The invention discloses a detection method for 2 hydroxypropyl nortadalafil, which comprises the following steps: (1) preparation of the sample: taking sample, ultrasonic extraction for 10 minutes, adding methanol to supplement the lost weight, shaking uniformly, filtering by organic phase filter, extracting continuous filtrate, diluting and reserving; (2) preparation of blank solution: preparation of blank solution without sample by the same method without sample; (3) preparation of blank solution by the same method without sample; Standard working curve solution preparation: take standard solution, add negative sample blank matrix extract, constant volume, shake well as a series of standard working solution, stand by; (4) high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry detection: liquid chromatography-tandem mass spectrometry in ESI source positive ion mode detection, multi-reaction monitoring (MRM) method collection, external standard method quantification. The pretreatment step of the detection method of the invention is simple to operate, the detection process has strong specificity and high sensitivity, and greatly improves the detection efficiency.
【技术实现步骤摘要】
2-羟基丙基去甲他达拉非的检测方法
本专利技术涉及检测
,具体涉及一种2-羟基丙基去甲他达拉非的检测方法。
技术介绍
我国法律法规严厉禁止在食品中添加食品添加剂以外的化学物质,对此类非法添加行为向来严厉打击。在高压打击之下,不法分子投机取巧,转而添加现行标准检测范围之外的其他类似物如2-羟基丙基去甲他达拉非,该物质是一种新型他达拉非类衍生物,在我国尚未批准上市,国内外均未见具体检测标准,2-羟基丙基去甲他达拉非以他达拉非为母核,以2-羟基丙基取代甲基的他达拉非类衍生物,这些衍生物与已经批准上市的PDE-5抑制剂具有相同的母核,结构差异小。PDE-5抑制剂是一类抑制磷酸二酯酶活性的处方药药物,广泛用于治疗男性勃起功能障碍等疾病,必须在医生指导下服用。长期过量食用含有该类物质的食品或保健食品存在极大的健康风险,可能对心血管病患者心脏带来潜在的危害,对服用者的健康和生命安全造成威胁。目前国家食品药品监督管理总局已出台了多项食品、保健食品中常见非法添加壮阳类药物的补充检验方法。国家质量监督检验检疫总局也出台了行业标准SN/T4054-2014《出口保健食品中育亨宾、伐地那非、西地那非、他达那非的测定液相色谱-质谱/质谱法》。食品、保健食品中的新型那非类药物的液相色谱-质谱/质谱法检测方法也多见报导。如咸瑞卿等(固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定中药和保健食品中13种禁用壮阳类药物含量,理化检验(化学分册),2017,53(1):44-49)建立了中药和保健食品中那红地那非等13种禁用壮阳类药物的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱方法,液相色谱条件为:色 ...
【技术保护点】
1.2‑羟基丙基去甲他达拉非的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)供试品的制备:a.固态供试品溶液的制备将试样粉碎混均,取1g于50mL具塞锥形瓶中,准确加入甲醇50mL称定重量,超声提取10min,放置室温,再次称重,用甲醇补足减失的重量,摇匀,用0.22μm有机相型滤膜过滤,取续滤液,稀释至标准曲线线性范围内,备用;b.液态供试品溶液的制备取1.0mL液态试样于50mL容量瓶中,加入甲醇40mL,超声提取10min,放至室温,用甲醇定容至刻度,摇匀,用0.22μm有机相型滤膜过滤,取续滤液,稀释至标准曲线线性范围内,备用;(2)空白试验溶液:不加试样与供试品溶液制备方法相同,制得空白试验溶液;(3)标准工作曲线溶液:分别吸取浓度为5μg/mL 2‑羟基丙基去甲他达拉非的标准液0.010 mL‑1.00mL于25mL容量瓶中,加入试样空白基质提取液定容至刻度,摇匀,作为系列标准工作溶液,备用;(4)高效液相色谱‑串联质谱法检测:采用液相色谱串联质谱在ESI源正离子模式下进行检测,采用多重反应监测方式进行采集,外标法定量;所述液相色谱仪条件为:ACQUITY
【技术特征摘要】
1.2-羟基丙基去甲他达拉非的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)供试品的制备:a.固态供试品溶液的制备将试样粉碎混均,取1g于50mL具塞锥形瓶中,准确加入甲醇50mL称定重量,超声提取10min,放置室温,再次称重,用甲醇补足减失的重量,摇匀,用0.22μm有机相型滤膜过滤,取续滤液,稀释至标准曲线线性范围内,备用;b.液态供试品溶液的制备取1.0mL液态试样于50mL容量瓶中,加入甲醇40mL,超声提取10min,放至室温,用甲醇定容至刻度,摇匀,用0.22μm有机相型滤膜过滤,取续滤液,稀释至标准曲线线性范围内,备用;(2)空白试验溶液:不加试样与供试品溶液制备方法相同,制得空白试验溶液;(3)标准工作曲线溶液:分别吸取浓度为5μg/mL2-羟基丙基去甲他达拉非的标准液0.010mL-1.00mL于25mL容量瓶中,加入试样空白基质提取液定容至刻度,摇匀,作为系列标准工作溶液,备用;(4)高效液相色谱-串联质谱法检测:采用液相色谱串联质谱在ESI源正离子模式下进行检测,采用多重反应监测方式进行采集,外标法定量;所述液相色谱仪条件为:ACQUITYHSST3柱,100mm×2.1mm,粒度1.8μm;流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动B为0.1%甲酸乙腈溶液;流速:300μL/min;柱温:40℃;进样量:1μL;所述质谱仪条件:电子化模式为电喷雾,离子源(ESI),扫描模式为正离子;多重反应监测;毛细管电压:3.0kV;源温度:120℃;脱溶剂温度:500℃;脱溶剂气流量:1000L/h;锥孔气流量:150L/h;碰撞能量:25。2.根据权利要求1所述的2-羟基丙基去甲他达拉非的检测方法,其特征在于,所述质谱条件2-羟基丙基去甲他达拉非的定量离子为m/z434.1>312...
【专利技术属性】
技术研发人员:农毅清,刘珈伶,韦环,廖强,周嵩煜,王海波,袁光蔚,覃文霞,刘欣宜,王警,
申请(专利权)人:广西—东盟食品药品安全检验检测中心,
类型:发明
国别省市:广西,45
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