稀土磁粉的表面处理方法、注塑稀土磁材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种稀土磁粉的表面处理方法、注塑稀土磁材料及其制备方法。上述表面处理方法包括：步骤S1，将稀土磁粉加入至弱酸溶液，以对稀土磁粉表面进行弱酸化处理，形成弱酸化磁粉；其中弱酸溶液中的弱酸，弱酸为酸度系数pKa值大于4.5的无机弱酸和/或酸度系数大于1.0的有机弱酸；步骤S2，采用磷化液对弱酸化磁粉进行磷化处理，形成磷化磁粉；步骤S3，将磷化磁粉与偶联剂混合，以对磷化磁粉进行偶联化处理，然后干燥，得到表面处理后的稀土磁粉。本发明专利技术解决了现有技术中稀土磁粉抗氧化能力弱，导致注塑后的稀土磁材料磁性能差的问题。导致注塑后的稀土磁材料磁性能差的问题。

【技术实现步骤摘要】
稀土磁粉的表面处理方法、注塑稀土磁材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及稀土永磁领域，具体而言，涉及一种稀土磁粉的表面处理方法、注塑稀土磁材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]注塑磁体是由有机高分子树脂和磁性粉末一起熔融共混挤出造粒而成的。常用的高分子树脂有聚酰胺PA6、PA66、PA12、PA11、PA612系列还有耐温性更好的聚苯硫醚PPS、聚醚醚酮PEEK等；磁粉有性能较低的铁氧体(FeO)及性能较高的稀土类磁粉：钕铁硼(Nd
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Fe
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B)、衫铁氮(Sm
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Fe
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N)、钐钴(Sm
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Co)等。随着市场的不断演化，对性能及产品小型化要求越来越高，注塑稀土磁性材料需求越来越大。但稀土磁粉不同于铁氧体粉末，稀土磁粉本身属于合金粉，在造粒加工过程中，由于需要较高的温度，磁粉极其容易被氧化，从而导致性能明显降低。尤其是粉末粒度较细的稀土粉，如异性SmFeN粉等。在制粉过程中，为了提高异性SmFeN粉的磁性能，厂家往往会通过调节粉末粒度的方法，导致会出现很多超细粉的存在，这些超细粉粒度往往只打到1
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2μm，这些粉末极易被氧化，同时暴露的高温空气中甚至会出现自燃的情况。
[0003]因此，为了制备出高性能的注塑稀土磁原材料，通常需要先对稀土磁粉进行表面处理，给磁粉表面提供一层保护层，使磁粉在加工过程中能减少其氧化，保护其磁性能。目前，很多公司采用偶联化处理的方式对磁粉表面进行处理，偶联化的处理方式可以提高同粘结剂PA、PPS的结合性，在双螺杆挤出机中粘结剂溶解后包裹住磁粉后可以保护粘结剂内部磁粉不被氧化，但是在粘结剂完全包覆住磁粉前，磁粉还会存在很大程度上被氧化的可能性。专利CN201510454107.8专利上还提及了采用将磁粉浸泡在偶联剂、磷酸复合溶液中来处理稀土SmFeN磁粉的方法。通过磷酸溶液可以在粉末表面形成一定的磷化膜，从而提高磁粉耐高温性能，保护磁粉在造粒过程中不被氧化，磷酸通过在磁粉表面活性点上形成磷酸盐的晶核，然后晶核继续生长，形成稳定的磷化膜。磷化膜的质量和完整度同磁粉表面活性点数量存在很大的相关性，若只是单纯的通过浸泡在磷酸溶液中，磁粉表面活性点很弱，很难形成稳定的高质量的磷化膜，导致后续高温造粒过程中，使处理后的稀土磁粉很大程度上还是存在被氧化的风险。
[0004]基于以上原因，有必要提供一种新的稀土磁粉的表面处理方法，以使其具有更好的抗氧化能力，进而改善其注塑后稀土磁材料的磁性能。

技术实现思路

[0005]本专利技术的主要目的在于提供一种稀土磁粉的表面处理方法、注塑稀土磁材料及其制备方法，以解决现有技术中稀土磁粉抗氧化能力弱，导致注塑后的稀土磁材料磁性能差的问题。
[0006]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种稀土磁粉的表面处理方法，其包括以下步骤：步骤S1，将稀土磁粉加入至弱酸溶液，以对稀土磁粉表面进行弱酸化
处理，形成弱酸化磁粉；其中弱酸溶液中的弱酸，弱酸为酸度系数pKa值大于4.5的无机弱酸和/或酸度系数大于1.0的有机弱酸；步骤S2，采用磷化液对弱酸化磁粉进行磷化处理，形成磷化磁粉；步骤S3，将磷化磁粉与偶联剂混合，以对磷化磁粉进行偶联化处理，然后干燥，得到表面处理后的稀土磁粉。
[0007]进一步地，弱酸为草酸、醋酸和碳酸的一种或多种；优选地，弱酸溶液的pH值为5～7；优选地，采用乙醇调节弱酸溶液的pH值；优选地，弱酸溶液与稀土磁粉的体积比为1.5～3:1。
[0008]进一步地，步骤S1中，在将稀土磁粉加入至弱酸溶液之后，进行第一超声波振动，以进行弱酸化处理；优选地，第一超声波振动的功率为1500～2500W，时长为2～5min。
[0009]进一步地，磷化液为锌系磷化液或锰系磷化液；优选地，待弱酸化处理结束后，直接向含有弱酸化磁粉的体系中加入磷化液，直至体系的pH值达到4～5，然后进行第二超声波振动，以进行磷化处理；优选地，第二超声波振动的功率为1000～1500W，时长为10～15min。
[0010]进一步地，偶联剂为硅烷偶联剂，优选为KH550、KH560、KH792中的一种或多种；优选地，待磷化处理结束后，直接向含有磷化磁粉的体系中加入偶联剂，然后进行第三超声波振动，以进行偶联化处理；优选地，偶联剂的加入量为稀土磁粉重量的0.5～1％；优选地，第三超声波振动的功率为1200～2000W，时长为10～15min；优选地，干燥过程采用真空干燥，干燥温度为70～90℃。
[0011]进一步地，稀土磁粉为同性钕铁硼磁粉、异性钕铁硼磁粉、同性衫铁氮磁粉、异性衫铁氮磁粉、钐钴磁粉中的一种或多种。
[0012]根据本专利技术的另一方面，还提供了一种注塑稀土磁材料的制备方法，其包括以下步骤：采用上述表面处理方法对稀土磁粉进行表面处理；将表面处理后的稀土磁粉与粘结剂混合，然后挤出造粒，得到注塑稀土磁材料。
[0013]进一步地，粘结剂为尼龙、聚苯硫醚、聚醚醚酮中的一种或多种；优选地，粘结剂的用量为稀土磁粉重量的8～15％。
[0014]进一步地，挤出造粒过程采用双螺杆挤出机，挤出造粒的温度为200～310℃。
[0015]根据本专利技术的又一方面，还提供了一种注塑稀土磁材料，其由上述制备方法制备得到。
[0016]本专利技术提供了一种稀土磁粉的表面处理方法，其是依次对稀土磁粉进行了弱酸化处理、磷化处理和偶联化处理。弱酸化处理是磷化处理和偶联化处理的基础，其能够提高稀土磁粉表面的活性点数量，同时还可以将稀土磁粉表面不溶的亚铁、铁化合物杂质溶解，使其转化为弱酸亚铁。经弱酸化处理之后再进行磷化处理和偶联化处理，能够在稀土磁粉表面形成更完整、质量更高的磷化膜和偶联化保护层，从而使处理后的稀土磁粉具备更好的抗氧化性，在后续与粘结剂注塑造粒之前及进行过程中都能够保护稀土磁粉防止其被氧化，得到的注塑稀土磁材料相应具备更好的磁性能。
具体实施方式
[0017]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本专利技术。
[0018]正如
技术介绍
部分所描述的，现有技术中的稀土磁粉抗氧化能力弱，导致注塑后的稀土磁材料磁性能较差。
[0019]为了解决这一问题，本专利技术提供了稀土磁粉的表面处理方法，其包括以下步骤：
[0020]步骤S1，将稀土磁粉加入至弱酸溶液，以对稀土磁粉表面进行弱酸化处理，形成弱酸化磁粉；其中弱酸溶液中的弱酸，弱酸为酸度系数pKa值大于4.5的无机弱酸和/或酸度系数大于1.0的有机弱酸；
[0021]步骤S2，采用磷化液对弱酸化磁粉进行磷化处理，形成磷化磁粉；
[0022]步骤S3，将磷化磁粉与偶联剂混合，以对磷化磁粉进行偶联化处理，然后干燥，得到表面处理后的稀土磁粉。
[0023]本专利技术提供了一种稀土磁粉的表面处理方法，其是依次对稀土磁粉进行了弱酸化处理、磷化处理和偶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稀土磁粉的表面处理方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1，将稀土磁粉加入至弱酸溶液，以对所述稀土磁粉表面进行弱酸化处理，形成弱酸化磁粉；其中所述弱酸溶液中的弱酸，所述弱酸为酸度系数pKa值大于4.5的无机弱酸和/或酸度系数大于1.0的有机弱酸；步骤S2，采用磷化液对所述弱酸化磁粉进行磷化处理，形成磷化磁粉；步骤S3，将所述磷化磁粉与偶联剂混合，以对所述磷化磁粉进行偶联化处理，然后干燥，得到表面处理后的所述稀土磁粉。2.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述弱酸为草酸、醋酸和碳酸的一种或多种；优选地，所述弱酸溶液的pH值为5～7；优选地，采用乙醇调节所述弱酸溶液的pH值；优选地，所述弱酸溶液与所述稀土磁粉的体积比为1.5～3:1。3.根据权利要求1或2所述的表面处理方法，其特征在于，所述步骤S1中，在将所述稀土磁粉加入至所述弱酸溶液之后，进行第一超声波振动，以进行所述弱酸化处理；优选地，所述第一超声波振动的功率为1500～2500W，时长为2～5min。4.根据权利要求1至3中任一项所述的表面处理方法，其特征在于，所述磷化液为锌系磷化液或锰系磷化液；优选地，待所述弱酸化处理结束后，直接向含有所述弱酸化磁粉的体系中加入所述磷化液，直至体系的pH值达到4～5，然后进行第二超声波振动，以进行所述磷化处理；优选地，所述第二超声波振动的功率为1000～1500W，时长为10～15m...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡江平，金志洪，
申请(专利权)人：横店集团东磁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：