一种混合型黑色染料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种混合型黑色染料及其制备方法，该混合型黑色染料主要由化合物Ⅵ和化合物Ⅶ构成，其变色级数为4～5，其在90℃下的溶解度为60～80g/L，其性能均不低于常规方法制备得到的黑色染料，制备工艺主要包括以下：(1)将化合物Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的浆料混匀，加水调成固含量为12～18％的浆料；(2)将浆料升温到75～80℃，调pH＝5.5～6.5，加入助剂，保温2h后，继续调pH＝7.5～8.0，保温12h，直到反应液中无化合物Ⅲ；(3)然后将浆料升温到95～100℃，过滤，调pH＝5.0～7.0，加入填充剂，干燥，得混合型黑色染料成品。本发明专利技术采用混合合成法，产品质量稳定，降低重金属的残留量，使产品的质量更加环保、健康，降低后处理过程中产生的粉尘污染，更加清洁环保，能满足市场上不同客户的需求。

A mixed black dye and its preparation method

The invention discloses a mixed black dye and its preparation method. The mixed black dye is mainly composed of compound VI and compound_. Its chromogenic order is 4-5, its solubility is 60-80 g/L at 90 C, and its performance is not lower than that of the black dye prepared by conventional method. The preparation process mainly includes the following: (1) mixing the size of compound I, II and III evenly; The slurry with solid content of 12-18% was prepared by adding water; (2) the slurry was heated to 75-80 C, adjusted pH=5.5-6.5, added additives, and kept for 2 hours, then adjusted pH=7.5-8.0, kept for 12 hours until there was no compound III in the reaction solution; (3) then the slurry was heated to 95-100 C, filtered, adjusted pH=5.0-7.0, added fillers, dried, and the mixed black dye product was obtained. The invention adopts the mixed synthesis method, the product quality is stable, the residue of heavy metals is reduced, the quality of the product is more environmentally friendly and healthy, the dust pollution generated in the post-treatment process is reduced, and the environment is cleaner, which can meet the needs of different customers in the market.

【技术实现步骤摘要】
一种混合型黑色染料及其制备方法
专利技术涉及有机染料或用于制造染料的有关化合物，具体涉及一种混合型黑色染料及其制备方法。
技术介绍
众所周知，偶氮类金属络合型酸性染料广泛应用于羊毛、丝绸及锦纶的染色和印花，可以单独使用也可拼色应用。在进入新世纪后，随着人们生活水平的提高与环保意识的加强，对纺织品的需求更加理性化，成本低、品质好、无危害健康是普通消费者选择商品的三要素，而黑色系列的纺织品是消费者最常用织物。从目前染料的结构上分析，性能优的商品结构相对复杂，生产条件苛刻，生产成本高；性能差的生产要求低，产量大，生产成本低，制备得到成本相对低，品质也相对好的产品成为现在染料市场亟待处理的问题。为此，有些企业通过干混法来生产出这样的商品，但在生产过程中基本是采用干粉拼混法生产，这样生产所得到的商品在使用过程中会出现各成份的溶解性能差异、混合的均匀度不够，产品中残留重金属超标的问题，都影响到此类产品的使用与推广。中国专利CN101139466A公开了一种酸性黑194的合成法，该专利中涉及一种对称型酸性染料的制备，酸性黑194产品生产成本便宜，在纺织领域得到广泛使用，该产品结构类型注定该产品的应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种混合型黑色染料及其制备方法，其特征在于：所述混合型黑色染料主要由化合物Ⅵ和化合物Ⅶ构成，所述混合型黑色染料变色级数为4～5，所述混合型黑色染料在90℃下的溶解度为60～80g/L，其制备路线如下：

【技术特征摘要】
1.一种混合型黑色染料及其制备方法，其特征在于：所述混合型黑色染料主要由化合物Ⅵ和化合物Ⅶ构成，所述混合型黑色染料变色级数为4～5，所述混合型黑色染料在90℃下的溶解度为60～80g/L，其制备路线如下：包括以下步骤：(1)将化合物Ⅰ、化合物Ⅱ和化合物Ⅲ的浆料中混匀，加水调成固含量为12～18％的浆料；(2)将步骤(1)的浆料升温到75～80℃，用NaOH水溶液调pH＝5.5～6.5，加入助剂，保温2h后，继续调pH＝7.5～8.0，保温12h，直到反应液中无化合物Ⅲ；(3)将步骤(2)的浆料升温到95～100℃，过滤，调pH＝5.0～7.0，加入填充剂，直接进行干燥，得混合型黑色染料成品。2.根据权利要求1所述的一种混合型黑色染料及其制备方法，其特征在于：所述化合物Ⅱ是由化合物Ⅰ与醋酸铬在酸性条件下络合反应制备得到1:1络合浆状物，具体反应如下：3.根据权利要求2所述的一种混合型黑色染料及其制备方法，其特征在于：所述络合反应酸性条件为pH＝2.01～2.05，所述反应温度为100～125℃。4.根据权利要求1所述的一种混合型黑色染料及其制备方法，其特征在于：所述化合物Ⅲ是由化合物Ⅳ和化合物Ⅴ进行偶合反应得到，具体反应如下：具体制备步骤如下：...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙凤龙，谢迎伟，朱震海，
申请(专利权)人：恒升化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32