The invention belongs to the field of bioengineering technology, and provides a preparation method for preparing saffron standard product from Gardenia by using a new filler. The saffron crude product extracted from gardenia is mixed into a solution, and the saffron crude solution is injected into a dynamic axial compression column with a new filler. The new filler is used as a stationary phase, and the organic solvent is used as a mobile phase. Saffron solution was obtained by analytic separation on a state axial compression column. Saffron solution was concentrated to remove organic solvents, and then the residual solution was dried to obtain saffron standard. The invention separates and purifies saffron crude product by dynamic axial compression column with new filler, uses new filler as stationary phase, ethanol, ethyl acetate and n-butanol as mobile phase, can accelerate separation speed, improve production efficiency, reduce the use of mobile phase solvent, save cost and have excellent separation and purification effect, and obtains a reservoir with purity up to 98.5%. Safflower standard.
【技术实现步骤摘要】
利用新型填料从栀子中制备的藏红花素标准品及其制备方法
本专利技术涉及生物工程
,具体涉及一种新型填料及其制备方法及基于新型提料从栀子中提取藏红花素的方法。
技术介绍
栀子(GardeniajasminoidesEllis)又名黄栀子、山栀子、白蟾,是茜草科植物栀子的果实,主要分布于浙江、江西、湖南、福建等地,资源广泛,属卫生部颁发的首批药食两用资源。《本草纲目》中已有记载,栀子入心、肝、肺、胃经,能清热泻火、凉血,具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等功效,主要含有栀子油、栀子苷、栀子黄色素和绿原酸等多种活性成分。栀子苷具有利胆、镇痛、泻下、保肝、降血脂、降血糖、抗癌等作用,除用于药用外,还可用作植物增产剂、生物检测剂和生物载体,应用前景广阔。栀子黄色素主要成分为藏花素和藏花酸,初分离于珍稀价昂的藏红花。藏花素、藏花酸水溶性好,着色力强,金属离子、酸、碱和糖对其色调基本无影响,是自然界罕见的水溶性类胡萝卜素类色素,研究表明其具有类胡萝卜素的很多特性,藏花素极易被人体吸收,具有抗氧化、濢灭自由基和抗癌活性;藏花酸具有降低胆固醇,抑制肿瘤生长及肝中毒等活性,但 ...
【技术保护点】
1.一种利用新型填料从栀子中制备藏红花素标准品的制备方法,其特征在于,将从栀子中提取的藏红花素粗品配制成溶液,将藏红花素粗品溶液注入装有新型填料的动态轴向压缩柱中,采用所述新型填料为固定相,有机溶剂作为流动相,在动态轴向压缩柱进行解析分离,得到藏红花素溶液,将藏红花素溶液浓缩去除有机溶剂,再将剩余的溶液干燥得到藏红花素标准品。
【技术特征摘要】
1.一种利用新型填料从栀子中制备藏红花素标准品的制备方法,其特征在于,将从栀子中提取的藏红花素粗品配制成溶液,将藏红花素粗品溶液注入装有新型填料的动态轴向压缩柱中,采用所述新型填料为固定相,有机溶剂作为流动相,在动态轴向压缩柱进行解析分离,得到藏红花素溶液,将藏红花素溶液浓缩去除有机溶剂,再将剩余的溶液干燥得到藏红花素标准品。2.根据权利要求1所述的利用新型填料从栀子中制备藏红花素标准品的制备方法,其特征在于,所述新型填料采用如下步骤制备:步骤S1、将苯乙烯、丙烯酸甲酯和过氧化二苯甲酰在室温下混合搅拌25~30min,再投入甲基环己烷,室温搅拌25~30min,获得单体;步骤S2、向搅拌均匀的盐水中投入明胶和次甲基蓝,搅拌并加热至55~60℃,停止搅拌并保温,获得水相;步骤S3、将所述单体和所述水相混合搅拌10~15min,获得混合物料,将所述混合物料缓慢升温至68~70℃,之后开始保温计时,保温4~5h,蒸汽加热缓慢升温至70~75℃,之后开始保温计时,保温6~7h,整个过程中持续搅拌,所述混合物料逐渐成型为球状颗粒的新型填料。3.根据权利要求2所述的利用新型填料从栀子中制备藏红花素标准品的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述单体包括:苯乙烯120~130重量份,丙烯酸甲脂9~10重量份,过氧化二苯甲酰1~1.5重量份和甲基环己烷170~180重量份;所述步骤S2中,所述明胶为7~9重量份,所述次甲基蓝为0.01~0.03重量份,所述盐水的比重为1.12~1.2。4.根据权利要求2所述的利用新型填料从栀子中制备藏红花素标准品的制备方法,其特征在于,对步骤S3获得的新型填料进行充分洗涤,具体包括如下步骤:步骤S4、将所述新型填料完全浸泡在纯净水中,升温至45℃~50℃,保温并搅拌10~15min,排出纯净水并采用新的纯净水重复以上步骤4~5次。5.根据权利要求2所述的利用新型填料从栀子中制备藏红花素标准品的制备方法,其特征在于,对步骤S4获得的新型填料进行后处理,具体如下:步骤S5、把新型填料放入纯净水中进行蒸馏以去除所述甲基环己烷;步骤S6、将新型填料投入反应釜中,先抽入甲醇,打开搅拌,再抽入液碱,使得PH值控制在7~8,然后开始升温至50~55℃,停止搅拌,恒温回流4~5h,然后把甲醇抽干;步骤S7、向反应釜中投入甲醇和盐酸,打开搅拌调节PH值为3~4,升温至50~55℃,停止搅拌回流保温4~5h,然后把甲醇抽干;步骤S8、向反应釜中投入甲醇,打开搅拌升温至50~55℃,保温4~5h,该步骤重复两次;步骤S9、向反应釜中投入乙醇,打开搅拌升温至50~55℃,保温4~5h;步骤S10、把反应釜中的甲醇及乙醇抽干,抽入纯净水煮沸,直至没有醇味,再将过新型填料过200~300目的水筛,即可获得所需的新型填料。6.根据权利要求1所述的利用新型填料从栀子中制备藏红花素标准品的制备...
【专利技术属性】
技术研发人员:周爱兵,王宇,杨圆,
申请(专利权)人:江苏史蒂文生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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