大芯径光纤预制棒和光纤的制备方法技术

本发明专利技术涉及光纤预制棒和光纤的制备方法，具体涉及一种大芯径光纤预制棒和相应的低损耗光纤的制备方法，解决了现有技术中制备的光纤预制棒芯径小的问题。本发明专利技术大芯径光纤预制棒的制备方法为：采用改进型化学气相沉积(MCVD)结合稀土离子气相掺杂法，所有物料的沉积均在气相条件下进行，然后通过烧结、缩管工艺以获得大芯径光纤预制棒，所制备的光纤预制棒芯的组分为SiO2、Al2O3、P2O5、Yb2O3和F，棒芯直径>3mm。本发明专利技术光纤的制备方法为：选定合适的套管工艺对所制备的大芯径光纤预制棒进行套管，使其芯包比满足光纤的要求，将套完管的预制棒加工成八边形结构，在2050±20℃的温度下进行拉丝，拉制为光纤。

Fabrication of large core diameter optical fiber preform and optical fiber

The invention relates to a preparation method of optical fiber prefabricated rods and optical fibers, in particular to a preparation method of large core diameter optical fiber prefabricated rods and corresponding low loss optical fibers, which solves the problem of small core diameter of optical fiber prefabricated rods prepared in the prior art. The preparation method of the large core diameter optical fiber prefabricated rod of the invention is as follows: the improved chemical vapor deposition (MCVD) combined with rare earth ion vapor phase doping method is adopted, all materials are deposited under the vapor phase condition, and then the large core diameter optical fiber prefabricated rod is obtained by sintering and pipe shrinking process. The components of the prepared optical fiber prefabricated rod core are SiO 2, Al2O3, P2O 5, YbO 3 and F, and the diameter of the rod core is more than 3mm. The preparation method of the optical fiber of the invention is as follows: selecting suitable casing technology to casing the prepared large core diameter optical fiber preform rod, making its core-cladding ratio meet the requirements of the optical fiber, processing the finished preform rod into an octagonal structure, drawing at the temperature of 2050 +20 (?) C, and making it into an optical fiber.

【技术实现步骤摘要】
大芯径光纤预制棒和光纤的制备方法
本专利技术涉及光纤预制棒和光纤的制备方法，具体涉及一种大芯径光纤预制棒和相应的低损耗光纤的制备方法。
技术介绍
光纤激光器被称为第三代激光器，其相比传统的激光器具有诸多优点，如电光转换效率高、光束质量好、使用寿命长、环境适应能力强、占地面积小等，属于节能环保型新型光电子器件，在工业制造、医疗、能源勘探、军事国防等领域获得了广泛应用，其市场销售额增长率连续数年达两位数以上。激光光纤材料作为高功率光纤激光器的核心器件，是决定光纤激光器功率的关键因素，而光纤激光器功率的每一步提高都和光纤材料和器件性能的提升息息相关。其中，掺Yb石英光纤是高功率光纤激光器的战略制高点。而作为其核心器件，掺Yb石英光纤的整体性能主要取决于光纤预制棒的性能。所以要获得高性能光纤首要条件是制备出性能优良的光纤预制棒。目前掺Yb石英光纤预制棒常用的制备方法是改进型气相沉积(MCVD)结合溶液掺杂法，该方法是将石英管固定在沉积床上后，先在石英沉积管内壁沉积疏松层，再将带有疏松层的沉积管从沉积车床上取下，并将带有疏松层的沉积管浸泡在含有稀土离子的溶液中，浸泡使稀土离子吸附到疏松层中，之后将溶液排出，再次将沉积管连接到沉积车床上，并采用脱水工艺将溶剂蒸发，将吸附了稀土离子的疏松层烧结成玻璃，并缩管使其成为一个实心预制棒。该方法的制备过程复杂且耗时，所制备的预制棒芯径较小，通常为1.5-2mm，这将显著影响每个预制棒的光纤产率。另外，疏松层颗粒分布一致性不易控制，直接影响光纤预制棒中纤芯折射率的分布。同时，由于溶液中含有大量羟基易增加光纤背景损耗，因此不利于光纤的高功率输出。
技术实现思路
针对现有方法制备的光纤预制棒存在芯径较小、光纤预制棒中纤芯折射率分布不均、光纤背景损耗较大的技术问题，本专利技术提供了一种大芯径光纤预制棒的制备方法和使用该方法制备的大芯径光纤预制棒制备光纤的制备方法，所制备的预制棒芯径＞3mm，很大程度上提高了单根预制棒的光纤产率，且制备的光纤预制棒芯的轴向折射率和径向折射率较均匀，数值孔径为0.06±0.005。本专利技术的技术解决方案是：一种大芯径光纤预制棒的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：1)将大芯径光纤预制棒芯组分SiO2、Al2O3、P2O5、Yb2O3和F的含量换算成沉积时气态反应物料的流量，在MCVD设备的控制系统中设定气态反应物料的流量及沉积层数；其中，所用的气态反应物料包括SiCl4、Al(acac)3、Yb(thd)3、POCl3、SiF4和O2；2)将清洗干净的石英管连接至MCVD沉积床上，采用氢氧焰预热石英管；预热的同时，石英管处于旋转状态；预热完成后，通入SF6气体侵蚀石英管内壁；3)侵蚀完成后，将气态反应物料通入转动的石英管内进行芯棒沉积；石英管的加热温度为1850℃-1950℃；4)达到设定的沉积层数时，开始缩管，缩管过程中通入氯气；待石英管由空心管缩成实心棒，预制棒制作完成。更进一步地，为了使所制备的大芯径光纤预制棒的折射率分布较均匀，步骤1)中，预制棒芯组分SiO2、Al2O3、P2O5、Yb2O3和F的组分含量为Al2O3：1～2.5mol％，P2O5：1～2mol％，SiO2：95～97.5mol％，Yb2O3：0.1-0.25mol％，F：0～0.8mol％。更进一步地，为了使光纤预制棒的芯径更大，步骤1)中设定的沉积层数为10层。更进一步地，为了使所制备的大芯径光纤预制棒的折射率分布更均匀，步骤1)中在设定的各沉积层中气态反应物料的流量为：反应时，通入O2的量充足，以使反应物料SiCl4、Al(acac)3、Yb(thd)3、POCl3、SiF4与O2发生反应生成对应的氧化物。更进一步地，为了使所制备的大芯径光纤预制棒的折射率分布更均匀，步骤1)中在设定的各沉积层中气态反应物料的流量为：或者或者或者反应时，通入O2的量充足，以使反应物料SiCl4、Al(acac)3、Yb(thd)3、POCl3、SiF4与O2发生反应生成对应的氧化物。更进一步地，步骤3)中，反应物料Al(acac)3和Yb(thd)3分别作为独立系统，加热后以气态形式进入石英管；Al(acac)3的加热温度为240-260℃，Yb(thd)3的加热温度为200-240℃。更进一步地，步骤3)中通过载气O2以鼓泡的形式输送POCl3、SiCl4至石英管内；通过载气He输送气相的Al(acac)3、Yb(thd)3进入石英管内；气体SiF4和O2直接通入石英管。更进一步地，步骤4)中的缩管在2000～2100℃进行。同时，本专利技术还提供一种光纤的制备方法，包括以下步骤：1)采用上述方法制备大芯径光纤预制棒；2)对步骤1)所制备的大芯径光纤预制棒进行套管；套完管后加工成八边形；3)在2050±20℃的温度下进行拉丝，拉制为光纤。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术采用改进型化学气相沉积(MCVD)结合稀土离子气相掺杂法，基质材料Al2O3、P2O5、SiO2分别由气态的Al(acac)3、POCl3、SiCl4在高温下和O2反应生成，稀土掺杂物Yb2O3由气态Yb(thd)3和O2反应生成，所有反应生成物在1850℃-1950℃的高温下以玻璃态的形式沉积在石英管的内壁，经多次沉积，烧缩成实心玻璃棒，即大芯径光纤预制棒，沉积的物料为预制棒的芯棒。(2)由于掺杂离子迁移、P2O5挥发可能造成预制棒的折射率分布不均匀，本专利技术调整沉积层中Yb(thd)3、Al(acac)3、POCl3或SiF4组分的流量，以确保制备的大芯径预制棒的折射率分布均匀。(3)本专利技术的制备过程简单，可在密闭系统中一次完成整个沉积过程，，进而提高了预制棒的生产效率。(4)Al2O3的反应物料采用Al(acac)3，不易腐蚀气路。(5)采用气相掺杂技术有利于掺杂离子在玻璃中的均匀分散，降低“团簇”效应，从而可降低光纤的损耗。附图说明图1为本专利技术实施例一大芯径光纤预制棒的折射率分布图；图2为本专利技术实施例二大芯径光纤预制棒的折射率分布图；图3为本专利技术实施例五大芯径光纤预制棒的折射率分布图；图4为本专利技术实施例五的光纤预制棒套管后的折射率分布图；图5为本专利技术实施例五光纤的吸收光谱图；图6为本专利技术实施例五光纤的损耗谱图；图7为本专利技术实施例五光纤的端面图；图8为本专利技术实施例五光纤的激光光-光转换效率图。具体实施方案：本专利技术提供了一种Al2O3-P2O5-SiO2三元体系激光大芯径光纤预制棒的制备方法，包括以下步骤：1)根据大芯径光纤预制棒芯组分SiO2、Al2O3、P2O5、Yb2O3和F的含量，计算气态反应物料SiCl4、Al(acac)3、Yb(thd)3、POCl3、SiF4等组分的流量，在MCVD设备的控制系统中设定流量值；2)将外径为28mm、内径为24mm的薄壁石英管作为反应基管，清洗干净后连接至MCVD沉积床上，采用氢氧焰预热石英管；预热的同时，石英管处于旋转状态；预热完成后，通入SF6气体侵蚀石英管内壁，以消除石英管内壁的杂质和污染物；3)侵蚀完成后，按照设定的流量值将气态反应物料通入以30转/分钟转速转动的石英管内，在1850℃-1950℃下开始沉积；4)达到设定的沉积层数10层时，在2000～本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大芯径光纤预制棒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将大芯径光纤预制棒芯组分SiO2、Al2O3、P2O5、Yb2O3和F的含量换算成沉积时气态反应物料的流量，在MCVD设备的控制系统中设定气态反应物料的流量及沉积层数；其中，所用的气态反应物料包括SiCl4、Al(acac)3、Yb(thd)3、POCl3、SiF4和O2；2)将清洗干净的石英管连接至MCVD沉积床上，采用氢氧焰预热石英管；预热的同时，石英管处于旋转状态；预热完成后，通入SF6气体侵蚀石英管内壁；3)侵蚀完成后，将气态反应物料通入转动的石英管内进行芯棒沉积；石英管的加热温度为1850℃‑1950℃；4)达到设定的沉积层数时，开始缩管，缩管过程中通入氯气；待石英管由空心管缩成实心棒，预制棒制作完成。

【技术特征摘要】
1.一种大芯径光纤预制棒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将大芯径光纤预制棒芯组分SiO2、Al2O3、P2O5、Yb2O3和F的含量换算成沉积时气态反应物料的流量，在MCVD设备的控制系统中设定气态反应物料的流量及沉积层数；其中，所用的气态反应物料包括SiCl4、Al(acac)3、Yb(thd)3、POCl3、SiF4和O2；2)将清洗干净的石英管连接至MCVD沉积床上，采用氢氧焰预热石英管；预热的同时，石英管处于旋转状态；预热完成后，通入SF6气体侵蚀石英管内壁；3)侵蚀完成后，将气态反应物料通入转动的石英管内进行芯棒沉积；石英管的加热温度为1850℃-1950℃；4)达到设定的沉积层数时，开始缩管，缩管过程中通入氯气；待石英管由空心管缩成实心棒，预制棒制作完成。2.根据权利要求1所述的一种大芯径光纤预制棒的制备方法，其特征在于：步骤1)中，预制棒芯组分SiO2、Al2O3、P2O5、Yb2O3和F的组分含量为SiO2：95～97.5mol％，Al2O3：1～2.5mol％，P2O5：1～2mol％，Yb2O3：0.1-0.25mol％，F：0～0.8mol％。3.根据权利要求2所述的一种大芯径光纤预制棒的制备方法，其特征在于：步骤1)中设定沉积层数为10...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯超奇，折胜飞，李玮楠，常畅，赵保银，郑锦坤，李哲，高菘，张岩，
申请(专利权)人：中国科学院西安光学精密机械研究所，
类型：发明
国别省市：陕西,61