The patent of the invention provides a high-precision detection method for multi-component residues of human and animal drugs in surface water, aiming at the shortcomings of the detection technology of human and animal drug residues. The method can simultaneously detect multi-category multi-component residues of human and animal drugs through a single surface water treatment process. The invention patent detection technological process includes surface water sample collection and preservation, water sample pretreatment, solid phase extraction enrichment, nitrogen blowing concentration, volumetric determination, high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry determination, data analysis and application scope of the method. This method has the advantages of simple and efficient pretreatment method, multiple drug components detected in single batch, high accuracy of the drugs detected and cross-checking of the results of common drug compounds extracted at different pH. It greatly overcomes the analysis errors caused by complex pretreatment methods and multiple determination of multi-components, and improves the analysis of trace residual human and animal drug compounds in surface water samples. Accuracy, comparability and method stability.
【技术实现步骤摘要】
一种地表水中人畜药物多组分残留的高精度检测方法
本专利技术属于环境监测
,具体涉及一种地表水中人畜药物多组分残留的高精度检测方法。
技术介绍
药物是一类与人类生活关系密切的庞大化合物体系(普遍使用的药品大约有4000多种),大量和频繁的使用是药物进入环境的主要来源,已有超过100种人畜药物在环境介质中检出。随着快速城镇化和畜禽水产养殖集约化,大量人畜用药物被使用并在流域不同环境介质、生产的食品和饮用水中残留,威胁着生态安全和国民健康。由于环境残留药物的痕量水平及基质效应,使得不同介质检测和低剂量长期暴露风险评价十分困难,我国尚无人畜药物残留的标准化分析方法和环境标准。发达国家已在人畜药物环境残留方面进行了较深入的研究,欧盟和美国等国已对抗生素畜用和人用制定了严格的管理条例。美国环保署提出了用于药物和个人护理品(PPCPs)的标准分析程序(EPA1694),已为众多国家借鉴,但部分药物化合物存在回收率不稳定的技术问题。欧盟就药物环境残留出台了地表水和土壤风险阈值。我国在环境介质药物残留痕量分析技术上处于借鉴与适用性改良水平,尚未形成标准方法技术体系和环境质量标准,制约了药物残留环境污染问题的甄别、防治和管理。我国药物环境残留来源较为复杂,畜禽和水产养殖中抗生素滥用、人用抗生素处方化时间过短、过期药物无回收和清洁处理机制、制药厂废水和固废以及医院污水处理不当等问题,这都成为环境残留人畜药物的重要来源,且种类繁多。由于缺乏人畜药物残留环境质量和排放标准,使环境微生物受低剂量残留药物长期持续暴露,导致环境耐药基因激增,近期已被大量报道,成为全国性的环境问题。 ...
【技术保护点】
1.一种地表水中人畜药物多组分残留的高精度检测方法,其流程特征在于:地表水样采集及保存(1),水样前处理(2),固相萃取富集(3),氮吹浓缩(4),定容(5),高效液相色谱串联质谱仪测定(6),数据分析(7),方法适用范围(8);所述方法流程(1)(2)(3)(4)(5)(6)(7)(8)依次进行,不可缺失或位序调整。
【技术特征摘要】
1.一种地表水中人畜药物多组分残留的高精度检测方法,其流程特征在于:地表水样采集及保存(1),水样前处理(2),固相萃取富集(3),氮吹浓缩(4),定容(5),高效液相色谱串联质谱仪测定(6),数据分析(7),方法适用范围(8);所述方法流程(1)(2)(3)(4)(5)(6)(7)(8)依次进行,不可缺失或位序调整。2.根据权利要求1所述的方法流程(1),其特征在于:需同时采集1L地表水样品两份,分别添加50ml分析纯甲醇,以抑制水样中微生物活性。3.根据权利要求1所述的方法流程(2),其特征在于:pH调节(21),水样过滤(22),添加二水合乙二胺四乙酸二钠(23),添加同位素内标(24);所述方法流程(21)两份地表水样品pH分别调节至3.0和9.0;所述方法流程(22)已调节pH的地表水样品经0.7μm玻璃纤维滤膜过滤,取滤液;所述方法流程(23)过滤水样中添加二水合乙二胺四乙酸二钠的量为0.2g;所述方法流程(24)过滤水样中添加与人畜药物组分相应的同位素内标的量为100ng。4.根据权利要求1所述的方法流程(3),其特征在于:亲水亲油平衡固相萃取柱(规格为500mg,6...
【专利技术属性】
技术研发人员:俞慎,洪兵,
申请(专利权)人:中国科学院城市环境研究所,中国科学院大学,
类型:发明
国别省市:福建,35
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