一种用于X射线衍射仪原位检测的反应气氛控制装置制造方法及图纸

技术编号:40996083 阅读:10 留言:0更新日期:2024-04-18 21:36
本技术属于X射线衍射领域,涉及一种用于X射线衍射仪原位检测的反应气氛控制装置,包括混气罐、四通阀、原位反应池进气口、原位反应池出气口、混合气源接口、纯气源接口和尾气出口,混合气源接口的数量至少为两个且不同混合气源接口分别与混气罐的入口连接以将不同气体在混气罐中实现混合获得混合气,混气罐的出口和纯气源接口均分别与四通阀的入口连接,四通阀的一个出口与尾气出口连接且连接管线上设置有第一背压阀,四通阀的另一个出口与原位反应池进气口连接,原位反应池出气口与尾气出口连接且连接管线上设置有两通球阀和第二背压阀。该反应气氛控制装置能够实现多种气体在线切换和实时精准调控。

【技术实现步骤摘要】

本技术属于x射线衍射领域,具体涉及一种用于x射线衍射仪原位检测的反应气氛控制装置。


技术介绍

1、原子在三维空间的排布决定物质的物理和化学性质。精确定位原子的三维位置是认识物质原子分辨尺度结构与功能的关键,这对人们认识微观世界尤为重要。1912年,德国物理学家max von laue发现了晶体的x射线衍射现象,随后英国物理学家bragg父子利用x射线衍射研究晶体原子和分子结构,宣告了x射线晶体学的诞生。一个世纪以来,晶体学方法帮助人们在确定晶体的原子三维结构方面取得了很大成功,为物理学、矿物学、地质科学、化学、生物学、医药学、材料科学、环境科学等多个领域做出了革命性的贡献。x射线衍射(x-ray diffraction,xrd)技术是研究物质晶体结构及其变化规律的主要手段。

2、催化技术是现代工业文明发展至今的基石之一,环境催化的使命是用催化手段解决人类面临的化学污染问题,例如,环境催化过程研究、环境功能材料研发及大气污染物(nox、so2、co、vocs、co2、ch4等)的控制与消除,其研究的核心在于催化剂。目前在柴油车尾气净化的高性能氨选择性催化还原nox(nh3-scr)研究、烟气脱硫、脱硝催化剂中毒与再生、vocs氧化催化、温室气体催化消除、甲醛光热催化氧化等多个领域取得了重大进展,其中,基于nh3-scr技术的催化系统在中国重汽等企业实施应用,极大地降低了nox的排放,产品性能满足国内iv/v重型柴油车排放标准,已装配车辆超过72万辆。催化剂活性组分和载体的晶体结构是影响催化剂活性的关键因素之一,x射线衍射技术是表征催化剂本体结构的基本手段。目前较广泛的应用是通过在不同条件下制备催化剂,然后经x射线衍射仪进行离线检测以了解其晶体结构,但这并不能反映催化剂在不同条件下的真实相变过程。例如,锐钛矿相tio2是scr催化剂的载体,空气气氛下非原位与原位测定的tio2从无定型向锐钛矿相转变的温度相差近200℃,在500℃以下,tio2从无定型向锐钛矿相转变主要受动力学控制,高温相变过程后的冷却过程中会发生不同程度的可逆相变,因此原位表征更能真实反应材料的结构演化信息;除了受温度影响之外,不同反应气氛也会对晶体转变产生影响,惰性的氮气虽然会一定程度上抑制锐钛矿相的生长,但却会加速锐钛相向金红石相转变的进程,还原性的氢气气氛较氩气处理的tio2有更好的结晶度。环境催化多是在高温条件下进行的,例如,机动车尾气的出口温度可达600℃,并且无论是催化剂预处理,还是催化剂活化,亦或者是催化剂的实际应用,均离不开反应气氛,因此,在x射线衍射仪中引入原位变温配件的同时提供不同反应气氛,有利于催化剂热稳定性、活化过程中晶变、催化作用过程中动态物相及微结构演化的研究,将传统微观动力学的实验参数(温度、压强、时间分辨率等)在结构表征上体现,有利于探究其反应机理及建立构效关系。

3、目前,适配于x射线衍射仪的温控原位反应池已经市场化,能够实现样品的高低温原位测试。然而,温控原位反应池一般仅含有一个气体进口和尾气出口,只能连接一种进气,易于实现纯气的反应测试,但是对于要求两种以上气体混合进气时,则依赖于提前向配气公司订购特定比例的混气,定制不同比例的混气运行成本较高,并且无法实现多种气体的在线切换和实时精准调控。采用x射线衍射仪研究催化剂热解、活化及反应过程中晶体结构的演变所采用的气氛包括惰性气体(ar、he、n2)和多种反应气体(o2、h2、co、co2、ch4等),因此,一套通用、集成化、甚至程序化的原位反应气氛配置装置,能够提供多种进气选择,纯气和混气快速切换,通过设置控制显示面板改变进入反应系统的反应气氛及浓度,以满足x射线衍射原位检测的反应气氛配置。


技术实现思路

1、本技术的目的是为了克服现有x射线衍射仪中温控原位反应池无法实现多种气体在线切换和实时精准调控的缺陷,而提供一种能够实现多种气体在线切换和实时精准调控的用于x射线衍射仪原位检测的反应气氛控制装置。

2、具体地,本技术提供了一种用于x射线衍射仪原位检测的反应气氛控制装置,所述x射线衍射仪包括原位反应池,所述反应气氛控制装置包括配气箱,所述配气箱中设置有混气罐、四通阀、原位反应池进气口、原位反应池出气口、混合气源接口、纯气源接口和尾气出口,所述混合气源接口的数量至少为两个且不同混合气源接口分别与混气罐的入口连接以将不同气体在混气罐中实现混合获得混合气,所述混气罐的出口和纯气源接口均分别与四通阀的入口连接,通过四通阀实现混合气和纯气的切换,所述混合气源接口与混气罐连接的管线上以及纯气源接口与四通阀连接的管线上均设置有两通球阀,所述四通阀的一个出口与尾气出口连接且连接管线上设置有第一背压阀,所述四通阀的另一个出口与原位反应池进气口连接,所述原位反应池出气口与尾气出口连接且连接管线上设置有两通球阀和第二背压阀。

3、本技术的专利技术人经过深入且广泛研究之后发现,现有的x射线衍射仪之所以未采用在线配制混合进气的方式,主要是因为在线配制混合进气以及在线切换不同气体容易导致系统压力的波动,无法实现完美的在线切换以及实时精准调控。而本技术提供的用于x射线衍射仪原位检测的反应气氛控制装置通过各部件之间的合理配制完美地解决了该问题。具体地,本技术提供的用于x射线衍射仪原位检测的反应气氛控制装置中设置有混合气源接口、纯气源接口、混气罐、四通阀以及两个背压阀,其中,第一背压阀设置于四通阀的一个出口与尾气出口连接的管线上,第二背压阀设置于原位反应池出气口与尾气出口连接的管线上,当需要提供纯气时,打开连接纯气源接口与四通阀的开关,纯气经由四通阀引入原位反应池中,当需要提供混合气时,打开连接混气罐与四通阀的开关,不同气体从不同混合气源接口引入,在混气罐中完成混合,之后经由四通阀引入原位反应池中,而两个背压阀的设置能够有效稳定系统的压力。本技术提供的用于x射线衍射仪原位检测的反应气氛控制装置可以实现多种反应气氛的精准调配,混合精度可以达到±0.5%,纯气和混气采用四通阀快速切换,能够稳定地提供多种进气选择,应用前景广阔。

本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种用于X射线衍射仪原位检测的反应气氛控制装置,所述X射线衍射仪包括原位反应池,其特征在于,所述反应气氛控制装置包括配气箱,所述配气箱中设置有混气罐、四通阀、原位反应池进气口、原位反应池出气口、混合气源接口、纯气源接口和尾气出口,所述混合气源接口的数量至少为两个且不同混合气源接口分别与混气罐的入口连接以将不同气体在混气罐中实现混合获得混合气,所述混气罐的出口和纯气源接口均分别与四通阀的入口连接,通过四通阀实现混合气和纯气的切换,所述混合气源接口与混气罐连接的管线上以及纯气源接口与四通阀连接的管线上均设置有两通球阀,所述四通阀的一个出口与尾气出口连接且连接管线上设置有第一背压阀,所述四通阀的另一个出口与原位反应池进气口连接,所述原位反应池出气口与尾气出口连接且连接管线上设置有两通球阀和第二背压阀。

2.根据权利要求1所述的用于X射线衍射仪原位检测的反应气氛控制装置,其特征在于,所述混合气源接口包括A气源接口、B气源接口、C气源接口和D气源接口,所述A气源接口用于提供一氧化碳,所述A气源接口与混气罐连接的管线的材质为纯铜,剩余管线的材质为不锈钢。

3.根据权利要求1所述的用于X射线衍射仪原位检测的反应气氛控制装置,其特征在于,所述反应气氛控制装置还包括尾气取样口,所述尾气取样口与原位反应池出气口连接且连接管线上设置有微量调节阀。

4.根据权利要求1所述的用于X射线衍射仪原位检测的反应气氛控制装置,其特征在于,所述反应气氛控制装置还包括抽真空端口,所述抽真空端口与原位反应池出气口连接且连接管线上设置有截止阀。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的用于X射线衍射仪原位检测的反应气氛控制装置,其特征在于,所述混合气源接口与混气罐连接的管线上均设置有质量流量计和单向阀,所述纯气源接口与四通阀连接的管线上均设置有质量流量计和单向阀。

6.根据权利要求1-4中任意一项所述的用于X射线衍射仪原位检测的反应气氛控制装置,其特征在于,所述四通阀与尾气出口连接的管线上设置有第一电子压力计,所述原位反应池出气口与尾气出口连接的管线上设置有第二电子压力计。

7.根据权利要求1-4中任意一项所述的用于X射线衍射仪原位检测的反应气氛控制装置,其特征在于,所述四通阀与原位反应池进气口之间的连接管线上设置有第三电子压力计和截止阀。

8.根据权利要求1-4中任意一项所述的用于X射线衍射仪原位检测的反应气氛控制装置,其特征在于,所述反应气氛控制装置还包括控制显示面板,用于设置和显示各路气体的流速。

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【技术特征摘要】

1.一种用于x射线衍射仪原位检测的反应气氛控制装置,所述x射线衍射仪包括原位反应池,其特征在于,所述反应气氛控制装置包括配气箱,所述配气箱中设置有混气罐、四通阀、原位反应池进气口、原位反应池出气口、混合气源接口、纯气源接口和尾气出口,所述混合气源接口的数量至少为两个且不同混合气源接口分别与混气罐的入口连接以将不同气体在混气罐中实现混合获得混合气,所述混气罐的出口和纯气源接口均分别与四通阀的入口连接,通过四通阀实现混合气和纯气的切换,所述混合气源接口与混气罐连接的管线上以及纯气源接口与四通阀连接的管线上均设置有两通球阀,所述四通阀的一个出口与尾气出口连接且连接管线上设置有第一背压阀,所述四通阀的另一个出口与原位反应池进气口连接,所述原位反应池出气口与尾气出口连接且连接管线上设置有两通球阀和第二背压阀。

2.根据权利要求1所述的用于x射线衍射仪原位检测的反应气氛控制装置,其特征在于,所述混合气源接口包括a气源接口、b气源接口、c气源接口和d气源接口,所述a气源接口用于提供一氧化碳,所述a气源接口与混气罐连接的管线的材质为纯铜,剩余管线的材质为不锈钢。

3.根据权利要求1所述的用于x射线衍射仪原位检测的反应气氛控制装置,其特征在于,所述反应气氛控制装置还包括...

【专利技术属性】
技术研发人员:王佳妮张子兴张娴
申请(专利权)人:中国科学院城市环境研究所
类型:新型
国别省市:

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