一种苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种苯乙烯‑异戊二烯嵌段共聚物的制备方法，所述苯乙烯‑异戊二烯嵌段共聚物的制备方法包括在环己烷和丙烷溶剂存在下，使用烷基锂化合物催化苯乙烯和异戊二烯进行嵌段聚合反应。通过丙烷在聚合温度下的汽化潜热，减少苯乙烯‑异戊二烯嵌段共聚物异戊二烯嵌段的聚合放热，减少除热处理过程中的能源损耗，更有利于聚合反应温度的保持和聚合反应的进行。

Preparation of a Styrene-Isopentadiene Block Copolymer

The invention provides a preparation method of styrene isoprene block copolymer. The preparation method of the styrene isoprene block copolymer includes block copolymerization of styrene and isoprene catalyzed by alkyl lithium compounds in the presence of cyclohexane and propane solvents. Through the latent heat of vaporization of propane at polymerization temperature, the exothermic heat of isoprene block copolymer of styrene and isoprene can be reduced, the energy loss during heat treatment can be reduced, and it is more conducive to the maintenance of polymerization temperature and the proceeding of polymerization.

【技术实现步骤摘要】
一种苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的制备方法
本专利技术涉及聚合物制备
，特别涉及一种苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的制备方法。
技术介绍
苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SIS）是以苯乙烯为硬段,异戊二烯为软段通过活性阴离子聚合获得的嵌段共聚物，力学性能优良，熔融粘度小，具有优异的波纹密封性和高温保持力，常用于粘合剂、热熔压敏胶、涂料塑料改性、寒冷地区的沥青改性、嵌缝材料等方面，近年来发展迅速。异戊二烯(IP)聚合是SIS合成的关键之一，由于IP的聚合反应热较高，当聚合反应达到高峰时，单位时间放热量很高，使反应器内温度剧烈升高，不利于聚合温度保持和聚合反应的进行。（合成树脂及塑料，1994,3（11）:62-70）。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的制备方法。本专利技术使用环己烷和丙烷溶剂，利用低沸点溶剂丙烷在聚合温度下的汽化潜热，减少异戊二烯嵌段聚合过程中的放热，降低除热处理过程中的能源损耗，更有利于反应温度的保持和聚合反应的进行。一种苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的制备方法，包括：在无水无氧条件下，向装有搅拌器和温度控制系统的反应器中分段加入溶剂、催化剂和单体进行聚合反应，得到苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物。优选的，所述单体为苯乙烯和异戊二烯，所述苯乙烯和异戊二烯的质量比为10-50%：90-50%，更优选的，所述苯乙烯和异戊二烯的质量比为15-20%：85-80%。优选的，所述溶剂包括环己烷和丙烷。本专利技术提供了一种苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的制备方法，包括：向装有搅拌器、温度控制系统的反应器中加入环己烷、催化剂和占单体总质量7.5-10%的苯乙烯，控制反应温度为60-65℃，搅拌反应1.0小时，冷却至20-30℃；加入异戊二烯的丙烷溶液，控制反应温度为45-50℃，搅拌反应2小时；加入剩余的苯乙烯单体，控制反应温度60-65℃，搅拌反应1.5小时；加入0.12g2,6-二叔丁基对甲酚，将所得液体进行水蒸气蒸馏，得到聚合物沉淀，压碎并在100-120℃真空干燥器中干燥。优选的，所述环己烷与单体总量的质量比为8-0.01:1，更优选的为6-3:1。优选的，所述丙烷与异戊二烯的质量比为0.01-7：1。优选的，所述烷基锂化合物包括正丁基锂、仲丁基锂、叔丁基锂中的一种，所述烷基锂化合物占单体总量的质量分数为0.01-0.2%，更优选的，所述烷基锂化合物占单体总量的质量分数为0.025-0.104%。本专利技术利用低沸点溶剂丙烷在聚合温度下的汽化潜热，减少异戊二烯嵌段聚合过程中的放热，降低除热处理过程中的能源损耗，更有利于反应温度的保持和聚合反应的进行。具体实施方式对比例：在无水无氧氮气气氛条件下，向装有搅拌器、温度控制系统的1L反应器中，加入700ml环己烷，加入0.7ml，1.0mol/l的正丁基锂，15ml苯乙烯，在搅拌下将反应器温度升至60℃，聚合1.0小时后，冷却至30℃，加入130ml异戊二烯，温度逐渐升高至50℃，聚合2小时，加入15ml苯乙烯，60℃下再聚合1.5小时，加入0.12g2,6-二叔丁基对甲酚，水蒸气蒸馏，压碎并在100-120℃真空干燥器中干燥。测得聚合物数均分子量为15.8×104，聚苯乙烯含量为22%。实施例1在无水无氧氮气气氛条件下，向装有搅拌器、温度控制系统的1L反应器中，加入700ml环己烷，加入0.7ml正丁基锂，15ml苯乙烯，在搅拌下将反应器温度升至60℃，聚合1.0小时后，冷却至30℃，加入133g异戊二烯丙烷溶液，温度逐渐升高至50℃，聚合2小时，加入15ml苯乙烯，60℃下再聚合1.5小时，加入0.12g2,6-二叔丁基对甲酚，水蒸气蒸馏，压碎并在100-120℃真空干燥器中干燥。测得聚合物数均分子量为16×104，聚苯乙烯含量为23%。正丁基锂浓度为1.0mol/l，丙烷与异戊二烯质量比为0.5:1。实施例2在无水无氧氮气气氛条件下，向装有搅拌器、温度控制系统的1L反应器中，加入700ml环己烷，加入1.2ml正丁基锂，15ml苯乙烯，在搅拌下将反应器温度升至60℃，聚合1.0小时后，冷却至30℃，加入138.4g异戊二烯丙烷溶液，温度逐渐升高至50℃，聚合2小时，加入15ml苯乙烯，60℃下再聚合1.5小时，加入0.12g2,6-二叔丁基对甲酚，水蒸气蒸馏，压碎并在100-120℃真空干燥器中干燥。测得聚合物数均分子量为8.3×104，聚苯乙烯含量为22%。正丁基锂浓度为1.0mol/l，丙烷与异戊二烯质量比为0.5:1。实施例3在无水无氧氮气气氛条件下，向装有搅拌器、温度控制系统的1L反应器中，加入600ml环己烷，加入0.7ml正丁基锂，9ml苯乙烯，在搅拌下将反应器温度升至60℃，聚合1.0小时后，冷却至30℃，加入125g异戊二烯丙烷溶液，温度逐渐升高至50℃，聚合2小时，加入9ml苯乙烯，60℃下再聚合1.5小时，加入0.12g2,6-二叔丁基对甲酚，水蒸气蒸馏，压碎并在100-120℃真空干燥器中干燥。测得聚合物数均分子量为14×104，聚苯乙烯含量为17%。正丁基锂浓度为1.0mol/l，丙烷与异戊二烯质量比为0.5:1。实施例4在无水无氧氮气气氛条件下，向装有搅拌器、温度控制系统的1L反应器中，加入700ml环己烷，加入1.2ml正丁基锂，9ml苯乙烯，在搅拌下将反应器温度升至60℃，聚合1.0小时后，冷却至30℃，加入125g异戊二烯丙烷溶液，温度逐渐升高至50℃，聚合2小时，加入9ml苯乙烯，60℃下再聚合1.5小时，加入0.12g2,6-二叔丁基对甲酚，水蒸气蒸馏，压碎并在100-120℃真空干燥器中干燥。测得聚合物数均分子量为8.1×104，聚苯乙烯含量为15.7%。正丁基锂浓度为1.0mol/l，丙烷与异戊二烯质量比为0.5:1。实施例5在无水无氧氮气气氛条件下，向装有搅拌器、温度控制系统的1L反应器中，加入700ml环己烷，加入1.2ml正丁基锂，9ml苯乙烯，在搅拌下将反应器温度升至60℃，聚合1.0小时后，冷却至30℃，加入133.8g异戊二烯丙烷溶液，温度逐渐升高至50℃，聚合2小时，加入9ml苯乙烯，60℃下再聚合1.5小时，加入0.12g2,6-二叔丁基对甲酚，水蒸气蒸馏，压碎并在100-120℃真空干燥器中干燥。测得聚合物数均分子量为8.0×104，聚苯乙烯含量为16%。正丁基锂浓度为1.0mol/l，丙烷与异戊二烯质量比为0.6:1。实施例6在无水无氧氮气气氛条件下，向装有搅拌器、温度控制系统的1L反应器中，加入700ml环己烷，加入0.7ml正丁基锂，9ml苯乙烯，在搅拌下将反应器温度升至60℃，聚合1.0小时后，冷却至30℃，加入133.8g异戊二烯丙烷溶液，温度逐渐升高至50℃，聚合2小时，加入9ml苯乙烯，60℃下再聚合1.5小时，加入0.12g2,6-二叔丁基对甲酚，水蒸气蒸馏，压碎并在100-120℃真空干燥器中干燥。测得聚合物数均分子量为14×104，聚苯乙烯含量为17%。正丁基锂浓度为1.0mol/l，丙烷与异戊二烯质量比为0.6:1。实施例7在无水无氧氮气气氛条件下，向装有搅拌器、温度控制系统的1L反应器中，加入700ml环己烷，加入0.7ml正丁基锂，15ml苯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种苯乙烯‑异戊二烯嵌段共聚物的制备方法，其特征在于：在无水无氧条件下，向装有搅拌器、温度控制系统的反应器中加入环己烷、催化剂和占单体总质量7.5‑10%的苯乙烯，控制反应温度为60‑65℃，搅拌反应1.0小时，冷却至20‑30℃；液氮冷冻条件下，将丙烷接入异戊二烯单体中，溶剂与单体互溶，在低温条件下，形成异戊二烯的丙烷溶液；在苯乙烯的溶液中加入异戊二烯的丙烷溶液，控制反应温度为45‑50℃，搅拌反应2小时；加入剩余的苯乙烯单体，控制反应温度60‑65℃，搅拌反应1.5小时；加入2,6‑二叔丁基对甲酚，将所得液体进行水蒸气蒸馏，得到聚合物沉淀，压碎并在100‑120℃真空干燥器中干燥，得到苯乙烯‑异戊二烯嵌段共聚物。

【技术特征摘要】
1.一种苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的制备方法，其特征在于：在无水无氧条件下，向装有搅拌器、温度控制系统的反应器中加入环己烷、催化剂和占单体总质量7.5-10%的苯乙烯，控制反应温度为60-65℃，搅拌反应1.0小时，冷却至20-30℃；液氮冷冻条件下，将丙烷接入异戊二烯单体中，溶剂与单体互溶，在低温条件下，形成异戊二烯的丙烷溶液；在苯乙烯的溶液中加入异戊二烯的丙烷溶液，控制反应温度为45-50℃，搅拌反应2小时；加入剩余的苯乙烯单体，控制反应温度60-65℃，搅拌反应1.5小时；加入2,6-二叔丁基对甲酚，将所得液体进行水蒸气蒸馏，得到聚合物沉淀，压碎并在100-120℃真空干燥器中干燥，得到苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物。2.根据权利要求1所述一种苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的制备方法，其特征在于：所述苯乙烯和异戊二烯的质量比为10-50%：90-50%。3.根据权利要求1所述一种苯乙烯-异戊二烯嵌...

【专利技术属性】
技术研发人员：郎秀瑞，宗绪凯，王庆富，
申请(专利权)人：青岛科大青化聚合物有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37