初始的600～680℃升温至851～940℃；优选地，所述升温的过程中，升温速率为4～6℃/min。4.根据权利要求1至3中任一项所述的烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于，所述第二扩散处理过程中，处理温度为851～940℃，处理时间为12～26h；优选地，所述回火处理过程中，处理时间为3～6h，处理温度为460～5...

【专利技术属性】
技术研发人员：石高阳，郝忠彬，黎龙贵，李超，谢宝祥，
申请(专利权)人：浙江东阳东磁稀土有限公司，
类型：发明
国别省市：