一种稻米油植物甾醇的提取方法技术

本发明专利技术公开了一种稻米油植物甾醇的提取方法，它将稻米油和吸附剂一并投入球磨机中进行球磨，所得球磨液过滤，滤饼用溶剂洗脱得到植物甾醇粗品溶液，浓缩，得到植物甾醇粗品再通过乙醇重结晶得到稻米油植物甾醇产品；所述吸附剂为凹凸棒土、硅胶、活性炭、β‑环糊精、羟丙基‑β‑环糊精、海泡石、碱性氧化铝中的一种或几种。通过本发明专利技术的方法，稻米油植物甾醇的提取效率高，反复的机械应力作用使稻米油和吸附剂充分混合接触，使植物甾醇更易分离出来。本发明专利技术方法具有植物甾醇提取率高，工艺简单，操作方便等优点。

A Method for Extracting Phytosterol from Rice Oil

The invention discloses a method for extracting phytosterols from rice oil. The rice oil and adsorbent are put into a ball mill for ball milling, the obtained ball milling fluid is filtered, the filter cake is eluted by solvent to obtain the crude phytosterol solution, which is concentrated, and the crude phytosterol product of rice oil is obtained by ethanol recrystallization; the adsorbent is attapulgite, silica gel and activity. One or more of carbon, beta cyclodextrin, hydroxypropyl beta cyclodextrin, sepiolite and alkaline alumina. By the method of the invention, the extraction efficiency of phytosterols from rice oil is high, and repeated mechanical stress makes rice oil and adsorbent fully mixed and contacted, so that phytosterols can be easily separated. The method has the advantages of high extraction rate of phytosterol, simple process and convenient operation.

【技术实现步骤摘要】
一种稻米油植物甾醇的提取方法
本专利技术属于油脂深加工
，涉及一种稻米油植物甾醇的提取方法。
技术介绍
稻米油（米糠油）（RiceBranOil)又称米胚油，日本以及东南亚国家和台湾地区也叫玄米油。稻谷中大部分微量营养成分在大米精加工过程中随着米糠的脱落而白白流失。而稻米油以新鲜米糠为原料，经过科学工艺提炼、加工而成，其营养具体为：1.富含谷维素，谷维素是稻米油独有的营养成分，谷维素是一种强抗氧化剂，具有调节植物神经、改善睡眠，有效缓解疲劳的独特功效。2.富含天然维生素E（生育三烯酚），天然维生素E具有很强的抗氧化作用。3.富含植物甾醇，植物甾醇是一类环戊烷全氢菲（甾核）为骨架的醇类化合物，可以降低胆固醇浓度、降血脂、抗炎、抗癌、提高免疫力等重要作用。植物甾醇是一种三萜醇类化合物，广泛存在于植物中，尤其是在植物油中不皂化物和植物油精炼时脱臭馏出物中含量较高。张泽生等人采用超声方法从米糠中提取植物甾醇，通过单因素实验和正交实验进行工艺优化，测定植物甾醇含量为4.612mg/g（超声波法提取米糠中植物甾醇的工艺研究，食品研究与开发，2007）。张云焕等人以小麦胚芽为原料，通过单因素和响应面优化试验筛选超声辅助有机溶剂提取甾醇的最佳条件，提取率为8.99mg/g（小麦胚芽中植物甾醇提取条件优化的研究，粮食与油脂，2018第5期）。但这些方法设备昂贵、制备成本过高、化学试剂残留过多、不适合食用、提取效果不够好。因此以上的方法或多或少都达不到工业化生产的要求。机械化学（Mechanochemistry，也叫做机械力化学），是研究在机械力促进下诱发物质发生物理化学性质变化的一门学科。机械化学提取技术是一门新型的无有机溶剂提取技术，是将机械力化学的原理与天然生物活性成分的提取相结合的绿色提取技术。与传统提取方法相比，提取过程采用特定的研磨设备进行预处理，减少或革除有机溶剂的使用，具有产品提取率和纯度高、提取时间短、工艺流程简单、成本低等优点。该技术是一种高效、绿色环保的提取技术，有望取代传统提取法。目前还未见采用该技术辅助提取稻米油植物甾醇的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有稻米油植物甾醇提取工艺中存在的问题，提供一种工艺简单，环境友好的稻米油机械化学植物甾醇提取新方法。本专利技术的研究思路为：在机械力的作用下，将稻米油与吸附剂进行共研磨，使稻米油和吸附剂在反复机械应力作用下充分混合，在常温下快速、高效地提取分离植物甾醇。本专利技术采用的技术方案如下：一种稻米油植物甾醇的提取方法，其特征在于将稻米油和吸附剂一并投入球磨机中进行球磨，所得球磨液过滤，滤饼用溶剂洗脱得到植物甾醇粗品溶液，浓缩，得到植物甾醇粗品再通过乙醇重结晶得到稻米油植物甾醇产品；所述吸附剂为凹凸棒土、硅胶、活性炭、β-环糊精、羟丙基-β-环糊精、海泡石、碱性氧化铝中的一种或几种。所述的一种稻米油植物甾醇的提取方法，其特征在于所述吸附剂的质量与所述稻米油的体积之比为1-15:100，质量的单位为g，体积的单位为mL。所述的一种稻米油植物甾醇的提取方法，其特征在于所述球磨机为高能行星式球磨机或高能振摆式球磨机。所述的一种稻米油植物甾醇的提取方法，其特征在于所述球磨机为高能行星式球磨机，所述球磨机进行球磨的转速为100-500rpm。所述的一种稻米油植物甾醇的提取方法，其特征在于进行球磨的时间为0.5~14h；以稻米油和吸附剂的质量之和记为料液质量，所述料液质量与球磨机采用的球磨介质的质量之比为1:3-15。所述的一种稻米油植物甾醇的提取方法，其特征在于所述球磨机为高能振摆式球磨机，所述球磨机进行球磨的频率为10-30Hz。所述的一种稻米油植物甾醇的提取方法，其特征在于进行球磨的时间为0.5~5h；以稻米油和吸附剂的质量之和记为料液质量，所述料液质量与球磨机采用的球磨介质的质量之比为1:5-20。所述的一种稻米油植物甾醇的提取方法，其特征在于球磨机采用的球磨介质为不锈钢球磨珠、氧化铝球磨珠、氧化锆球磨珠中的一种或两种，所述球磨介质的直径在5-40mm之间。所述的一种稻米油植物甾醇的提取方法，其特征在于所述吸附剂为β-环糊精、硅胶、凹凸棒土的一种或两种。所述的一种稻米油植物甾醇的提取方法，其特征在于所述溶剂为正己烷、乙酸乙酯或异丙醇。将吸附剂的质量与稻米油的体积按3%的比例投入高能行星式球磨机中，加入适量不锈钢球磨珠，100-500rpm转速球磨0.5h~12h，取出球磨液，过滤；滤饼用正己烷洗脱得到植物甾醇粗品，浓缩，植物甾醇粗品再通过乙醇重结晶得到稻米油植物甾醇。或将吸附剂的质量与稻米油的体积按5%的比例投入振摆式球磨机中，加入适量不锈钢球磨珠，10-30Hz频率球磨0.5h~5h，取出球磨液，过滤，滤饼用正己烷洗脱得到植物甾醇粗品，浓缩，植物甾醇粗品再通过乙醇重结晶得到稻米油植物甾醇。与现有技术相比，本专利技术的有益效果体现在：（1）提取效率高，反复的机械应力作用使稻米油和吸附剂充分混合接触，使植物甾醇更易分离出来；（2）提取过程无需加热，能耗降低；（3）工序简单，简化了工艺流程，降低生产成本；（4）与传统工艺相比，产品色泽更佳；（5）本专利技术工艺操作简单，效率高，常温下进行，能耗低，易于大规模的工业化生产。综上，本专利技术方法具有工艺简单、操作方便、产品得率高、生产成本低、环境友好等优点，是一种具有较好推广应用前景的稻米油植物甾醇提取方法。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术的保护范围并不限于此。以下实施例中所述产品中稻米油中植物甾醇含量计算方法为：植物甾醇的定量分析：以β-谷甾醇标准品为对照品，采用紫外分光光度法测定植物甾醇含量。实施例1将60mL稻米油、3g凹凸棒土和420g直径15mm钢珠投入到高能行星式球磨机的300mL球磨罐中，以300rpm的转速球磨0.5h后，取球磨液，过滤，滤饼用正己烷洗脱得到植物甾醇粗品溶液，浓缩，得到植物甾醇粗品再通过乙醇重结晶得到稻米油植物甾醇0.72g，纯度在89%。实施例2将10mL稻米油、0.5g碱性氧化铝和两颗直径15mm钢珠投入到高能振摆式球磨机的50mL球磨罐中，以20Hz的频率球磨2h后，取球磨液，过滤，滤饼用正己烷洗脱得到植物甾醇粗品溶液，浓缩，得到植物甾醇粗品再通过乙醇重结晶得到稻米油植物甾醇0.11g，纯度在87%。实施例3将60mL稻米油、3gβ-环糊精和420g直径15mm氧化铝球磨珠投入到高能行星式球磨机的300mL球磨罐中，以400rpm的转速球磨2h后，取球磨液，过滤，滤饼用正己烷洗脱得到植物甾醇粗品溶液，浓缩，得到植物甾醇粗品再通过乙醇重结晶得到稻米油植物甾醇0.74g，纯度在91%。实施例4将10mL稻米油、0.4g海泡石和0.2g硅胶，两颗直径15mm氧化锆珠投入到高能振摆式球磨机的50mL球磨罐中，以25Hz的频率球磨1h后，取球磨液，过滤，滤饼用异丙醇洗脱得到植物甾醇粗品溶液，浓缩，得到植物甾醇粗品再通过乙醇重结晶得到稻米油植物甾醇0.10g，纯度在93%。实施例5将60mL稻米油、3g硅胶和480g直径10mm氧化铝球磨珠投入到高能行星式球磨机的300mL球磨罐中，以300rpm的转速球磨1.5h后，取球磨液，过滤，滤饼用正己烷洗脱得到植物甾醇本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种稻米油植物甾醇的提取方法，其特征在于将稻米油和吸附剂一并投入球磨机中进行球磨，所得球磨液过滤，滤饼用溶剂洗脱得到植物甾醇粗品溶液，浓缩，得到植物甾醇粗品再通过乙醇重结晶得到稻米油植物甾醇产品；所述吸附剂为凹凸棒土、硅胶、活性炭、β‑环糊精、羟丙基‑β‑环糊精、海泡石、碱性氧化铝中的一种或几种。

【技术特征摘要】
1.一种稻米油植物甾醇的提取方法，其特征在于将稻米油和吸附剂一并投入球磨机中进行球磨，所得球磨液过滤，滤饼用溶剂洗脱得到植物甾醇粗品溶液，浓缩，得到植物甾醇粗品再通过乙醇重结晶得到稻米油植物甾醇产品；所述吸附剂为凹凸棒土、硅胶、活性炭、β-环糊精、羟丙基-β-环糊精、海泡石、碱性氧化铝中的一种或几种。2.根据权利要求1所述的一种稻米油植物甾醇的提取方法，其特征在于所述吸附剂的质量与所述稻米油的体积之比为1-15:100，质量的单位为g，体积的单位为mL。3.根据权利要求1所述的一种稻米油植物甾醇的提取方法，其特征在于所述球磨机为高能行星式球磨机或高能振摆式球磨机。4.根据权利要求3所述的一种稻米油植物甾醇的提取方法，其特征在于所述球磨机为高能行星式球磨机，所述球磨机进行球磨的转速为100-500rpm。5.根据权利要求4所述的一种稻米油植物甾醇的提取方法，其特征在于进行球磨的时间为0.5~14h；以稻米油和...

【专利技术属性】
技术研发人员：张琦红，曹永健，任威，苏为科，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33