一种高性能无重稀土钕铁硼磁体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高性能无重稀土钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤：制备主合金和辅合金薄片，所述辅合金薄片中具有弥散分布的高Fe成分的球状组织；然后将钕铁硼主合金R1FeBM薄片与含有高Fe成分球状组织的R2NT辅合金薄片进行混合；再经过氢碎、气流磨、成型和烧结时效处理工艺得到高性能无重稀土钕铁硼磁体。本发明专利技术中含有特殊结构的辅合金均匀分布在主合金周围，烧结且时效后形成包裹主相颗粒的光滑、连续且清晰富稀土层，从而实现了晶界结构的优化，最终显著提升磁体矫顽力。并且主辅合金中均不含有昂贵的重稀土元素，大幅降低了生产成本，可以被应用于大规模的制备与生产。产。产。

【技术实现步骤摘要】
一种高性能无重稀土钕铁硼磁体的制备方法


[0001]本专利技术涉及稀土永磁材料
，特别是一种高性能无重稀土钕铁硼磁体的制备方法。

技术介绍

[0002]第三代稀土永磁体钕铁硼具有优异的磁性能，被广泛应用于新能源汽车、风力发电、消费电子等产业。通常，为进一步提升磁体矫顽力需要向钕铁硼磁体中加入重稀土元素Dy、Tb等。然而该类重稀土元素储量稀少，价格昂贵且受供需影响波动巨大。此外，由于重稀土化合物中，3d电子自旋磁矩与稀土金属原子磁矩反向平行排列，因此主相中含有重稀土元素将导致磁体饱和磁化强度M
s
的降低。因此研发无重稀土钕铁硼磁体对于降低磁材制造成本、促进行业可持续性发展、及进一步获得更高磁性能的磁体均具有实际意义。通常评估磁性能的指标有：剩磁B
r
，内禀矫顽力H
cJ
，磁能积(BH)
max
。从业者旨在制造三指标均高的产品，其中磁体的剩磁已经趋于理论极限(接近理论值的90％)，但内禀矫顽力距离理论值仍有较大差距(通常低于理论值的30％)。
[0003]一般而言，提升材料矫顽力的方案有：1、加入重稀土元素，该方法属于制备高矫顽力钕铁硼磁体的常规方案，通过向钕铁硼磁体中添加Dy、Tb等元素，形成磁晶学各向异性常数H
A
远高于Nd2Fe
14
B的四方结构，从而实现磁体矫顽力的显著提升；2、细化晶粒，细晶属于提升磁体H
cJ
的重要途径，在晶粒尺寸降到临界尺寸前，磁体H
cJ/>随晶粒细化逐步提升；3、晶界优化，大量研究证实，烧结钕铁硼磁性能与其微观结构，尤其是晶界处的微观结构及化学组分密切相关，如果能调节晶间组织的形态与分布，可以在磁体成分较小改变的基础上实现矫顽力的显著增长。其中方案1与开发无重稀土磁体的研发目的违背，且会导致磁体剩磁的降低。方案2制备的粉末颗粒过细容易氧化且诱发火灾，不利于工厂大规模生产管理。因此本专利通过双合金法来实现优化晶界结构，以较少的剩磁为代价实现磁体矫顽力的显著增长。
[0004]双合金法是指将主合金与辅合金分别熔炼后按照一定的比例混合后制备磁体的方法。其中主合金成分接近Nd2Fe
14
B正分相。辅合金为含富稀土的晶界相，辅合金中可以掺杂Al、Co、Cu、Ga、Ti、Zr、Nb、Hf、V等元素。通过控制主合金及辅合金混合比例，可以间接控制磁体中主相比例从而影响磁体剩磁。在辅合金中添加的金属元素可以通过影响晶界相的成分与分布得到较为理想的晶界结构，对矫顽力的提升具有重要的作用。最终借助主辅合金的共同作用制备出具备较高剩磁与矫顽力的磁体。
[0005]本专利技术采用双合金法，分别设计主合金和辅合金。通过在辅合金中添加低熔点元素Al、Cu、Ga提升辅合金流动性。此外，向辅合金添加高熔点元素Ti、Zr、V提高烧结温度并防止晶粒异常长大。然后，添加Hf、Co等元素改善磁体的温度系数，扩展磁体使用温度范围。本专利技术中通过优化辅合金成分与制备工艺得到含有高Fe成分球体组织的辅合金，随后将主辅合金按照一定的比例混合并进行氢碎、气流磨制粉并搅拌均匀，将具有特定组织的辅合金均匀分布在主合金周围，烧结时效后在主相颗粒附近形成了连续光滑且清晰的富稀土层，
该层有效隔断了主相之间的交换耦合作用，从而实现矫顽力的显著提升。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于，提供一种高性能无重稀土钕铁硼磁体的制备方法。它具有在不消耗重稀土资源的基础上保证磁体矫顽力、能够获得高综合性能的钕铁硼磁体的优点。
[0007]本专利技术的技术方案：一种高性能无重稀土钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤：制备主合金和辅合金薄片，所述辅合金薄片中具有弥散分布的高Fe成分的球状组织；然后将钕铁硼主合金R1FeBM薄片与含有高Fe成分球状组织的R2NT辅合金薄片进行混合；再经过氢碎、气流磨、成型和烧结时效处理工艺得到高性能无重稀土钕铁硼磁体。
[0008]前述的一种高性能无重稀土钕铁硼磁体的制备方法中，所述钕铁硼主合金质量比为R1
x
Fe
100
‑
x
‑
y
‑
z
B
y
M
z
，其中R1为Nd、La、Ce、Pr中的一种或多种，M为Al、Ti、Co、Cu、Ga、Zr、Nb、Hf、V中的一种或多种，按照重量占比26wt.％≤x≤31wt.％，0.86wt.％≤y≤1.00wt.％，0.1wt.％≤z≤5wt.％。
[0009]前述的一种高性能无重稀土钕铁硼磁体的制备方法中，所述钕铁硼主合金薄片采用速凝工艺，厚度为0.1mm
‑
0.5mm，晶界相占比为2％
‑
5％，晶界相宽度小于主相柱状晶宽度的2％，其中钕铁硼主合金薄片的厚度优选为0.15mm
‑
0.35mm。
[0010]前述的一种高性能无重稀土钕铁硼磁体的制备方法中，所述R2NT辅合金薄片质量比为R2
a
N
100
‑
b
‑
a
T
b
，其中N包含Fe且包含Al、Co、Cu、Ga中的一种或多种，T包含B且包含Ti、Zr、Nb、Hf、V中的一种或多种，R2包含Nd、Pr中的至少一种，按照重量占比26wt.％≤a≤50wt.％，0.1wt.％≤b≤8wt.％。
[0011]前述的一种高性能无重稀土钕铁硼磁体的制备方法中，所述R2NT辅合金薄片制备采用但不限于速凝工艺或快淬工艺，辅合金薄片厚度为0.01mm
‑
1mm。
[0012]前述的一种高性能无重稀土钕铁硼磁体的制备方法中，所述工艺为快淬工艺时，R2NT辅合金熔液以1m/s
‑
25m/s的速度制备成薄带。
[0013]前述的一种高性能无重稀土钕铁硼磁体的制备方法中，所述R2NT辅合金快淬工艺薄片制备优选在500℃
‑
900℃条件下真空退火2h
‑
24h。
[0014]前述的一种高性能无重稀土钕铁硼磁体的制备方法中，所述R2NT辅合金薄片占混合后总质量的比例为2％
‑
10％。
[0015]前述的一种高性能无重稀土钕铁硼磁体的制备方法中，所述高Fe成分球状组织中，55wt.％≤Fe含量≤95wt.％。
[0016]前述的一种高性能无重稀土钕铁硼磁体的制备方法中，所述高Fe成分球状组织占辅合金薄片的体积比为10％
‑
50％，且呈弥散分布。
[0017]前述的一种高性能无重稀土钕铁硼磁体的制备方法中，所述高Fe成分球状组织直径为0.1μm到200μm。
[0018]前述的一种高性能无重稀土钕铁硼磁体的制备方法中，所述高Fe成分球状组织优选直径为1μm到50μm。
[0019]前述的一种高性能无重稀土钕铁硼磁体的制备方法中，所述高F本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高性能无重稀土钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：制备主合金和辅合金薄片，所述辅合金薄片中具有弥散分布的高Fe成分的球状组织；然后将钕铁硼主合金R1FeBM薄片与含有高Fe成分球状组织的R2NT辅合金薄片进行混合；再经过氢碎、气流磨、成型和烧结时效处理工艺得到高性能无重稀土钕铁硼磁体。2.根据权利要求1所述的一种高性能无重稀土钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼主合金质量比为R1
x
Fe
100
‑
x
‑
y
‑
z
B
y
M
z
，其中R1为Nd、La、Ce、Pr中的一种或多种，M为Al、Ti、Co、Cu、Ga、Zr、Nb、Hf、V中的一种或多种，按照重量占比26wt.％≤x≤31wt.％，0.86wt.％≤y≤1.00wt.％，0.1wt.％≤z≤5wt.％。3.根据权利要求2所述的一种高性能无重稀土钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼主合金薄片采用速凝工艺，厚度为0.1mm
‑
0.5mm，晶界相占比为2％
‑
5％，晶界相宽度小于主相柱状晶宽度的2％。4.根据权利要求1所述的一种高性能无重稀土钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述R2NT辅合金薄片质量比为R2
a
N
100
‑
b
‑
a
T
b
，其中N包含Fe且包含Al、Co、Cu、Ga中的一种或多种，T包含B且包含Ti、Zr、Nb、Hf、V中的一种或多种，R2包含Nd、Pr中的至少一种，按照重量占比26wt.％≤a≤50wt.％，0.1wt.％≤b≤8wt.％。5.根据权利要求4所述的一种高性能无重稀土钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述R2NT辅合金薄片制备采用但不限于速凝工艺或快淬工艺，辅合金薄片厚度为0.01mm
‑
1mm。6.根据权利要求5所述的一种高性能无重稀土钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述工艺为快淬工艺时，所述R2NT辅合金熔液以1m/s
‑
25m/s的速度制备成薄带。7.根据权利要求5所述的一种高性能无重稀土钕铁硼磁体的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕向科，刘世隆，张民，刘盛业，欧阳习科，毛应才，竺晓东，
申请(专利权)人：宁波韵升磁体元件技术有限公司，
类型：发明
国别省市：