一种二甲氨基甲酰氯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二甲氨基甲酰氯的制备方法，包括以下步骤：将二甲胺与光气同时通入微反应器中进行反应，得到二甲氨基甲酰氯。本发明专利技术制备方法制得的二甲氨基甲酰氯含量高，达到98.5％～99％，且收率有较大提升，达到95.0％～96.2％(二甲胺计)。本发明专利技术制备方法具有操作简单、收率高、三废量少、安全环保等优点，适于工业化生产，有着很好的应用价值和应用前景。

A preparation method of dimethylcarbamyl chloride

The invention discloses a preparation method of dimethylcarbamyl chloride, which comprises the following steps: dimethylamine and phosgene are simultaneously reacted in a microreactor to obtain dimethylcarbamyl chloride. The preparation method of the invention has high content of dimethylcarbamoyl chloride, reaching 98.5%~99%, and the yield has been greatly improved, reaching 95.0%~96.2%(dimethylamine meter). The preparation method of the invention has the advantages of simple operation, high yield, less three wastes, safety and environmental protection, and is suitable for industrial production, and has good application value and prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种二甲氨基甲酰氯的制备方法
本专利技术涉及一种二甲氨基甲酰氯的制备方法。
技术介绍
二甲氨基甲酰氯，英文名称：Dimethylcarbamoylchloride，是氨基甲酸酯类杀虫剂如抗蚜威、唑蚜威等的中间体，也用作医药、染料、合成材料及其他精细化学品的中间体，如用于生产溴化新斯的明、甲基硫酸新斯的明、吡啶斯的明等。结构式如下：目前国内该产品的生产厂家非常少，相关的合成报道也很少。R.J.SLOCOMBE,EDGARE.HARDY,J.H.SAUNDRRS.1NDR.L.在1950年发表的文章中报道了采用气相法、275℃下，在自制的玻璃反应器皿中合成二甲氨基甲酰氯的方法，报道收率为90％；该方法存在反应温度高、收率较低、三废量较大、操作过程繁琐等缺点。其相关的另一个合成方法为：将甲苯加入反应釜内，在冷却的条件下通入光气吸收至计算量，在另一反应瓶中由二甲胺水溶液发生气体二甲胺，经干燥后通入光气甲苯溶液中反应。反应结束后过滤除去盐酸盐，减压蒸馏，收集75℃(3.33kPa)馏分即为二甲氨基甲酰氯，收率55％。该方法的缺陷明显：收率不高、三废量大、甲苯与产品分离困难、操作繁琐。随着该中间体的使用量及环保压力日益增加，寻找一种操作简单、收率高、三废量少、安全环保的二甲氨基甲酰氯合成方法势在必行。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种操作简单、收率高、三废量少、安全环保的二甲氨基甲酰氯的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种二甲氨基甲酰氯的制备方法，包括以下步骤：将二甲胺与光气同时通入微反应器中进行反应，得到二甲氨基甲酰氯，反应式如下：上述的制备方法，优选的，所述二甲胺与光气的摩尔比为1∶1～1.1。上述的制备方法，优选的，所述二甲胺的通入到微反应器中的速率为27.0g/min～68.5g/min；所述光气的通入到微反应器中的速率为74.0g/min～204.5g/min。上述的制备方法，优选的，所述二甲胺在微反应器中的停留时间为2min～5min；所述光气在微反应器中的停留时间为2min～5min。上述的制备方法，优选的，所述反应过程中反应温度控制在190℃～200℃。上述的制备方法，优选的，所述反应完成后还包括将得到的气体物料降温、冷凝，得到液体物料；将所述液体物料进行精馏，得到二甲氨基甲酰氯。上述的制备方法，优选的，所述微反应器的反应模板数量为8块。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：(1)本专利技术提供了一种二甲氨基甲酰氯的制备方法，以微反应器为反应装置，将二甲胺与光气同时通入微反应器中进行反应，得到二甲氨基甲酰氯。本专利技术中，以微反应器为反应装置，可以很好的实现实验室研究与生产的无缝对接，且将二甲胺与光气同时通入微反应器中进行反应，反应在无溶剂条件下进行，无需回收溶剂，三废量少，符合绿色环保的生产理念；同时以微反应器为反应装置可实现连续进料与出料，反应连续化进行，可以有效的减少人工操作强度，提高设备的利用率。本专利技术方法制得的二甲氨基甲酰氯含量高，达到98.5％～99％，且收率有较大提升，达到95.0％～96.2％(二甲胺计)。本专利技术制备方法具有操作简单、收率高、三废量少、安全环保等优点，有着很好的应用价值和应用前景。(2)本专利技术的制备方法中，通过优化二甲胺与光气的摩尔比为1∶1～1.1，有效减少了原材料的消耗，避免了二甲胺盐酸盐的过量生成，达到了收率与消耗的有效平衡；通过优化二甲胺的通入速率为27.0g/min～68.5g/min、光气的通入速率为74.0g/min～204.5g/min，使得二甲胺/光气在微反应器中的停留时间为2min～5min，具有停留时间短、设备利用率高等优点；通过优化反应温度为190℃～200℃，有效降低了反应温度，减少了能耗，安全性及可操控程度大大增加。可见，本专利技术的制备方法，通过优化原料用量比、原料通入速率、原料停留时间及反应温度，进一步提高了产品含量和反应收率，同时提高了设备利用率，大大降低了能耗，增加了制备过程的安全性和可操控程度，有利于工业化生产。具体实施方式以下结合具体优选的实施例对本专利技术作进一步描述，但并不因此而限制本专利技术的保护范围。如无特别说明，本专利技术所用试剂均为市售，本专利技术所用仪器设备均为常规仪器设备，本专利技术所采用的操作方法均为常规操作方法。实施例1一种二甲氨基甲酰氯的制备方法，以微反应器为反应装置，将二甲胺与光气同时通入微反应器中进行反应，得到二甲氨基甲酰氯。包括以下步骤：采用带有8块反应模板的微反应器作为反应装置，其中微反应器中各个反应模块的温度控制在190℃。通过气体质量流量计，以68.2g/min的速度将136.4g二甲胺(99.0％，3.0mol)通入微反应器中，同时以185.7g/min的速度将371.3g光气(80％，3.0mol)通入微反应器中，混合并进行反应；反应完成后，将得到的气体物料以冷却装置降温至室温、冷凝，收集冷却后的液体物料，得到325.4g二甲氨基甲酰氯粗品；经精馏后，得到310.1g二甲氨基甲酰氯产品，其中二甲氨基甲酰氯的含量为98.9％，收率为95.1％(以二甲胺计)。实施例2一种二甲氨基甲酰氯的制备方法，以微反应器为反应装置，将二甲胺与光气同时通入微反应器中进行反应，得到二甲氨基甲酰氯。包括以下步骤：采用带有8块反应模板的微反应器作为反应装置，其中微反应器中各个反应模块的温度控制在190℃。通过气体质量流量计，以68.2g/min的速度将136.4g二甲胺(99.0％，3.0mol)通入微反应器中，同时以204.2g/min的速度将408.4g光气(80％，3.3mol)通入微反应器中，混合并进行反应；反应完成后，将得到的气体物料以冷却装置降温至室温、冷凝，收集冷却后的液体物料，得到324.1g二甲氨基甲酰氯粗品；经精馏后，得到311.8g二甲氨基甲酰氯产品，其中二甲氨基甲酰氯的含量为99.1％，收率为95.8％(以二甲胺计)。实施例3一种二甲氨基甲酰氯的制备方法，以微反应器为反应装置，将二甲胺与光气同时通入微反应器中进行反应，得到二甲氨基甲酰氯。包括以下步骤：采用带有8块反应模板的微反应器作为反应装置，其中微反应器中各个反应模块的温度控制在200℃。通过气体质量流量计，以27.3g/min的速度将136.4g二甲胺(99.0％，3.0mol)通入微反应器中，同时以74.3g/min的速度将371.3g光气(80％，3.0mol)通入微反应器中，混合并进行反应；反应完成后，将得到的气体物料以冷却装置降温至室温、冷凝，收集冷却后的液体物料，得到326.7g二甲氨基甲酰氯粗品；经精馏后，得到313.4g二甲氨基甲酰氯产品，其中二甲氨基甲酰氯的含量为99.0％，收率为96.2％(以二甲胺计)。实施例4一种二甲氨基甲酰氯的制备方法，以微反应器为反应装置，将二甲胺与光气同时通入微反应器中进行反应，得到二甲氨基甲酰氯。包括以下步骤：采用带有8块反应模板的微反应器作为反应装置，其中微反应器中各个反应模块的温度控制在200℃。通过气体质量流量计，以68.2g/min的速度将136.4g二甲胺(99.0％，3.0mol)通入微反应器中，同时以204.2g/min的速度将408.4g光气(80本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二甲氨基甲酰氯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将二甲胺与光气同时通入微反应器中进行反应，得到二甲氨基甲酰氯，反应式如下：

【技术特征摘要】
1.一种二甲氨基甲酰氯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将二甲胺与光气同时通入微反应器中进行反应，得到二甲氨基甲酰氯，反应式如下：2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二甲胺与光气的摩尔比为1∶1～1.1。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述二甲胺的通入到微反应器中的速率为27.0g/min～68.5g/min；所述光气的通入到微反应器中的速率为74.0g/min～204.5g/min。4.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：王胜得，曾敬，陈明，吴曼，刘伟，曾雪云，徐建兵，竺来发，高云英，
申请(专利权)人：湖南海利常德农药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43